一種微波消解-ICP-AES測定Pt950首飾中鉛含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及了一種微波消解-ICP—AES測定Pt950首飾中鉛含量的方法，將待測樣品以鹽酸、硝酸和過氧化氫為消解劑通過微波消解儀進(jìn)行消解，稀釋至一定體積制成待測試液，再在ICP儀器上根據(jù)建立的方法進(jìn)行測試，最后計算得到待測試液中鉛的含量。本方法樣品處理簡單，避免了消解過程中元素的損失，分析結(jié)果準(zhǔn)確，能很好的滿足Pt950首飾中鉛含量的分析要求，為提高Pt950首飾質(zhì)量和Pt950首飾加工企業(yè)控制鉛元素的含量提供了保障。
【專利說明】—種微波消解-1CP-AES測定Pt950首飾中鉛含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及Pt950首飾中鉛含量的檢測方法，尤其涉及一種使用微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測定Pt950首飾制品中鉛含量的檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002]Pt950首飾中的鉛等有毒金屬會被人體的汗液浸蝕，緩慢擴散至皮膚中，鉛對人體的影響是全身性的，即使長期接觸低濃度的鉛，亦會導(dǎo)致免疫、生殖、神經(jīng)等系統(tǒng)的損害，甚至導(dǎo)致癌變。美國消費品安全協(xié)會已多次要求召回中國產(chǎn)首飾，召回原因主要涉及鉛、鎘含量超標(biāo)。國際上(特別是歐盟)對有害元素的危害非常重視，歐盟的WEEE指令(2002 /96EC)、RoHS指令(2002 / 95 / EC)均對有害元素種類和含量作了嚴(yán)格規(guī)定和限制。我國《飾品有害元素限量的規(guī)定》標(biāo)準(zhǔn)(GB28480-2012)對鉛元素做出了限量規(guī)定，要求首飾中鉛的含量必須小于0.1%，首飾中有害元素的檢測越來越引起人們的關(guān)注。
[0003]目前，人們一般按照《飾品有害元素的測定X射線熒光光譜法》標(biāo)準(zhǔn)(GB/T28020-2011)和《飾品有害元素的測定光譜法》標(biāo)準(zhǔn)(GB / T28021-2011)對飾品中的鉛含量進(jìn)行檢測。X射線熒光光譜法受樣品表面有鍍層或經(jīng)化學(xué)處理、檢測時間、形狀、檢測面積、均勻程度、光譜干擾等因素影響大，對化學(xué)制樣要求難度高；利用電感耦合發(fā)射光譜法(ICP-AES)對鎘元素進(jìn)行檢驗時，使用的是以王水為消解劑普通電熱板加熱的方法，并未給出具體的微波消解條件，不僅勞動強度大，試劑用量多、耗費時間長，而且鉛元素易丟失，影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，另外，測定選用的是標(biāo)準(zhǔn)比較法，分析結(jié)果的準(zhǔn)確性不如標(biāo)準(zhǔn)曲線法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有技術(shù)中所存在的不足，提出本發(fā)明。
[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種試樣處理簡單、分析結(jié)果準(zhǔn)確的測定Pt950首飾中鉛含量的檢測方法。
[0006]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種微波消解-1CP-AES測定Pt950首飾中鉛含量的方法，所述方法包括如下步驟:
[0007]1)稱取剪碎的樣品0.05-0.15g，精確至0.lmg，置于微波消解罐內(nèi)，加入2 — 4mL濃硝酸、3_8mL濃鹽酸和2—5mL過氧化氫，靜置反應(yīng)5_10min，蓋好蓋子，插入保護(hù)套中并放上安全彈簧片，壓緊整個消解罐，同時制備空白樣品，然后放入微波消解儀進(jìn)行消解。消解程序結(jié)束后，冷卻至30°C以下，將消解液轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，用超純水少量多次清洗內(nèi)罐，洗液合并至容量瓶中，用超純水定容至刻度，搖勻；
[0008]2)開啟ICP，待儀器點火完全穩(wěn)定好后，依照ICP的工作條件建立該樣品的分析方法，
[0009]根據(jù)公式:
【權(quán)利要求】
1.一種微波消解-1CP-AES測定Pt950首飾中鉛含量的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟: 1)稱取剪碎的樣品0.05-0.15g，精確至0.lmg，置于微波消解罐內(nèi)，加入2 — 4mL濃硝酸、3—8mL濃鹽酸和2—5mL過氧化氫,靜置反應(yīng)5_10min,蓋好蓋子,插入保護(hù)套中并放上安全彈簧片，壓緊整個消解罐，同時制備空白樣品，然后放入微波消解儀進(jìn)行消解。消解程序結(jié)束后，冷卻至30°C以下，將消解液轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，用超純水少量多次清洗內(nèi)罐，洗液合并至容量瓶中，用超純水定容至刻度，搖勻； 2)開啟ICP，待儀器點火完全穩(wěn)定好后，依照ICP的工作條件建立該樣品的分析方法， 根據(jù)公式
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波消解-1CP—AES測定Pt950首飾中鉛含量的方法，其特征在于所述步驟I)中微波消解程序具體為:消解功率1000-1500W、溫度120-170°C、升溫時間5-10min、恒溫時間10_20min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波消解-1CP— AES測定Pt950首飾中鉛含量的方法，其特征在于所述步驟2)中 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀工作條件具體為:發(fā)射功率為1100-1200W、氬氣壓力為0 .4-0.6MPa、霧化氣壓力為24.0-28.0L / min、沖洗泵速為90-110r / min、分析泵速為90_110r / min、載氣流量為0.8 — 1.2L.mirT1、鉛元素分析波長為 220.315nm。
【文檔編號】G01N21/73GK103645174SQ201310688887
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年12月4日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月4日
【發(fā)明者】馬永山, 張鳳霞, 吳俊森, 任會學(xué) 申請人:山東建筑大學(xué)