一種檢測水中鋅含量的檢測劑的制備和使用方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種測定水中鋅含量的檢測劑的制備和使用方法，先按質量份數(shù)量取濃硫酸、無水硫酸鈉、焦磷酸鉀、硫代硫酸鈉、硫脲=10：35：14：14：105，混勻，得到粉末Ⅰ；再按質量份數(shù)量取雙硫腙、聚乙二醇6000、硫脲、乙酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨=1：10：1000：500:500，混勻，得到粉Ⅱ。使用時，直接將粉末Ⅰ、粉末Ⅱ依次加入5毫升水樣中，充分混合溶解，10分鐘后，利用分光光度計進行測量即可。本發(fā)明的檢測劑制備方法簡單，攜帶方便，易于保管，檢測結果準確可靠，適合于地下水、地表水、飲用水、工業(yè)廢水等水體鋅的現(xiàn)場定量檢測。
【專利說明】一種檢測水中鋅含量的檢測劑的制備和使用方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種檢測水中鋅含量的檢測劑的制備和使用方法，屬于環(huán)境監(jiān)測【技術領域】。
【背景技術】
[0002]近年來，在我國農村地區(qū)，隨著鄉(xiāng)鎮(zhèn)企業(yè)的快速發(fā)展，“工業(yè)三廢”排放量逐年遞增，以及長期以來一直存在的農業(yè)，畜禽養(yǎng)殖、水產養(yǎng)殖和生活等污、廢水污染，使得農村水環(huán)境狀況不容樂觀，環(huán)境污染事件頻頻發(fā)生，已經威脅到農村飲用水安全和農業(yè)灌溉水質量。同時由于相關部門對農村環(huán)境污染問題重視不足，農村環(huán)境污染監(jiān)測和預防面臨資金投入不足，專業(yè)人才缺乏，設備落后等多種問題，在農村地區(qū)開展環(huán)境監(jiān)測和預防工作變得艱難?，F(xiàn)場檢測技術因為能快速鑒定、鑒別污染物的種類，并能給出定性或半定量直至定量的檢測結果，直接讀數(shù)、使用方便、易于攜帶、對樣品的前處理和工作人員的專業(yè)知識要求不高，所以是開展村鎮(zhèn)環(huán)境監(jiān)測的必由之路。目前較為成熟的現(xiàn)場檢測方法有試紙法、檢測管法、微型滴定法、生物實驗法、便攜式儀器法等。
[0003]目前，水中鋅的檢測方法主要有雙硫腙分光光度法、火焰原子吸收法、陽極溶出伏安法、ICP-AES法等。
[0004]何斌研究了雙硫腙水相光度法測定鋅的條件，pH在9.8~12.4條件下，鋅和雙硫腙形成紅色配合物，在O~0.48mg/L之間有良好的線性關系，測量實際水體取得良好的效果(何斌.鋅-雙硫蹤-溴化十六烷基三甲銨水相光度法測定水中微量鋅.干旱環(huán)境監(jiān)測，1993-12，7(4):199-201)。
[0005]雷夏等研究了以1-(·2-吡啶偶氮)-2_萘酚為配位劑，Triton X-114為非離子表面活性劑，硝酸-甲醇為黏度調節(jié)劑，濁點萃取-火焰原子吸收光譜法測定鋅的方法，鋅的檢測限為0.687ug/L，富集倍數(shù)為66 (雷夏，李衛(wèi)寧，趙斌等.濁點萃取-火焰原子吸收光譜法測定水樣中的痕量鋅.河北農業(yè)大學學報，2009-11，32 (6): 117-120)。
[0006]朱明鶴等采用飽和NaCl作為支持電解液，二階陽極溶出伏安法同時測定了純凈水中的銅、鋅、鉛和鎘等4種痕量元素，在選定最佳實驗條件下，通過標準加入法發(fā)現(xiàn)所述的元素的濃度在5-lOOug/L的范圍內與峰高成線性關系，對鋅的測定的標準偏差和回收率分別達到15%和106%(朱明鶴，卞永生，鄭道昌等.二階微分陽極溶出伏安法測定純凈水中痕量常見重金屬.大連海事大學學報，2005-2, 31(1): 66-68)。
[0007]金澤祥等提出了一種合適于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)直接測定湖水、河水及工業(yè)廢水中微克/升級的鎳、鈷、錫、鋅、鉛、鉬、帆、銅、銻和鐵痕量重金屬元素的分析方法。該法是在PH2.5左右，于水樣中加入鰲合劑APDC，用MIBK萃取，然后將萃取溶劑導入ICP測定，方法簡便實用，精密度好(金澤祥，鄭毅，肖紅雁等，APDC/MIBK萃取ICP-AES同時測定水中痕量重金屬元素.分析實驗室，1987,6(3):6_9)。
[0008]上述傳統(tǒng)實驗室方法雖然可對污染物進行準確定量且具有較高精確度和靈敏度，但需要采集大量樣品、配備專業(yè)人員和昂貴的儀器設備，操作復雜耗時，不適合對農村偏遠地區(qū)以及突發(fā)性環(huán)境污染事故的現(xiàn)場水質檢測。目前尚未發(fā)現(xiàn)對鋅現(xiàn)場快速檢測試劑的報道。
【發(fā)明內容】
[0009]本發(fā)明的目的是提供一種快速測定地下水、地表水、飲用水、工業(yè)廢水等水體中鋅離子濃度的快速檢測劑的制備方法，用該方法得到的檢測劑對于實現(xiàn)環(huán)境水中鋅含量的現(xiàn)場檢測具有重要的意義和聞靈敏、聞選擇性的特點。
[0010]本發(fā)明的另外一個目的是提供用該檢測劑測定水體中鋅離子含量的快速方法，使用時將檢測劑直接溶解到水樣中，即可借助相關檢測儀器測得鋅離子濃度。
[0011]為了達到上述目的，本發(fā)明使用雙硫腙顯色方法制備鋅離子檢測粉劑，主要由硫酸、焦磷酸鉀、硫代硫酸鈉和硫脲為掩蔽劑，由雙硫腙、十六烷基三甲基溴化銨為顯色劑，然后輔以惰性助劑制備檢測粉劑，具體制備方法如下:
[0012]第一步，按質量份數(shù)量取濃硫酸:無水硫酸鈉:焦磷酸鉀:硫代硫酸鈉:硫脲=10:35:14:14:105，混合均勻，得粉I待用；
[0013]第二步，按質量份數(shù)量取雙硫腙:聚乙二醇6000:硫脲:無水乙酸鈉:十六烷基三甲基溴化銨=1:10:1000:500:500，混合均勻，得粉II待用；
[0014]上述濃硫酸、無水硫酸鈉、焦磷酸鉀、硫代硫酸鈉、硫脲、雙硫腙、無水乙酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、聚乙二醇6000均為市售分析純化學品。
[0015]鋅檢測劑的使用方法是:在5ml待測水樣里，加入0.2-0.5g上述方法制備得到的粉I，搖晃溶解后，再加0.1-0.5g粉II，充分搖動溶解，10分鐘后，利用分光光度計進行測量。
[0016]本發(fā)明的優(yōu)點是:
[0017]1，由于本發(fā)明的測定水中鋅檢測劑系粉劑，具有價格低廉、攜帶方便、性能穩(wěn)定等特點，非專業(yè)人員即可操作。
[0018]2，該檢測劑檢測范圍:0.02-0.5mg/L鋅，適合于地下水、地表水、飲用水、工業(yè)廢水等各種水體中鋅離子的快速檢測。
【具體實施方式】
[0019]實施例1，水中鋅含量檢測劑的制備
[0020]按質量份數(shù)量取濃硫酸:無水硫酸鈉:焦磷酸鉀:硫代硫酸鈉:硫脲=10:35:14:14:105，混合均勻，得粉I ;按質量份數(shù)量取雙硫腙:聚乙二醇6000:硫脲:無水乙酸鈉:十六烷基三甲基溴化銨=1:10:1000:500:500，混合均勻，得粉II。
[0021]實施例2，某自來水鋅離子濃度測定
[0022]取5ml某自來水于5ml比色管中，將實施例1制備得到的鋅檢測劑加入比色管中，先加0.25g粉I，搖晃試管帶溶劑充分溶解后，加入0.1g粉II，再次充分搖動，溶解10分鐘后，利用分光光度計(P0RS-15V便攜光譜儀北京普析公司)，在波長為525nm處測定紅色溶液的吸光度，測得自來水中鋅濃度為0.602mg/L,與傳統(tǒng)的雙硫腙分光光度法結果0.594mg/L相差不大，表明用該檢測劑測定自來水中鋅離子濃度準確、可靠。
[0023]實施例3，某湖水鋅濃度測定[0024]取5ml某湖水于5ml比色管中，將實施例1制備得到的鋅檢測劑加入比色管中，先加0.25g粉I，搖晃試管帶溶劑充分溶解后，加入0.1g粉II，再次充分搖動，溶解10分鐘后，利用分光光度計(P0RS-15V便攜光譜儀北京普析公司)，在波長為525nm處測定紅色溶液的吸光度，測得該湖水中鋅濃度為0.063mg/L,與傳統(tǒng)的雙硫腙分光光度法結果
0.068mg/L相差不大，表明用該檢測劑測定湖水中鋅離子濃度準確、可靠。
【權利要求】
1.一種測定水中鋅含量的檢測劑的制備方法，其特征在于: 第一步，按質量份數(shù)量取濃硫酸:無水硫酸鈉:焦磷酸鉀:硫代硫酸鈉:硫脲=10:35:14:14:105，混合均勻，得粉I待用； 第二步，按質量份數(shù)量取雙硫腙:聚乙二醇6000:硫脲:無水乙酸鈉:十六烷基三甲基溴化銨=1:10:1000:500:500，混合均勻，得粉II待用； 上述濃硫酸、無水硫酸鈉、焦磷酸鉀、硫代硫酸鈉、硫脲、雙硫腙、無水乙酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、聚乙二醇6000均為市售分析純化學品。
2.一種如權利要求1所述方法得到的一種測定水質鋅含量的檢測劑的使用方法，其特征在于:在5ml待測水樣里，加入0.2-0.5g權利要求1所述方法得到的粉I，搖晃溶解后，再加0.1-0.5g權利要求1所述方法得到的粉II，充分搖動溶解，10分鐘后，利用分光光度計進行測量，即得到水中鋅含量； 上述待測水樣為地下水、地表水、飲用水、工業(yè)廢水。
【文檔編號】G01N21/78GK103712980SQ201310654065
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月5日 優(yōu)先權日:2013年12月5日
【發(fā)明者】陳玲, 范亞, 郜洪文, 袁園 申請人:同濟大學