一種汞離子快速檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種汞離子快速檢測方法，其在超分子水凝膠中加入一定比例的待檢測樣品液，隨著樣品液中汞離子的加入，部分超分子水凝膠從凝膠態(tài)轉(zhuǎn)化為溶膠態(tài)，凝膠態(tài)的重量變化與汞離子的加入量成正比，通過稱取剩余凝膠態(tài)的重量計(jì)算出超分子水凝膠轉(zhuǎn)換率，再對照超分子水凝膠的轉(zhuǎn)換率w％與汞離子含量關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖即可得出待檢測樣品液的汞離子含量，實(shí)現(xiàn)對汞離子的檢測；是一種操作快捷簡單的、高選擇性的汞離子快速檢測方法。
【專利說明】一種汞離子快速檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種重金屬檢測方法，特別是一種汞離子快速檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002]汞是一種廣泛分布于環(huán)境中的毒性金屬元素，主要以單質(zhì)汞(或汞蒸汽)、汞離子以及有機(jī)汞三種形態(tài)存在，其中以有機(jī)汞的毒性最大。汞是電池、采礦等行業(yè)常用的重金屬之一，汞及其化合物可通過呼吸道、皮膚或消化道等不同途徑侵入人體，食物鏈對于汞有極強(qiáng)的富集能力，汞的毒性是積累的，以慢性為多見，以精神-神經(jīng)異常、齒齦炎、震顫為主要癥狀，大劑量汞蒸氣吸入或汞化合物攝入即發(fā)生急性汞中毒。因此，汞離子的定性檢測和定量分析對生命、環(huán)境和醫(yī)學(xué)科學(xué)以及工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)等都具有重要的意義。
[0003]水溶液中汞離子的檢測和定量分析的傳統(tǒng)方法有:分光光度法、原子吸收光譜、等離子發(fā)射光譜、冷原子熒光光譜、氣相色譜、電化學(xué)方法(電勢、電流、電導(dǎo))等，它們具有測定準(zhǔn)確、干擾少、測量范圍廣并適用于環(huán)境水樣的定量分析等優(yōu)點(diǎn)，但是它們一般需要復(fù)雜多步的樣品準(zhǔn)備以及尖端的實(shí)驗(yàn)儀器，所以分析成本比較昂貴。隨著社會的進(jìn)步、科技的發(fā)展和人們生活水平的提高，人們對環(huán)境和食品安全更為關(guān)注，因此發(fā)展簡便快捷且易于普及的檢測方法迫在眉睫。
[0004]超分子凝膠指的是小分子間通過非共價(jià)鍵(氫鍵、配位、堆積、靜電、疏水和范德華力等)作用自組裝形成三維且具有彈性的納微米尺度水平的網(wǎng)絡(luò)骨架結(jié)構(gòu)，這些網(wǎng)絡(luò)骨架結(jié)構(gòu)間可通過表面張力以實(shí)現(xiàn)對大量的溶劑分子進(jìn)行束縛而使之被凝固化，從而獲得固體狀的外觀。超分子凝膠一般具有良好的可降解性和觸變性，并因?yàn)榉枪矁r(jià)鍵相對低的活化能，超分子凝膠容易受外界環(huán)境的刺激作出響應(yīng)，因此，可通過改變溫度、光照、酸堿度、離子強(qiáng)度及主客體分子相互作用等條件對凝膠的狀態(tài)(溶膠態(tài)/凝膠態(tài))進(jìn)行調(diào)控。超分子金屬凝膠體系為通過有機(jī)配體和金屬離子之間的配位作用形成的一大類超分子凝膠體系，利用金屬離子與有機(jī)配體的競爭性配位可對該凝膠體系的狀態(tài)進(jìn)行調(diào)控。超分子凝膠因其易于調(diào)控的特點(diǎn)已發(fā)展成為一大類具有廣闊應(yīng)用前景的智能/功能納米材料，然而利用超分子凝膠的特性發(fā)展金屬離子高選擇性且簡便快速的檢測方法鮮見報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明為解決上述問題，利用超分子金屬凝膠的特點(diǎn)，提供了一種基于超分子水凝膠體系、便捷、高選擇性的汞離子快速檢測方法。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0007]—種汞離子快速檢測方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0008](I).分別稱取一定重量的超分子水凝膠與系列汞離子標(biāo)準(zhǔn)液反應(yīng)，標(biāo)準(zhǔn)液與超分子水凝膠重量成一定比例重量，使超分子水凝膠從凝膠態(tài)向溶膠態(tài)轉(zhuǎn)換，并制定出超分子水凝膠的轉(zhuǎn)換率與汞離子含量關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖；
[0009](2).稱取凝膠態(tài)超分子水凝膠的總重量，加入與標(biāo)準(zhǔn)液比例相同的重量的待檢測樣品液，樣品液中的Hg離子與超分子水凝膠反應(yīng)，部分凝膠態(tài)超分子水凝膠向溶膠態(tài)轉(zhuǎn)換，稱取剩余凝膠態(tài)超分子水凝膠的重量，并得出在樣品液作用下超分子水凝膠轉(zhuǎn)換率V %=(凝膠態(tài)超分子水凝膠的總重量-剩余凝膠態(tài)超分子水凝膠的重量)/超分子水凝膠的總
重量;
[0010](3).根據(jù)所述轉(zhuǎn)換率W' %在標(biāo)準(zhǔn)曲線圖中的位置得出待檢測樣品液的汞離子含量。
[0011]作為一種較佳的實(shí)施例，所述超分子水凝膠由金屬與巰基化合物形成的配合物組成，所述金屬與巰基化合物具有強(qiáng)結(jié)合力，且所述金屬與巰基化合物的結(jié)合力小于汞離子與巰基化合物的結(jié)合力。
[0012]作為一種較佳的實(shí)施例，所述金屬與巰基化合物的摩爾比為0.5?2:1，所述超分子水凝膠的配合物含量wt為0.2 %?I %，。
[0013]作為一種較佳的實(shí)施例，所述金屬與巰基化合物的摩爾比為1:1，所述超分子水凝膠的配合物含量wt為0.5%。
[0014]作為一種較佳的實(shí)施例，所述金屬為金或銀，所述巰基化合物為谷胱甘肽。
[0015]另外，本發(fā)明的另一發(fā)明目的是提出一種用于檢測汞離子的超分子水凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0016](I).按一定比例稱取硝酸銀與谷胱甘肽并配制成溶液；
[0017](2).將所述溶液的酸堿度調(diào)節(jié)至酸性，并與一裝有醋酸的敞口瓶同時(shí)放置于一密閉容器中；
[0018](3).密閉一定時(shí)間后，取出即得凝膠態(tài)超分子水凝膠。
[0019]優(yōu)選的，所述溶液的酸堿度為6，所述密閉時(shí)間為3?5小時(shí)。
[0020]本發(fā)明的有益效果是:
[0021]本發(fā)明在超分子水凝膠中加入一定比例的待檢測樣品液，通過隨著樣品液中汞離子的加入，部分超分子水凝膠從凝膠態(tài)轉(zhuǎn)化為溶膠態(tài)，凝膠態(tài)的重量變化與汞離子的加入量成正比，通過稱取剩余凝膠態(tài)的重量計(jì)算出超分子水凝膠轉(zhuǎn)換率，再對照超分子水凝膠的轉(zhuǎn)換率與汞離子含量關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖即可得出待檢測樣品液的汞離子含量，實(shí)現(xiàn)對汞離子的檢測；它是一種操作快捷簡單的、高選擇性的汞離子快速檢測方法，并且該用于檢測汞離子的超分子水凝膠的制備方法也很簡單。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0022]此處所說明的附圖用來提供對本發(fā)明的進(jìn)一步理解，構(gòu)成本發(fā)明的一部分，本發(fā)明的示意性實(shí)施例及其說明用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對本發(fā)明的不當(dāng)限定。在附圖中:
[0023]圖1為本發(fā)明一種汞離子快速檢測方法的流程簡圖；
[0024]圖2為超分子水凝膠的轉(zhuǎn)換率與汞離子含量關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖；
[0025]圖3為用于說明汞離子與其他離子共存情況下的超分子水凝膠轉(zhuǎn)換率的變化示意圖；
[0026]圖4為采用本發(fā)明一種用于檢測汞離子的超分子水凝膠的制備方法的流程見圖；
[0027]圖中，
[0028]w (Hg)/wl%為標(biāo)準(zhǔn)液的萊含量，wl為凝膠總重量，w2為剩余凝膠重量，(wl_w2)/wl %為超分子水凝膠的轉(zhuǎn)換率；
[0029]1:Hg2+，2:Hg2++Pb2+, 3:Hg2++Cr6+, 4:Hg2++As3+, 5:Hg2++Zn2+, 6:Hg2++Cd2+, 7:Hg2++Cu2+, 8:Hg2++Fe3+, 9:Hg2++Br , 10:Hg2++N032 , 11:Hg2++H2P04 ,12:Hg2++Cl , 13:Hg2++F.。
【具體實(shí)施方式】
[0030]為了使本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案及有益效果更加清楚、明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0031]如圖1所示，本發(fā)明的一種汞離子快速檢測方法，包括以下步驟:
[0032](I).分別稱取一定重量的超分子水凝膠與系列汞離子標(biāo)準(zhǔn)液反應(yīng)，標(biāo)準(zhǔn)液與超分子水凝膠重量成一定比例重量，使超分子水凝膠從凝膠態(tài)向溶膠態(tài)轉(zhuǎn)換，并制定出超分子水凝膠的轉(zhuǎn)換率與汞離子含量關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖，如圖2所示；
[0033](2).稱取凝膠態(tài)超分子水凝膠的總重量，加入與標(biāo)準(zhǔn)液比例相同的重量的待檢測樣品液，樣品液中的Hg離子與超分子水凝膠反應(yīng)，部分凝膠態(tài)超分子水凝膠向溶膠態(tài)轉(zhuǎn)換，稱取剩余凝膠態(tài)超分子水凝膠的重量，并得出在樣品液作用下超分子水凝膠轉(zhuǎn)換率W1 % =(凝膠態(tài)超分子水凝膠的總重量-剩余凝膠態(tài)超分子水凝膠的重量)/超分子水凝膠的總重量；
[0034](3).根據(jù)所述轉(zhuǎn)換率W' %在標(biāo)準(zhǔn)曲線圖中的位置得出待檢測樣品液的汞離子含量，即根據(jù)W' %找出圖2標(biāo)準(zhǔn)曲線圖中代表轉(zhuǎn)換率數(shù)值的縱坐標(biāo)的對應(yīng)位置，由此得出其代表汞含量數(shù)值的橫坐標(biāo)的對應(yīng)位置。
[0035]在檢測前，需先制備凝膠態(tài)超分子水凝膠，如圖4所示，其制備方法包括以下步驟:
[0036](I).按一定比例稱取硝酸銀與谷胱甘肽并配制成溶液；
[0037](2).將所述溶液的酸堿度調(diào)節(jié)至酸性，并與一裝有醋酸的敞口瓶同時(shí)放置于一密閉容器中；
[0038](3).密閉一定時(shí)間后，取出即得凝膠態(tài)超分子水凝膠。
[0039]優(yōu)選的，所述溶液的酸堿度為6，所述密閉時(shí)間為3?5小時(shí)。
[0040]本實(shí)施例中，所述超分子水凝膠由金屬與巰基化合物形成的配合物組成，所述金屬與巰基化合物具有強(qiáng)結(jié)合力，且所述金屬與巰基化合物的結(jié)合力小于汞離子與巰基化合物的結(jié)合力；其中，所述金屬與巰基化合物的摩爾比為0.5?2:1，，優(yōu)選為1:1 ;所述超分子水凝膠的配合物含量wt為0.2 %?I %，優(yōu)選為0.5%。
[0041]上述金屬可采用金或銀等，上述巰基化合物可采用谷胱甘肽等。
[0042]另外，如圖3所示，通過大量實(shí)驗(yàn)證明，其他重金屬離子例如:鉛、鎘、砷、鉻、銅、鐵、鋅等，以及陰離子例如:碳酸根離子、硝酸根離子、氯離子、磷酸根離子等，它們對超分子水凝膠沒有作用或者作用很小，對汞離子誘導(dǎo)超分子水凝膠實(shí)現(xiàn)凝膠態(tài)至溶膠態(tài)的轉(zhuǎn)換無顯著影響，表明本發(fā)明的高選擇性、干擾小的特點(diǎn)。
[0043]上述說明示出并描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，如前，應(yīng)當(dāng)理解本發(fā)明并非局限于本文所披露的形式，不應(yīng)看作是對其他實(shí)施例的排除，而可用于各種其他組合、修改和環(huán)境，并能夠在本文發(fā)明構(gòu)想范圍內(nèi)，通過上述教導(dǎo)或相關(guān)領(lǐng)域的技術(shù)或知識進(jìn)行改動。而本領(lǐng)域人員所進(jìn)行的改動和變化不脫離本發(fā)明的精神和范圍，則都應(yīng)在本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種汞離子快速檢測方法，其特征在于，包括以下步驟: (1).分別稱取一定重量的超分子水凝膠與系列汞離子標(biāo)準(zhǔn)液反應(yīng)，標(biāo)準(zhǔn)液與超分子水凝膠重量成一定比例重量，使超分子水凝膠從凝膠態(tài)向溶膠態(tài)轉(zhuǎn)換，并制定出超分子水凝膠的轉(zhuǎn)換率與汞離子含量關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖； (2).稱取凝膠態(tài)超分子水凝膠的總重量，加入與標(biāo)準(zhǔn)液比例相同的重量的待檢測樣品液，樣品液中的Hg離子與超分子水凝膠反應(yīng)，部分凝膠態(tài)超分子水凝膠向溶膠態(tài)轉(zhuǎn)換，稱取剩余凝膠態(tài)超分子水凝膠的重量，并得出在樣品液作用下超分子水凝膠轉(zhuǎn)換率V %=(凝膠態(tài)超分子水凝膠的總重量-剩余凝膠態(tài)超分子水凝膠的重量)/超分子水凝膠的總重量; (3).根據(jù)所述轉(zhuǎn)換率w'%在標(biāo)準(zhǔn)曲線圖中的位置得出待檢測樣品液的汞離子含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種汞離子快速檢測方法，其特征在于:所述超分子水凝膠由金屬與巰基化合物形成的配合物組成，所述金屬與巰基化合物具有強(qiáng)結(jié)合力，且所述金屬與巰基化合物的結(jié)合力小于汞離子與巰基化合物的結(jié)合力。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種汞離子快速檢測方法，其特征在于:所述金屬與巰基化合物的摩爾比為0.5?2:1，所述超分子水凝膠的配合物含量wt為0.2%?I %。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種汞離子快速檢測方法，其特征在于:所述金屬與巰基化合物的摩爾比為1:1，所述超分子水凝膠的配合物含量wt為0.5%。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3或4所述的一種汞離子快速檢測方法，其特征在于:所述金屬為金或銀，所述巰基化合物為谷胱甘肽。
6.一種用于檢測汞離子的超分子水凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1).按一定比例稱取硝酸銀與谷胱甘肽并配制成溶液； (2).將所述溶液的酸堿度調(diào)節(jié)至酸性，并與一裝有醋酸的敞口瓶同時(shí)放置于一密閉容器中； (3).密閉一定時(shí)間后，取出即得凝膠態(tài)超分子水凝膠。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所示的一種用于檢測汞離子的超分子水凝膠的制備方法，其特征在于，所述溶液的酸堿度為6，所述密閉時(shí)間為3?5小時(shí)。
【文檔編號】G01N33/20GK103499677SQ201310463427
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年10月1日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月1日
【發(fā)明者】蔡慶國, 江秋菊, 鐘應(yīng)立, 楊彬, 楊德輝 申請人:廈門海葒興科技股份有限公司