一種變壓器絕緣油中糠醛組分的固相萃取方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種變壓器絕緣油中糠醛組分的固相萃取方法，利用帶有高選擇性的固相萃取小柱PEP-SPE的固相萃取裝置進(jìn)行糠醛組分的萃取，包括以下步驟：1）將PEP-SPE小柱安裝于真空萃取器上；2）利用正己烷活化柱子，而后去除殘留的正己烷；3）取油樣勻速流過PEP-SPE小柱，油中糠醛被吸附在PEP-SPE小柱中；4）利用正己烷洗掉殘留在柱子中油樣中的非糠醛組分，而后去除殘留的正己烷；5）取甲醇，將吸附于PEP-SPE小柱中的糠醛洗下；本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明采用固相萃取方法分離變壓器絕緣油中糠醛組分，操作方法簡單，成本低，萃取率高且穩(wěn)定，符合定量分析要求，為后續(xù)糠醛含量分析及變壓器固體絕緣材料老化評估提供了有益參考。
【專利說明】一種變壓器絕緣油中糠醛組分的固相萃取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種糠醛組分的萃取方法，尤其涉及一種變壓器絕緣油中糠醛組分的固相萃取方法。
【背景技術(shù)】
[0002]變壓器內(nèi)絕緣主要由礦物油和絕緣紙或紙板構(gòu)成的復(fù)合絕緣組成，由纖維素為主要成分的絕緣紙作為一種有機絕緣材料會在熱的作用下發(fā)生熱降解，包括使主鏈斷裂的解聚反應(yīng)和使側(cè)基從主鏈上脫去的消去反應(yīng)，產(chǎn)生大量低分子揮發(fā)物，并擴散到變壓油中。聚合度是絕緣紙機械性能的直接體現(xiàn)，但變壓器繞組不同部位的劣化情況會因為運行溫度的差異而有所不同，導(dǎo)致聚合度分布具有一定的分散性；另外聚合度測量仍只能停留在離線狀態(tài)，而且必須對變壓器采取吊芯取樣，實現(xiàn)起來比較困難?？啡┦抢w維素降解生成的一種主要化合物，因此，目前國內(nèi)外普遍采用了操作性較高的高效液相色譜法檢測油中糠醛含量，通過測試油中糠醛含量，以評估變壓器紙絕緣的老化程度。
[0003]由于變壓器油在長期的運行中，不可避免地被劣化及加入雜質(zhì)成分，同時其本身的特殊性質(zhì)，都決定了不宜將變壓器取出的油樣直接注入液相色譜分離柱中，以避免樣品污染色譜柱。故必須選用一種既操作簡單實用，又能將糠醛從油中高效萃取出來的方法?，F(xiàn)階段，國內(nèi)主要使用液相萃取的方法進(jìn)行糠醛萃取，以甲醇為萃取劑，并利用離心機或振蕩的萃取方法，此方法通過將定量的變壓器油和甲醇混合后，利用離心機或振蕩進(jìn)行萃取分離，而后收集含有糠醛的甲醇混合液以分析糠醛含量。該方法的缺陷在于萃取過程繁瑣，可控性較差，人為因素影響較大。故利用現(xiàn)有變壓器油的分析設(shè)備及條件，有必要開展新的糠醛萃取方法研究。
[0004]固相萃取是利用固體吸附劑吸附液體樣品中的目標(biāo)物，使目標(biāo)物與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱介吸附，達(dá)到分離和富集目標(biāo)物的目的。因采用高效、高選擇性的吸附劑(固定相)，固相萃取能顯著減少溶劑的用量；固相萃取的預(yù)處理過程簡單，費用低，克服了傳統(tǒng)液液萃取富集技術(shù)難以處理大體積樣品及萃取過程中容易乳化等缺點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的就是為了解決上述問題，提供一種變壓器絕緣油中糠醛組分的固相萃取方法，它具有萃取率高且穩(wěn)定、操作簡單、成本低等優(yōu)點。
[0006]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0007]一種變壓器絕緣油中糠醛組分的固相萃取方法，包括如下步驟:
[0008]I)量取正己烷活化PEP-SPE小柱，對真空萃取器抽真空去除柱中殘留的正己烷；
[0009]2)上油樣，使糠醛吸附在柱上；
[0010]3)用正己烷淋洗，去除非糠醛組分，對真空萃取器抽真空去除柱中殘留的正己燒;[0011]4)量取甲醇洗脫吸附于PEP-SPE小柱中的糠醛。
[0012]具體萃取方法為:
[0013]I)室溫下，將PEP-SPE小柱安裝于真空萃取器上，真空萃取器的進(jìn)口需帶有可調(diào)流速并可關(guān)閉的閥門；
[0014]2)用醫(yī)用玻璃針管取3_7mL正己烷，使其勻速流過PEP-SPE小柱以活化柱子，而后對真空萃取器抽真空，以去除PEP-SPE小柱中殘留的正己烷；
[0015]3)取IOmL油樣以2mL/min勻速流過PEP-SPE小柱，油中糠醛被吸附在PEP-SPE小柱中；
[0016]4)用醫(yī)用玻璃針管取15_25mL正己烷，使其勻速流過PEP-SPE小柱，以洗掉殘留在柱子中油樣中的非糠醛組分，而后對真空萃取器抽真空，以去除PEP-SPE小柱中殘留的正己烷；
[0017]5)用醫(yī)用玻璃針管取2mL甲醇，將吸附于PEP-SPE小柱中的糠醛洗下。
[0018]所述PEP-SPE小柱,為waters公司生產(chǎn)的Sep-Pak小柱，以極性官能化高分子樹脂為主體的反向固相萃取材料，以乙烯吡咯烷酮和二乙烯苯共聚得到。
[0019]所述真空萃取器抽真空，所用抽真空泵功率大于1000W，抽氣速率0.5-lL/s，兩次抽真空時,真空度均應(yīng)不小于0.7倍的標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，連續(xù)抽真空時間2-3分鐘。
[0020]所述醫(yī)用玻璃針管氣密性良好，芯塞靈活無卡澀，使用前先用相應(yīng)溶液清洗。
[0021]所述正己烷為100%色譜純。
[0022]所述甲醇為100%色譜純。
[0023]本發(fā)明的有益效果:通過對變壓器絕緣油中糠醛組分的固相萃取方法的研究成功，提出了利用固相萃取油中糠醛的方法，拓展了油中萃取糠醛的方法；本文利用了固相萃取原理，萃取率高且穩(wěn)定，滿足定量分析要求，為開展變壓油中糠醛含量測定，為開展變壓器紙絕緣材料的老化評估打下了良好基礎(chǔ)。
【具體實施方式】
[0024]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0025]實施例1:
[0026]本發(fā)明一種變壓器絕緣油中糠醛組分的固相萃取方法，包括如下步驟:
[0027]I)室溫下，將waters公司生產(chǎn)的S印-Pak小柱安裝于真空萃取器上，真空萃取器的進(jìn)口需帶有可調(diào)流速并可關(guān)閉的閥門；
[0028]2)用醫(yī)用玻璃針管取7mL100%色譜純正己烷，使其勻速流過PEP-SPE小柱以活化柱子，而后對真空萃取器抽真空，以去除PEP-SPE小柱中殘留的正己烷；
[0029]3)取IOmL油樣以2mL/min勻速流過PEP-SPE小柱，油中糠醛被吸附在PEP-SPE小柱中；
[0030]4)用醫(yī)用玻璃針管取25mL100%色譜純己烷，使其勻速流過PEP-SPE小柱，以洗掉殘留在柱子中油樣中的非糠醛組分，而后對真空萃取器抽真空，以去除PEP-SPE小柱中殘留的正己烷；
[0031 ] 5)用醫(yī)用玻璃針管取2mL100%色譜純甲醇，將吸附于PEP-SPE小柱中的糠醛洗下。
[0032]實施例2:[0033]本發(fā)明一種變壓器絕緣油中糠醛組分的固相萃取方法，包括如下步驟:
[0034]I)室溫下，將waters公司生產(chǎn)的S印-Pak小柱安裝于真空萃取器上，真空萃取器的進(jìn)口需帶有可調(diào)流速并可關(guān)閉的閥門；
[0035]2)用醫(yī)用玻璃針管取3mL100%色譜純正己烷，使其勻速流過PEP-SPE小柱以活化柱子，而后對真空萃取器抽真空，以去除PEP-SPE小柱中殘留的正己烷；
[0036]3)取IOmL油樣以2mL/min勻速流過PEP-SPE小柱，油中糠醛被吸附在PEP-SPE小柱中；
[0037]4)用醫(yī)用玻璃針管取15mL100%色譜純正己烷，使其勻速流過PEP-SPE小柱，以洗掉殘留在柱子中油樣中的非糠醛組分，而后對真空萃取器抽真空，以去除PEP-SPE小柱中殘留的正己烷；
[0038]5)用醫(yī)用玻璃針管取2mL100%色譜純甲醇，將吸附于PEP-SPE小柱中的糠醛洗下。
[0039]實施例3:
[0040]本發(fā)明一種變壓器絕緣油中糠醛組分的固相萃取方法，包括如下步驟:
[0041]I)室溫下，將waters公司生產(chǎn)的S印-Pak小柱安裝于真空萃取器上，真空萃取器的進(jìn)口需帶有可調(diào)流速并可關(guān)閉的閥門；
[0042]2)用醫(yī)用玻璃針管取5mL100%色譜純正己烷，使其勻速流過PEP-SPE小柱以活化柱子，而后對真空萃取器抽真空，以去除PEP-SPE小柱中殘留的正己烷；
[0043]3)取IOmL油樣以2mL/min勻速流過PEP-SPE小柱，油中糠醛被吸附在PEP-SPE小柱中；
[0044]4)用醫(yī)用玻璃針管取20mL100%色譜純正己烷，使其勻速流過PEP-SPE小柱，以洗掉殘留在柱子中油樣中的非糠醛組分，而后對真空萃取器抽真空，以去除PEP-SPE小柱中殘留的正己烷；
[0045]5)用醫(yī)用玻璃針管取2mL100%色譜純甲醇，將吸附于PEP-SPE小柱中的糠醛洗下。
[0046]通過對變壓器絕緣油中糠醛組分的固相萃取方法的研究，提出了利用固相萃取油中糠醛的方法，拓展了油中萃取糠醛的方法。本發(fā)明利用固相萃取原理，糠醛萃取率高且穩(wěn)定，滿足定量分析要求，為開展變壓油中糠醛含量測定，進(jìn)而評估變壓器紙絕緣材料的老化程度打下了良好基礎(chǔ)。
[0047]以上所述為本發(fā)明的具體實施方案，并不用以限制本發(fā)明。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種變壓器絕緣油中糠醛組分的固相萃取方法，其特征是，包括如下步驟: O量取正己烷活化PEP-SPE小柱，對真空萃取器抽真空去除柱中殘留的正己烷； 2)上油樣，使糠醛吸附在柱上； 3)用正己烷淋洗，去除非糠醛組分，對真空萃取器抽真空去除柱中殘留的正己烷； 4)量取甲醇洗脫吸附于PEP-SPE小柱中的糠醛。
2.如權(quán)利要求1所述的一種變壓器絕緣油中糠醛組分的固相萃取方法，其特征是，具體萃取方法為:1)室溫下，將PEP-SPE小柱安裝于真空萃取器上，真空萃取器的進(jìn)口需帶有可調(diào)流速并可關(guān)閉的閥門；2)用醫(yī)用玻璃針管取3-7mL正己烷，使其勻速流過PEP-SPE小柱以活化柱子，而后對真空萃取器抽真空，以去除PEP-SPE小柱中殘留的正己烷；3)取IOmL油樣以2mL/min勻速流過PEP-SPE小柱，油中糠醛被吸附在PEP-SPE小柱中；4)用醫(yī)用玻璃針管取15_25mL正己烷，使其勻速流過PEP-SPE小柱，以洗掉殘留在柱子中油樣中的非糠醛組分，而后對真空萃取器抽真空，以去除PEP-SPE小柱中殘留的正己烷；5)用醫(yī)用玻璃針管取2mL甲醇，將吸附于PEP-SPE小柱中的糠醛洗下。
3.如權(quán)利要求1或2所述的一種變壓器絕緣油中糠醛組分的固相萃取方法，其特征是，所述PEP-SPE小柱，為waters公司生產(chǎn)的Sep-Pak小柱，其以極性官能化高分子樹脂為主體的反向固相萃取材料，以乙烯吡咯烷酮和二乙烯苯共聚得到。
4.如權(quán)利要求1或2所述的一種變壓器絕緣油中糠醛組分的固相萃取方法，其特征是，所述真空萃取器抽真空，所用抽真空泵功率大于1000W，抽氣速率0.5-lL/s,兩次抽真空時，真空度均不小于0.7倍的標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，連續(xù)抽真空時間2-3分鐘。
5.如權(quán)利要求1或2所述的一種變壓器絕緣油中糠醛組分的固相萃取方法，其特征是，所述量取采用醫(yī)用玻璃針管氣密性良好，芯塞靈活無卡澀，使用前先用相應(yīng)溶液清洗。
6.如權(quán)利要求1或2所述的一種變壓器絕緣油中糠醛組分的固相萃取方法，其特征是，所述正己烷為100%色譜純。
7.如權(quán)利要求1或2所述的一種變壓器絕緣油中糠醛組分的固相萃取方法，其特征是，所述甲醇為100%色譜純。
【文檔編號】G01N30/08GK103616462SQ201310618231
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年11月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月26日
【發(fā)明者】陳玉峰, 朱文兵, 朱孟兆, 杜修明, 辜超, 周加斌, 李貞 , 尹奎龍 申請人:國家電網(wǎng)公司, 國網(wǎng)山東省電力公司電力科學(xué)研究院