一種定量表征功能化金納米顆粒疏水性強度的分析方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種定量表征功能化金納米顆粒材料疏水性強度的分析方法，是先制備水飽和的正辛醇溶液和正辛醇飽和的水溶液，將待測定的金納米顆粒材料加到正辛醇飽和的水溶液中，混勻后，再加入水飽和的正辛醇溶液，振搖后靜置，形成油水兩相溶液，然后分別取相同體積的油相和水相溶液加到比色管中，干燥至溶劑完全揮發(fā)，再向比色管中加入王水消解，之后用高純水定容并使樣品溶液酸度為小于10%，用ICP-AES或ICP-MS檢測樣品溶液中Au元素的含量，依據(jù)Log?P=Log(Co/Cw)計算出金納米的脂水分配系數(shù)log?P值，以此可實現(xiàn)定量表征測定的金納米顆粒材料的疏水性強度。本發(fā)明方法步驟簡便易行、穩(wěn)定可靠，省時省力，可廣泛用于納米材料疏水性強度的測定。
【專利說明】一種定量表征功能化金納米顆粒疏水性強度的分析方法
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種定量表征納米材料疏水性強度的分析方法，尤其涉及一種定量表征功能化金納米顆粒材料疏水性強度的分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米材料具有穿過細胞膜等生物屏障的能力，廣泛應用于靶向載運藥物、生物顯影、疾病診斷及基因治療等多個生物醫(yī)學方面。當納米材料進入生理環(huán)境(如血液、組織液和細胞質(zhì))時，納米材料不可避免地會與蛋白質(zhì)等生物分子發(fā)生相互作用。兩者相互作用的結(jié)果不僅有可能影響蛋白質(zhì)的結(jié)構(gòu)和功能，還將直接影響納米材料在體內(nèi)生理環(huán)境下的動力學性質(zhì)和生物活性。而納米材料的表面化學性質(zhì)會影響生物分子(如蛋白質(zhì))與其相互作用，從而影響其生物活性。表面親疏水性是納米材料最為重要的表面屬性之一，它的改變可以影響或控制納米材料通過疏水作用與生物分子的相互作用。為使納米材料的水溶性和生物相容性得到改善，通常在納米材料表面引入功能化化學基團。例如，蛋白質(zhì)分子對納米顆粒疏水表面有較高的親和力，且親和力的大小不僅決定吸附蛋白的種類和數(shù)量，還與蛋白結(jié)構(gòu)變化的程度有一定關(guān)系。現(xiàn)有研究中對納米材料表面疏水性的改變通常是控制反應配比中疏水基團的比例，而對修飾后納米材料的表面疏水性缺乏量化衡量標準?；诖?，對納米材料表面疏水性的分析尤為重要。
[0003]通過0CA15光學接觸角測試儀測定材料表面的接觸角，可定性得出材料的疏水性，但經(jīng)檢索利用功能化納米材料脂水分配系數(shù)log P的測量來定量表征該材料的疏水性強度的分析方法還未見報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對0CA15光學接觸角測試儀定性測定材料表面的接觸角方法的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種定量表征功能化金納米顆粒疏水性強度的分析方法。
[0005]本發(fā)明所述定量表征功能化金納米顆粒材料疏水性強度的分析方法，步驟是:
[0006]I)將等體積的高純水和優(yōu)級純的正辛醇混合，并攪拌24?30h，然后靜置，待溶液分層后，呈現(xiàn)明顯分離的油相和水相，上層為水飽和的正辛醇溶液，下層為正辛醇飽和的水溶液，分別收集兩相溶液并保存?zhèn)溆茫?br> [0007]2 )取待測定的金納米顆粒材料加到刻度離心管中，加入正辛醇飽和的水溶液，混勻后，再加入與水溶液相同體積的水飽和的正辛醇溶液，用封口膜密封離心管口，置25±1°C條件下振搖24?30h ；
[0008]3)將振搖后的離心管靜置，待管內(nèi)油相和水相分離界線清晰后，分別取出兩相溶液并轉(zhuǎn)至新的離心管中；
[0009]4)分別取相同體積的步驟3)收集的油相和水相溶液，加到IOmL比色管中，120°C真空干燥至溶劑完全揮發(fā)；
[0010]5)向步驟4)干燥后的比色管中加入250 μ L?500 μ L新制王水,消解12?30h,然后用高純水定容至5mL?IOmL,并使樣品溶液酸度為5%?10% ；
[0011]6)根據(jù)設定的濃度范圍，配制一系列濃度的金標準溶液，并使溶液酸度保持與步驟5)樣品溶液酸度一致；
[0012]7)用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)或電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)定量檢測步驟5)中各樣品溶液即油相和水相中Au元素的含量，依據(jù)公式LogP=Log(Co/Cw)計算出金納米的脂水分配系數(shù)log P的值,其中Co和Cw分別為納米材料在正辛醇和水相中的濃度，根據(jù)具體log P值即可實現(xiàn)定量表征測定的金納米顆粒材料的疏水性強度。
[0013]上述定量表征功能化金納米顆粒材料疏水性強度的分析方法中:步驟2)所述混勻優(yōu)選采用超聲混勻，特別是分散不好的金納米材料可在加入水飽和的正辛醇溶液前超聲混勻。
[0014]上述定量表征功能化金納米顆粒材料疏水性強度的分析方法中:步驟4)所述油相和水相溶液的吸取量視其溶液中含有的待測定金納米顆粒濃度而定，濃度高少取，濃度低多取，但吸取量不超過10mL。
[0015]上述定量表征功能化金納米顆粒材料疏水性強度的分析方法中:步驟4)所述油相和水相溶液在加入比色管時，盡量別碰管壁，特別是上方的管壁，防止王水消解不到。
[0016]上述定量表征功能化金納米顆粒材料疏水性強度的分析方法中:步驟7)所述用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)或電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)定量檢測步驟5)中各樣品溶液即油相和水相中Au元素的含量，采用3次平行試驗，計算其平均值獲得Au元素的含量。
[0017]本發(fā)明具有以下有益效果:
[0018]I)本發(fā)明所使用藥品、工具及儀器均為實驗室常見物件，方法步驟簡便易行、穩(wěn)定可靠，省時省力。
[0019]2)本發(fā)明能夠定量表征材料疏水性強度，可廣泛用于納米材料疏水性強度的測定。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]圖1:表面疏水性連續(xù)變化金納米系列7種金納米顆粒(GNP-1至GNP-7)的TEM圖
[0021]其中:
[0022]A:為GNP-1在透射電子顯微鏡下的圖片；其中比例尺為50nm，
[0023]B:為GNP-2在透射電子顯微鏡下的圖片；其中比例尺為50nm，
[0024]C:為GNP-3在透射電子顯微鏡下的圖片；其中比例尺為50nm，
[0025]D:為GNP-4在透射電子顯微鏡下的圖片；其中比例尺為50nm，
[0026]E:為GNP-5在透射電子顯微鏡下的圖片；其中比例尺為50nm，
[0027]F:為GNP-6在透射電子顯微鏡下的圖片；其中比例尺為50nm，
[0028]G:為GNP-7在透射電子顯微鏡下的圖片；其中比例尺為50nm。
[0029]圖2:7種金納米顆粒在油水兩相的分配可視圖。
[0030]圖3:本方法測定7種金納米顆粒(GNP-1至GNP-7)所得到log P的結(jié)果?！揪唧w實施方式】
[0031]實施例1
[0032]7種表面疏水性變化金納米顆粒的合成
[0033]本發(fā)明利用硼氫化鈉還原法來制備金納米，先用硼氫化鈉將氯金酸還原成金納米，同時將兩種硫辛酸衍生物的配體中五元環(huán)打開，通過Au-S鍵與金納米表面相連，反應式如下所示。所選用的兩種配位體Ligand-1和Ligand-2分別具有較強的疏水性和親水性，通過控制反應前二者的不同混合比例從而得到疏水性不同的功能化金納米顆粒。
[0034]
【權(quán)利要求】
1.一種定量表征功能化金納米顆粒材料疏水性強度的分析方法，步驟是:O將等體積的高純水和優(yōu)級純的正辛醇混合，并攪拌24?30h，然后靜置，待溶液分層后，呈現(xiàn)明顯分離的油相和水相，上層為水飽和的正辛醇溶液，下層為正辛醇飽和的水溶液，分別收集兩相溶液并保存?zhèn)溆茫?)取待測定的金納米顆粒材料加到刻度離心管中，加入正辛醇飽和的水溶液，混勻后，再加入與水溶液相同體積的水飽和的正辛醇溶液，用封口膜密封離心管口，置25± 1°C條件下振搖24?30h ；3)將振搖后的離心管靜置，待管內(nèi)油相和水相分離界線清晰后，分別取出兩相溶液并轉(zhuǎn)至新的離心管中；4)分別取相同體積的步驟3)收集的油相和水相溶液，加到IOmL比色管中，120°C真空干燥至溶劑完全揮發(fā)；5)向步驟4)干燥后的比色管中加入250μL?500 μ L新制王水,消解12?30h,然后用高純水定容至5mL?10mL，并使樣品溶液酸度為5%?10% ；6)根據(jù)設定的濃度范圍，配制一系列濃度的金標準溶液，并使溶液酸度保持與步驟5)樣品溶液酸度一致；7)用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)或電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)定量檢測步驟5)中各樣品溶液即油相和水相中Au元素的含量，依據(jù)公式LogP=Log(Co/Cw)計算出金納米的脂水分配系數(shù)log P的值,其中Co和Cw分別為納米材料在正辛醇和水相中的濃度，根據(jù)具體log P值即可實現(xiàn)定量表征測定的金納米顆粒材料的疏水性強度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述定量表征功能化金納米顆粒材料疏水性強度的分析方法，其特征在于:步驟2)所述混勻采用超聲混勻。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述定量表征功能化金納米顆粒材料疏水性強度的分析方法，其特征在于:步驟4)所述油相和水相溶液的吸取量視其溶液中含有的待測定金納米顆粒濃度而定，濃度高少取，濃度低多取，但吸取量不超過10mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述定量表征功能化金納米顆粒材料疏水性強度的分析方法，其特征在于:步驟4)所述油相和水相溶液在加入比色管時，盡量別碰管壁，特別是上方的管壁，防止王水消解不到。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述定量表征功能化金納米顆粒材料疏水性強度的分析方法，其特征在于:步驟7)所述用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)或電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)定量檢測步驟5)中各樣品溶液即油相和水相中Au元素的含量，采用3次平行試驗，計算其平均值獲得Au元素的含量。
【文檔編號】G01N1/38GK103592290SQ201310635280
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月27日
【發(fā)明者】張斌, 張守申, 李淑煥, 吳金梅, 閆兵 申請人:山東大學