一種含錫物料中銀量的測(cè)定方法
【專(zhuān)利摘要】一種含錫物料中銀量的測(cè)定方法。其特征是步驟如下：稱(chēng)取樣品，氫氧化鈉，碳酸鈉、二氧化硅、硼砂，面粉和氧化鉛于坩堝內(nèi)，放入的爐中，升溫至1100℃，保溫20min，移出坩堝冷卻，灰吹；加入醋酸于生成的金銀合粒，加熱煮沸，取出后用水洗凈，加熱干燥，冷卻后稱(chēng)重，即為金銀合粒質(zhì)量；加入HNO3于金銀合粒，加熱保持近沸，冷卻后，傾出溶液，再加入HNO3，加熱保持近沸，冷卻后，用熱水洗滌容器；烘烤盛有金粒的容器，冷卻后稱(chēng)量，此為金的質(zhì)量，金銀合粒質(zhì)量減去金粒質(zhì)量即為銀的質(zhì)量。本發(fā)明的方法是一種簡(jiǎn)單、快速、結(jié)果準(zhǔn)確的含錫物料中銀量的分析方法。本發(fā)明適用于樣品不均而需要取大量樣品的含錫物料中銀量的測(cè)定。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種含錫物料中銀量的測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化學(xué)分析方法，特別涉及一種貴金屬元素化學(xué)分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002]含錫物料是指含有大量錫的物料，主要有純錫、錫合金、錫及錫合金塊狀廢料、錫及錫合金屑狀廢料、含錫焊料廢料、錫渣、錫塵、錫泥等。
[0003]錫與銀可以形成合金，含錫物料中通常含有銀，快速、準(zhǔn)確測(cè)定含錫物料中的銀具有很大的市場(chǎng)需求和現(xiàn)實(shí)意義。
[0004]張利群等人(火焰原子吸收光譜法測(cè)定錫基合金中痕量銀，《冶金分析》2011，31 (4)，57-60)的論文提出稱(chēng)取0.1OOOg樣品，采用HCl和HNO3溶解樣品，建立了火焰原子吸收光譜法測(cè)定錫基合金中銀的方法。
[0005]國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 10574.7-2003 (錫鉛焊料化學(xué)分析方法銀量的測(cè)定)規(guī)定:火焰原子吸收光譜法測(cè)定錫鉛焊料中銀量的測(cè)定范圍是0.0050、.50%,稱(chēng)樣量是0.2g^0.5g ；硫氰酸鹽滴定法測(cè)定錫鉛焊料中銀量的測(cè)定范圍是0.05飛.00%，稱(chēng)樣量是2.0g。
[0006]行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T 746.2-2010 (無(wú)鉛錫基焊料化學(xué)分析方法第2部分:銀含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和硫氰酸鉀電位滴定法)規(guī)定:火焰原子吸收光譜法測(cè)定無(wú)鉛錫基焊料中銀量的測(cè)定范圍是0.0020、.50%，稱(chēng)樣量是0.2g^0.5g ;硫氰酸鉀電位滴定法測(cè)定無(wú)鉛錫基焊料中銀量的測(cè)定 范圍是0.05飛.00%，稱(chēng)樣量是1.0g。
[0007]以上文獻(xiàn)報(bào)道的含錫物料中銀量的測(cè)定有一共同特點(diǎn)都是要求樣品比較均勻，稱(chēng)樣量是2g以下，對(duì)于樣品代表性差，需要稱(chēng)取大樣的含錫物料中銀量的測(cè)定未見(jiàn)有文獻(xiàn)報(bào)道。鉛試金重量法是測(cè)定銀量的經(jīng)典方法，其最大的特點(diǎn)之一是可以稱(chēng)取大樣，但大量的錫存在會(huì)干擾銀量的測(cè)定，測(cè)定結(jié)果容易偏低，高于5g的錫會(huì)使灰吹無(wú)法完成，導(dǎo)致鉛試金試驗(yàn)失敗。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的是提供一種簡(jiǎn)單、快速、結(jié)果準(zhǔn)確的含錫物料中銀量的分析方法。
[0009]本發(fā)明的技術(shù)方案是:稱(chēng)取1.50-15.0Og樣品，2~20g氫氧化鈉，20g碳酸鈉、6~12g二氧化硅、IOg硼砂，1.5^3.2g面粉和6(Tl60g氧化鉛于坩堝內(nèi)，放入800°C的爐中，升溫至IlOO0C,保溫20min，移出坩堝冷卻，取出鉛扣放入已預(yù)熱的灰皿中，在88(T920 °C灰吹；進(jìn)行二次試金補(bǔ)正銀量；加入IOlOmL 4.35 mol/L醋酸于生成的金銀合粒，加熱煮沸，取出后用水洗凈，加熱干燥，冷卻后稱(chēng)重，即為金銀合粒質(zhì)量；加入l(T20mL 2.0mol/L HNO3于金銀合粒，加熱保持近沸，蒸至約5mL，冷卻后，傾出溶液，再加入IOml 7.0mol/L HNO3，加熱至約5ml，冷卻后；用熱水洗滌容器三次；烘烤盛有金粒的容器5min，冷卻后稱(chēng)量，此為金的質(zhì)量；金銀合粒質(zhì)量減去金粒質(zhì)量即為銀的質(zhì)量。
[0010]本發(fā)明在試金配料中增加了一種成分氫氧化鈉，錫與氫氧化鈉在熔融中反應(yīng)成錫酸鈉，并優(yōu)化了各種配料成分的組成，達(dá)到了消除大量錫干擾銀量測(cè)定的目的，這種配料的鉛試金的最大優(yōu)點(diǎn)是可以不用預(yù)先分離錫，直接鉛試金準(zhǔn)確測(cè)定含有高達(dá)15g錫的含錫物料中的銀量，且錫不會(huì)干擾銀的測(cè)定。本發(fā)明特別適用于樣品代表性差的含錫物料中銀量的測(cè)定，通過(guò)增大稱(chēng)樣量解決樣品不均勻的難題，提高了測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。本發(fā)明適用于樣品不均而需要取大量樣品的含錫物料中銀量的測(cè)定。
[0011]配料中氫氧化鈉的作用與用量:氫氧化鈉與錫在高溫熔融時(shí)發(fā)生如下反應(yīng):2Na0H+Sn+02=Na2Sn03+H20。
[0012]氫氧化鈉首先與錫在高溫熔融反應(yīng)生成錫酸鈉，過(guò)量的氫氧化鈉會(huì)與氧化鉛發(fā)生如下反應(yīng):2Na0H+Pb0=Na2Pb02+H20。
[0013]分別稱(chēng)取1.50g、3.00g、4.00g、5.00g、10.0g、15.0g 的 SnAgl.90 合金樣品，加入IOg硼砂、20g碳酸鈉、IOg 二氧化硅、3.0g面粉和120g氧化鉛等配料，配制6份，不加氫氧化鈉和分別加入2g、5g、10g、15g、20g氫氧化鈉，按技術(shù)方案測(cè)定銀量，結(jié)果列于表1。
[0014]表1不同質(zhì)量氫氧化鈉對(duì)銀測(cè)定結(jié)果的影響
【權(quán)利要求】
1.一種含錫物料中銀量的測(cè)定方法，其特征是步驟如下:稱(chēng)取1.5(Tl5.00g樣品，2"20g氫氧化鈉，20g碳酸鈉、6~12g 二氧化硅、IOg硼砂，1.5^3.2g面粉和6(Tl60g氧化鉛于坩堝內(nèi)，放入800°C的爐中，升溫至1100°C，保溫20min，移出坩堝冷卻，取出鉛扣放入已預(yù)熱的灰皿中，在88(T920°C灰吹；進(jìn)行二次試金補(bǔ)正銀量；加入l(T30mL 4.35mol/L醋酸于生成的金銀合粒，加熱煮沸，取出后用水洗凈，加熱干燥，冷卻后稱(chēng)重，即為金銀合粒質(zhì)量；加入l(T20mL 2.0moI/L HNO3于金銀合粒，加熱保持近沸，蒸至約5mL，冷卻后，傾出溶液，再加入IOml 7.0mol/L HNO3，加熱至約5ml，冷卻后，用熱水洗滌容器三次；烘烤盛有金粒的容器5min,冷卻后稱(chēng)量,此為金的 質(zhì)量,金銀合粒質(zhì)量減去金粒質(zhì)量即為銀的質(zhì)量。
【文檔編號(hào)】G01N5/04GK103575615SQ201310545014
【公開(kāi)日】2014年2月12日 申請(qǐng)日期:2013年11月7日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月7日
【發(fā)明者】林海山 申請(qǐng)人:廣州有色金屬研究院