廢水中硫化物檢測方法
【專利摘要】廢水中硫化物檢測方法，其特征在于在利用碘量法測定廢水中硫化物，首先利用吹氣法對水樣進行預處理，然后是硫化物的測定過程，取過量的碘與硫化物反應，使硫析出，然后通過硫代硫酸鈉來滴定剩余的碘，最后，根據(jù)硫代硫酸鈉的使用量計算出水樣中硫化物的量，本發(fā)明廢水中硫化物檢測方法所用工藝及參數(shù)，可以得到精度高、誤差小的測量結果。
【專利說明】廢水中硫化物檢測方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及廢水檢測【技術領域】，特別涉及廢水中硫化物檢測方法。
【背景技術】
[0002]廢水中的硫化物主要來源于造紙、印染、石油裂解、電鍍、制革、煉焦等工業(yè)排放的污水，在自然界中硫化物由硫酸鹽還原而成，通常有兩條實現(xiàn)途徑，即同化硫酸鹽還原反應和異化硫酸鹽還原反應。同化硫酸鹽還原反應指硫酸鹽通過生物吸收，同化為含-SH基的有機物，然后，有機含硫化合物通過腐化細菌的分解作用而放出H2S。異化硫酸鹽還原反應是指在厭氧條件下，當水中存在有機碳源和硫酸根時，由硫酸鹽還原菌還原硫酸根形成硫化氫。
[0003]水體中的硫化物對生物體內新陳代謝中的許多金屬離子有較強的化學作用，對植物根莖有強腐蝕作用，在飲用水中硫化物濃度即使低到0.07μ g/L也能影響水的味道。當水體中硫化物濃度達到0.15 μ g/L,即影響新放養(yǎng)的魚苗的生長和魚卵的成活。水中的硫化物易逸散于空氣中，產生臭味，且毒性很大，它可與人體細胞色素、氧化酶及該類物質中的二硫鍵作用，影響細胞氧化過程，造成細胞組織缺氧，危及人的生命。水中硫化物可以釋出硫化氫，硫化氫除自身能腐蝕金屬外，還可被污水中的微生物氧化成硫酸，進而腐蝕下水道等。因此，硫化物是水體污染的一項重要指標。
【發(fā)明內容】
[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡便、分析快速、結果準確、對環(huán)境無危害的污水中硫化物檢測方法。
[0005]廢水中硫化物檢測方法，其特征在于在利用碘量法測定廢水中硫化物，首先利用吹氣法對水樣進行預處理，然后是硫化物的測定過程，取過量的碘與硫化物反應，使硫析出，然后通過硫代硫酸鈉來滴定剩余的碘，最后，根據(jù)硫代硫酸鈉的使用量計算出水樣中硫化物的量，通過以下公式計算出測定結果:
[0006]硫化物含量P = (Va-Vb)CX 16.03 X 1000/V
[0007]Va為空白實驗硫代硫酸鈉標準溶液的量，單位(mL)；
[0008]Vb為滴定過程中硫代硫酸鈉標準溶液的用量，單位(mL)；
[0009]C為硫代硫酸鈉的物質的量濃度，單位(mol/mL)；
[0010]16.3 為 1/2S2_ 的摩爾質量，單位(g/mol)；
[0011]V為水樣的體積，本實驗中V=200，單位(mL)；
[0012]所述方法采用乙酸鋅為穩(wěn)定劑，0.01mol/L ；
[0013](I)首先，配置0.01mol/L的硫代硫酸鈉溶液；
[0014](2)配置硫代硫酸鈉溶液來滴定空白碘溶液(0.0Olmol/L)，硫代硫酸鈉用量為Va ；
[0015](3)用乙酸鋅穩(wěn)定水樣，將水樣分成放入燒瓶中，加水至200mL，通入氮氣，將燒瓶內空氣趕出；
[0016](4)在燒瓶中加入 5OmL 的 HCl (3mol/L)；
[0017](5)將水溫控制在62.5°C，做好各個時間段數(shù)據(jù)記錄；
[0018](6)把1、2中的吸收液合并加入到空白碘溶液中(500mL，0.001mol/L)；
[0019](7) 20min后，用標準的硫代硫酸鈉溶液(0.01mol/L)滴定混合液，記錄硫代硫酸鈉的使用量Vb。
[0020]所述吹氣時間為30min。
[0021]本發(fā)明廢水中硫化物檢測方法所用工藝及參數(shù)，可以得到精度高、誤差小的測量結果。
【具體實施方式】
[0022]下述非限制性實施例可以使本領域的普通技術人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
[0023]實施例1
[0024]廢水中硫化物檢測方法，其特征在于在利用碘量法測定廢水中硫化物，首先利用吹氣法對水樣進行預處理，然后是硫化物的測定過程，取過量的碘與硫化物反應，使硫析出，然后通過硫代硫酸鈉來滴定剩余的碘，最后，根據(jù)硫代硫酸鈉的使用量計算出水樣中硫化物的量，通過以下公式計算出測定結果:
[0025]硫化物含量P = (Va-Vb)CX 16.03 X 1000/V
[0026]Va為空白實驗硫代硫酸鈉標準溶液的量，單位(mL)；
[0027]Vb為滴定過程中硫代硫酸鈉標準溶液的用量，單位(mL)；
[0028]C為硫代硫酸鈉的物質的量濃度，單位(mol/mL)；
[0029]16.3 為 1/2S2_ 的摩爾質量，單位(g/mol)；
[0030]V為水樣的體積，本實驗中V=200，單位(mL)；
[0031]所述方法采用乙酸鋅為穩(wěn)定劑，
[0032](I)首先，配置0.01mol/L的硫代硫酸鈉溶液；
[0033](2)配置硫代硫酸鈉溶液來滴定空白碘溶液(0.0Olmol/L)，硫代硫酸鈉用量為Va ；
[0034](3)用乙酸鋅穩(wěn)定水樣，將水樣分成放入燒瓶中，加水至200mL，通入氮氣，將燒瓶內空氣趕出；
[0035](4)在燒瓶中加入 5OmL 的 HCl (3mol/L)；
[0036](5)將水溫控制在62.5°C，做好各個時間段數(shù)據(jù)記錄；
[0037](6)把1、2中的吸收液合并加入到空白碘溶液中(500mL，0.001mol/L)；
[0038](7) 20min后，用標準的硫代硫酸鈉溶液(0.01mol/L)滴定混合液，記錄硫代硫酸鈉的使用量Vb。
[0039]所述吹氣時間為30min。
[0040]配制三組不同濃度水平的硫化物溶液，每組重復檢測，采用如上方法，根據(jù)測定結果計算出精密度，實驗結果列于表中。從表中三個濃度水平下數(shù)據(jù)結果可以看出，本發(fā)明方法的精密度很好，相對標準偏差很小。
【權利要求】
1.廢水中硫化物檢測方法，其特征在于在利用碘量法測定廢水中硫化物，首先利用吹氣法對水樣進行預處理，然后是硫化物的測定過程，取過量的碘與硫化物反應，使硫析出，然后通過硫代硫酸鈉來滴定剩余的碘，最后，根據(jù)硫代硫酸鈉的使用量計算出水樣中硫化物的量，通過以下公式計算出測定結果:
硫化物含量 P = (Va-Vb)CX 16.03 X 1000/V Va為空白實驗硫代硫酸鈉標準溶液的量,單位(mL)； Vb為滴定過程中硫代硫酸鈉標準溶液的用量,單位(mL)； C為硫代硫酸鈉的物質的量濃度,單位(mol/mL)； 16.3為1/2S2_的摩爾質量，單位(g/mol)； V為水樣的體積，本實驗中V=200，單位(mL)； 所述方法采用乙酸鋅為穩(wěn)定劑，0.01mol/L ； (1)首先，配置0.01mol/L的硫代硫酸鈉溶液； (2)配置硫代硫酸鈉溶液來滴定空白碘溶液(0.001mol/L)，硫代硫酸鈉用量為Va ； (3)用乙酸鋅穩(wěn)定水樣，將水樣分成放入燒瓶中，加水至200mL，通入氮氣，將燒瓶內空氣趕出； (4)在燒瓶中加入50mL的HCl(3mol/L)； (5)將水溫控制在62.5°C，做好各個時間段數(shù)據(jù)記錄； (6)把1、2中的吸收液合并加入到空白碘溶液中(500mL，0.001mol/L)； (7)20min后,用標準的硫代硫酸鈉溶液(0.01mol/L)滴定混合液,記錄硫代硫酸鈉的使用量Vb。
2.根據(jù)權利要求1所述的廢水中硫化物檢測方法，其特征在于所述吹氣時間為30min。
【文檔編號】G01N31/16GK103543239SQ201310534057
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年10月31日 優(yōu)先權日:2013年10月31日
【發(fā)明者】關杰, 關宇, 江美玲, 曹卉, 王清 申請人:大連大公環(huán)境檢測有限公司