含重金屬離子樣品預處理裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種含重金屬離子的樣品預處理裝置，包括有順序疊加排放并固定為一體的電極板槽（1）、陽離子交換膜（2）、樣品槽板（3）、陰離子交換膜（4）、樣品槽板（5）、超濾膜（6）、電極板槽（7）；所述的電極槽板（1）、（7）上設有電極槽板槽孔（11），電極槽板槽孔（11）內放置有電極（9），所述的樣品槽板（3）、（5）上設有樣品槽板槽孔（10），電極槽板、樣品槽板的四周分別均勻設有數(shù)個固定連接孔（8）；兩電極槽板（1）、（7）上的電極（9）分別接入直流恒壓源（14）的正、負極。本發(fā)明有效的提高樣品處理的潔凈度，樣品處理效率、離子色譜儀樣品分析的效率、準確度，同時大大降低了該類樣品預處理成本。
【專利說明】含重金屬離子樣品預處理裝置
[0001]【技術領域】:
本發(fā)明涉及一種含重金屬離子的樣品預處理裝置，主要適用于離子色譜儀陰離子分析領域。
[0002]【背景技術】:
離子色譜是液相色譜的一個分支，主要用于離子態(tài)化合物的檢測，目前離子色譜主要被用來進行無機陰離子的檢測，其優(yōu)勢在于可以同時完成多種離子分離和檢測，檢測靈敏度較高，可滿足不同的領域的檢測需求。離子色譜分離柱是離子色譜分析核心部件，分離柱的填充料一般為5-10um的枝接功能化球形樹脂顆粒，顆粒填充柱的兩端一般用0.22um的惰性篩板將樹脂顆粒密封在圓柱形管內。當離子色譜儀正常工作時，離子色譜系統(tǒng)的工作壓力一般為3-17MPa，過高的柱壓會影響色譜泵壽命和分析檢測的穩(wěn)定性。枝接功能化球形樹脂顆粒遇到重金屬離子會中毒失效，導致色譜柱的分離效率下降，嚴重的會失去分離能力無法實現(xiàn)待檢離子的分離，致使離子色譜無法正常工作。離子色譜儀陰離子分析主要采用堿性淋洗液進行待檢離子的淋洗，如果樣品中含有的重金屬離子進入離子色譜后遇到堿性淋洗液會形成一定量的顆?；蛐鯛畛恋?，堵塞在色譜柱的入口篩板處，會導致系統(tǒng)壓力升高，影響整個分析系統(tǒng)，嚴重的會進入篩板中，形成無法去除的永久性堵塞，導致色譜柱報廢。目前針對含有重金屬離子的樣品處理有兩種預處理方法，第一種預處理方法是添加適當?shù)膲A性試劑進行預沉淀，然后取沉淀后清夜進行離子分析，該種方法因為要加入堿性試劑，所以必然會引入其他陰離子污染，不同的試劑級別和添加量導致引入離子的濃度不同，最終導致分析結果的準確性差。第二種預處理方法是利用氫型或鈉型離子預處理填充柱，該類預處理填充柱是一種填充酸性離子交換樹脂一次性吸附柱，該柱子的成本非常高，致使該方法目前在含有重金屬離子樣品檢測領域不被普遍采用。以上原因導致離子色譜在含有重金屬離子樣品的檢測領域無法得到有效的開展和應用。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明的目的是為了解決上述技術問題，提供一種低成本并可重復利用的含重金屬離子樣品預處理裝置，以期實現(xiàn)離子色譜在含有重金屬離子樣品檢測領域得到有效的開展和應用。
[0004]本發(fā)明采用的技術方案是:
一種含重金屬離子的樣品預處理裝置，其特征在于:包括有順序疊加排放并固定為一體的的電極板槽(I)、陽離子交換膜(2)、樣品槽板(3)、陰離子交換膜(4)、樣品槽板(5)、超濾膜(6 )、電極板槽(7 );所述的電極槽板(I)、( 7 )上設有電極槽板槽孔(11)，電極槽板槽孔
(11)內放置有電極(9)，所述的樣品槽板(3)、(5)上設有樣品槽板槽孔(10)，樣品槽板槽孔
(10)和電極槽板槽孔(11)在裝置裝配完成后完全重合，電極槽板、樣品槽板的四周分別均勻設有數(shù)個固定連接孔(8)，電極槽板上的固定連接孔和樣品槽板上的固定連接孔個數(shù)、位置一一對應；兩電極槽板(I)、(7)上的電極(9)分別接入直流恒壓源(14)的正、負極。
[0005]所述的電極槽板槽孔(11)、樣品槽板槽孔(10)的兩端形狀為圓弧并分別留有圓柱形開孔(12)，工作時圓柱形開孔(12)中塞入耐酸堿和溶劑的軟膠塞(13)，防止樣品、吸收液和導電液滲出，樣品槽板槽孔(IO )用于加入、取出各種相對應的液體，同時排出電解過程中產(chǎn)生的氣體，樣品預處理裝置清洗時，去除耐酸堿和溶劑的軟膠塞(13)，用去離子水對各板槽的槽孔進行有效的大體積沖洗，保證無離子殘留。
[0006]所述的電極槽板槽孔(11)內放置的電極(9)為板狀鉬或其他惰性電極。
[0007]所述電極(9 )與電極槽板槽孔(11)應完全接觸，防止待處理樣品進入電極(9 )與電極槽板槽孔(11)之間，無法清洗去除，形成樣品間的交叉污染。
[0008]所述的各部件順序疊加排放后，用螺栓(15)、螺母(16)通過固定連接孔(8)，將疊加體進行整體固定，固定完成后，樣品預處裝置的各部件的接觸面處于密封狀態(tài)，工作是不會發(fā)生液體滲漏。
[0009]重金屬離子絡合物或沉淀的排出應選擇從電極槽板槽孔(11)底部的圓柱形開孔
(12)排出。
[0010]直流恒壓源(14)的電壓范圍在12V-36V之間，根據(jù)樣品中重金屬離子的含量進行電壓設定。
[0011]本發(fā)明的優(yōu)點是:
本發(fā)明施加一個直流電源在樣品預處理裝置的電極上，利用電極電解樣品中的水產(chǎn)生的氫氧根離子與重金屬離子結合形成絡合物或沉淀，樣品中的待測陰離子會在電場的作用下發(fā)生定向遷移，利用離子交換膜的功能選擇性將待測陰離子收集在凈化樣品區(qū)，利用超濾膜將重金屬離子形成的絡合物或沉淀與離子交換膜進行隔離，避免離子交換膜中毒失效；該裝置有效的提高樣品處理的潔凈度，樣品處理效率、離子色譜儀樣品分析的效率、準確度、同時大大降低了該類樣品預處理成本。
[0012]【專利附圖】

【附圖說明】:
圖1為含重金屬離子的樣品預處理裝置原理示意圖。
[0013]圖2為電極槽板示意圖。
[0014]圖3為樣品槽板示意圖。
[0015]圖4為整體裝配示意圖。
[0016]【具體實施方式】:
如圖1-4所示,給出以下實施例:
一種含重金屬離子的樣品預處理裝置，包括有順序疊加排放并固定為一體的的電極板槽1、陽離子交換膜2、樣品槽板3、陰離子交換膜4、樣品槽板5、超濾膜6、電極板槽7 ;所述的電極槽板1、7上設有電極槽板槽孔11，電極槽板槽孔11內放置有電極9，所述的樣品槽板3、5上設有樣品槽板槽孔10，樣品槽板槽孔10和電極槽板槽孔11在裝置裝配完成后完全重合，電極槽板、樣品槽板的四周分別均勻設有數(shù)個固定連接孔8，電極槽板上的固定連接孔和樣品槽板上的固定連接孔個數(shù)、位置一一對應；兩電極槽板1、7上的電極9分別接入直流恒壓源14的正、負極。
[0017]電極槽板槽孔11、樣品槽板槽孔10的兩端形狀為圓弧并分別留有圓柱形開孔12，工作時圓柱形開孔12中塞入耐酸堿和溶劑的軟膠塞13，防止樣品、吸收液和導電液滲出，樣品槽板槽孔10用于加入、取出各種相對應的液體，同時排出電解過程中產(chǎn)生的氣體，樣品預處理裝置清洗時，去除耐酸堿和溶劑的軟膠塞13，用去離子水對各板槽的槽孔進行有效的大體積沖洗，保證無離子殘留。
[0018]電極槽板槽孔11內放置的電極9為板狀鉬或其他惰性電極。
[0019]電極9與電極槽板槽孔11應完全接觸，防止待處理樣品進入電極9與電極槽板槽孔11之間，無法清洗去除，形成樣品間的交叉污染。
[0020]各部件順序疊加排放后，用螺栓15、螺母16通過固定連接孔8，將疊加體進行整體固定，固定完成后，樣品預處裝置的各部件的接觸面處于密封狀態(tài)，工作是不會發(fā)生液體滲漏。
[0021]重金屬離子絡合物或沉淀的排出應選擇從電極槽板槽孔11底部的圓柱形開孔12排出。
[0022]直流恒壓源14的電壓范圍在12V-36V之間，根據(jù)樣品中重金屬離子的含量進行電壓設定。
[0023]具體工作過程如下:
1、將耐酸堿和溶劑的軟膠塞13放入樣品預處理裝置底部的所有圓柱形開孔12，用去離子水通過樣品預處理裝置頂部圓柱形開孔12，反復沖洗電極槽板1(7)和樣品槽板3(5)，將各槽孔沖洗干凈。
[0024]2、將耐酸堿和溶劑的軟膠塞13從樣品預處理裝置底部的所有圓柱形開孔12中取出，防空樣品預處理裝置槽孔中的去離子水，同時用去離子水完全清洗耐酸堿和溶劑的軟膠塞13，清洗完成后，重新放入樣品預處理裝置底部的所有圓柱形開孔12。
[0025]3、移取適量體積的樣品，通過電極槽板7的頂部圓柱形開孔12注入樣品預處理裝置中，分別移取等量體積的離子色譜分析用淋洗液作為導電也和吸收液，通過電極槽板1、樣品槽板3、樣品槽板5的頂部圓柱形開孔12加入到對應的槽孔中。
[0026]4、移液完成后，將樣品預處理裝置與直流恒壓源14進行連接，連接時保證直流恒壓源14正極與電極板槽I相連，直流恒壓源14負極與電極板槽7相連。
[0027]5、連接完成后，啟動直流恒壓源14，此時電極槽板7內的樣品待檢測離子，將定向遷移至樣品槽板3內，同時電極槽板7內的重金屬離子停留在槽孔11內，并且與電解產(chǎn)生的氫氧根離子形成沉淀或絡合物，自行沉降至槽孔11的底部。
[0028]6、15分鐘后，利用離子色譜專用的取樣裝置，通過樣品槽板3的頂部地圓柱形開孔12，將含有待檢測離子的淋洗液取出，該液體即為處理好的樣品溶液，原樣品的重金離子已被去除，樣品潔凈，可以直接上樣離子色譜儀進行分析。
[0029]7、取出樣品后，關閉直流恒壓源14，并將直流恒壓源14與樣品預處理裝置斷開。
[0030]8、將電極槽板7底部的耐酸堿和溶劑的軟膠塞13取下，將其中重金屬離子形成的沉淀或絡合物由底部圓柱形開孔12排出，同時在頂部圓柱形開孔12不斷的充入去離子水，將殘留的沉淀物沖洗掉。
[0031]9、完成后將剩余的耐酸堿和溶劑的軟膠塞13全部取下，用去離子水通過樣品預處理裝置頂部圓柱形開孔12，反復沖洗電極槽板I (7)和樣品槽板3 (5)，將各槽孔沖洗。
[0032]10、將耐酸堿和溶劑的軟膠塞13從樣品預處理裝置底部的所有圓柱形開孔12中取出，防空樣品預處理裝置槽孔中的去離子水，同時用去離子水完全清洗耐酸堿和溶劑的軟膠塞13，清洗完成后可進行下一個樣品的處理工作。
【權利要求】
1.一種含重金屬離子的樣品預處理裝置，其特征在于:包括有順序疊加排放并固定為一體的的電極板槽(I)、陽離子交換膜(2)、樣品槽板(3)、陰離子交換膜(4)、樣品槽板(5)、超濾膜(6 )、電極板槽(7 );所述的電極槽板(I)、( 7 )上設有電極槽板槽孔(11)，電極槽板槽孔(11)內放置有電極(9)，所述的樣品槽板(3)、(5)上設有樣品槽板槽孔(10)，樣品槽板槽孔(10)和電極槽板槽孔(11)在裝置裝配完成后完全重合，電極槽板、樣品槽板的四周分別均勻設有數(shù)個固定連接孔(8)，電極槽板上的固定連接孔和樣品槽板上的固定連接孔個數(shù)、位置一一對應；兩電極槽板(I)、(7)上的電極(9)分別接入直流恒壓源(14)的正、負極。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種含重金屬離子的樣品預處理裝置，其特征在于:所述的電極槽板槽孔(11)、樣品槽板槽孔(10)的兩端形狀為圓弧并分別留有圓柱形開孔(12)，圓柱形開孔(12)中塞入耐酸堿和溶劑的軟膠塞(13)。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種含重金屬離子的樣品預處理裝置，其特征在于:所述的電極槽板槽孔(11)內放置的電極(9)為板狀鉬或其他惰性電極。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種含重金屬離子的樣品預處理裝置，其特征在于:所述的電極(9)與電極槽板槽孔(11)完全接觸。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種含重金屬離子的樣品預處理裝置，其特征在于:所述的各部件順序疊加排放后，用螺栓(15)、螺母(16)通過固定連接孔(8)，將疊加體進行整體固定。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種含重金屬離子的樣品預處理裝置，其特征在于:所述的直流恒壓源(14)的電壓范圍在12V-36V之間。
【文檔編號】G01N30/14GK103592397SQ201310548346
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年11月6日 優(yōu)先權日:2013年11月6日
【發(fā)明者】蓋學武, 趙春華, 焦霞, 于忠飛 申請人:安徽皖儀科技股份有限公司