一種凈水樹脂中胺類固化劑遷移量的離子色譜質(zhì)譜檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及凈水樹脂中14種胺類固化劑遷移量的離子色譜質(zhì)譜檢測方法，屬于食品安全檢測【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明利用離子色譜質(zhì)譜技術(shù)對飲用水中的遷移量進(jìn)行了測定，建立了一個同時測定14種的離子色譜質(zhì)譜方法。
【專利說明】一種凈水樹脂中胺類固化劑遷移量的離子色譜質(zhì)譜檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及凈水樹脂中14種胺類固化劑遷移量的離子色譜質(zhì)譜檢測方法，屬于食品安全檢測【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]由于普遍認(rèn)識到反復(fù)燒開的水會引起致癌物質(zhì)亞硝酸鹽含量的升高，所以越來越多的人選用直飲式飲水機(jī)，以擺脫對桶裝水衛(wèi)生安全的擔(dān)心。然而采用離子樹脂凈化的飲水方式并不如人們想象中的那樣安全。飲水機(jī)用離子交換樹脂的原料大都采用胺類固化劑以改善其使用性能。常用的胺類固化劑有脂肪族多元胺及其改性物、聚酰胺樹脂固化劑及其改性物、酚醛胺類固化劑、芳香族胺類固化劑等。通過對胺類固化劑的毒性研究顯示胺類固化劑毒性是比較強(qiáng)的，有些胺類物質(zhì)還會引起肝臟和腎臟的損傷[1-4]。具有較大的全身毒性，多數(shù)胺類物質(zhì)甚至還具有致癌性。二甲胺、二乙胺是致癌物亞硝胺的前體物。對稱的亞硝胺可引起肝癌，不對稱亞硝胺會引起食管癌。如果這些生產(chǎn)中殘留的胺類物質(zhì)在過濾過程中遷移到我們?nèi)粘４罅匡嬘玫乃校瑢o我們的生命健康帶來極大的危害。
[0003]歐盟最新指令新法規(guī)(EU) N0.10/2011對胺類物質(zhì)的遷移限量進(jìn)行了規(guī)定。目前我國出口的接觸食品用塑料中檢出胺的情況時有發(fā)生，給我國出口貿(mào)易造成極其不利的影響。歐盟胺類遷移量的檢測采用分光光度法，但該方法受基質(zhì)的干擾和實(shí)驗(yàn)條件的影響較大而且容易出現(xiàn)假陽性，后來逐漸發(fā)展了液相色譜質(zhì)譜法、氣相色譜質(zhì)譜法、高效液相色譜法等方法來測定胺遷移量，但這些方法均存在一定局限性。離子色譜質(zhì)譜法是一種新興檢測方法，目前未見到相關(guān)的報道，本文采用離子色譜質(zhì)譜技術(shù)對胺類固化劑遷移量進(jìn)行分析，可以有效地去除基體雜質(zhì)干擾和假陽性現(xiàn)象，大大提高了靈敏度，適用于凈水用離子交換樹脂中胺類固化劑遷移量的檢測。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有歐盟胺類遷移量的檢測采用分光光度法，但該方法受基質(zhì)的干擾和實(shí)驗(yàn)條件的影響較大而且容易出現(xiàn)假陽性，后來逐漸發(fā)展了液相色譜質(zhì)譜法、氣相色譜質(zhì)譜法、高效液相色譜法等方法來測定胺遷移量，但這些方法均存在一定局限性，進(jìn)而提供一種采用離子色譜質(zhì)譜技術(shù)對胺類固化劑遷移量進(jìn)行分析，可以有效地去除基體雜質(zhì)干擾和假陽性現(xiàn)象，大大提高了靈敏度，適用于凈水用離子交換樹脂中胺類固化劑遷移量的檢測。
[0005]本發(fā)明所述的凈水樹脂中14種胺類固化劑遷移量的離子色譜質(zhì)譜檢測方法，其技術(shù)方案為:一種建立在離子色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀上的測定方法，包括以下步驟:
(I)樣品前處理:
取市場上銷售的部分飲水機(jī)用離子交換樹脂產(chǎn)品，按照GB/T 23296.1 -2009進(jìn)行食品模擬物浸泡，并進(jìn)行遷移量的計(jì)算，由于飲水機(jī)用的離子交換樹脂只與水接觸，所以其模擬物選擇為水，浸泡溫度為40°C,浸泡時間為240h。
[0006](2)液相分離:
色譜柱:1nPac CS17 (250mmX 2mm)+1nPac CG17 (50mmX 2mm)；
EGC淋洗液:自動發(fā)生器在線自動產(chǎn)生甲烷磺酸(MSA)淋洗液，以0.25 mL mirT1的流速梯度淋洗:0_25min, 3 mmol L1 MSA, 25_45min, 3-12 mmol L1 MSA, 45-60min, 30 mmol L1MSA,60-65min,3 mmol L—1 MSA。
[0007]流柱溫:30°C。
[0008]100 μ L進(jìn)樣分析。
[0009]柱后流動相:乙腈水溶液(50:50，V/V)，流速:0.2mL mirT1。
[0010]抑制電流:50mA。
[0011](3)質(zhì)譜檢測:
質(zhì)譜儀型號=Dionex MSQ質(zhì)譜 離子源類型:電噴霧離子源，正離子模式；
毛細(xì)管電壓:3000 V ；
離子源溫度:550 V ；
錐孔電壓均為70V ；
掃描范圍30-400 m/z ；
測定方式為選擇離子監(jiān)測模式，各化合物的質(zhì)譜條件見表1。
[0012]
表1.14種胺類混合標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)譜條件
【權(quán)利要求】
1.一種凈水樹脂中14種胺類固化劑遷移量的離子色譜質(zhì)譜檢測方法，其特征在于包括以下步驟: (I)樣品前處理: 取市場上銷售的部分飲水機(jī)用離子交換樹脂產(chǎn)品，按照GB/T 23296.1 -2009進(jìn)行食品模擬物浸泡，并進(jìn)行遷移量的計(jì)算，由于飲水機(jī)用的離子交換樹脂只與水接觸，所以其模擬物選擇為水，浸泡溫度為40°C,浸泡時間為240h。
2.(2)液相分離: 色譜柱:
1nPac CS17 (250mmX 2mm) +1nPac CG17 (50mmX 2mm)； EGC淋洗液:自動發(fā)生器在線自動產(chǎn)生甲烷磺酸(MSA)淋洗液，以0.25 mL mirT1的流速梯度淋洗:0_25min, 3 mmol L1 MSA, 25_45min, 3-12 mmol L1 MSA, 45-60min, 30 mmol L1MSA,60-65min,3 mmol L—1 MSA。
3.流柱溫:30°C。
4.100 μ L進(jìn)樣分析。
5.柱后流動相:乙腈水溶液(50:50，V/V)，流速:0.2mL mirT1。
6.抑制電流:50mA。
7.(3)質(zhì)譜檢測: 質(zhì)譜儀型號=Dionex MSQ質(zhì)譜 離子源類型:電噴霧離子源，正離子模式； 毛細(xì)管電壓:3000 V ； 離子源溫度:550 V ； 錐孔電壓均為70V ； 掃描范圍30-400 m/z ； 測定方式為選擇離子監(jiān)測模式。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的凈水樹脂中14種胺類固化劑遷移量的離子色譜質(zhì)譜檢測方法，其特征在于，所述樣品為凈水樹脂樣品。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的凈水樹脂中14種胺類固化劑遷移量的離子色譜質(zhì)譜檢測方法，其特征在于，所述檢測目標(biāo)物質(zhì)為凈水樹脂樣品中的14種胺類固化劑遷移量。
10.4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的凈水樹脂中14種胺類固化劑遷移量的離子色譜質(zhì)譜檢測方法，其特征在于，所述步驟(1)中的模擬物為水，浸泡溫度為40°C，浸泡時間為240h。
11.5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一所述的凈水樹脂中14種胺類固化劑遷移量的離子色譜質(zhì)譜檢測方法，其特征在于，所述檢測方法選用高容量陽離子交換柱1nPac CS17(2mm)進(jìn)行分離，以甲烷磺酸(MSA)為淋洗液，采用梯度淋洗。
12.6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述的凈水樹脂中14種胺類固化劑遷移量的離子色譜質(zhì)譜檢測方法，其特征在于，所述步驟(3)的淋洗液經(jīng)過抑制器后直接進(jìn)入質(zhì)譜(ES1-MS)質(zhì)譜檢測，測定方式為選擇離子監(jiān)測模式。
13.7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一所述的凈水樹脂中14種胺類固化劑遷移量的離子色譜質(zhì)譜檢測方法，其特征在于，所述檢測方法的加標(biāo)回收率為76.5%~104.8%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為 0.94%~ 10.7%ο
【文檔編號】G01N30/88GK103529157SQ201310464398
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年10月8日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月8日
【發(fā)明者】劉鑫, 高峰, 劉旭輝, 李建輝, 唐樹田, 張朝暉, 嚴(yán)華, 程甲 申請人:中華人民共和國北京出入境檢驗(yàn)檢疫局