一種濕度敏感材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種濕度敏感材料及其制備方法，濕度敏感材料是由MgO、SnO2和TiO2納米復(fù)合氧化物組成，其制備方法是：將鎂鹽和錫鹽共溶于鹽酸水溶液中，在高速攪拌狀態(tài)下加入酒石酸，用稀氨水調(diào)節(jié)溶液pH值，經(jīng)靜置、陳化、旋蒸、干燥、研磨和焙燒后，得到MgO和SnO2復(fù)合粉體，將此粉體材料加入鈦鹽和酒石酸的水溶液中，干燥和研磨后在240℃以下真空干燥，即得由MgO、SnO2和TiO2組成的濕度敏感材料，粒徑范圍為40-95nm，其中各組分的質(zhì)量百分數(shù)為MgO(15-25％)、SnO2(35-45％)和TiO2(40-50％)。此濕度敏感材料具有靈敏度高、響應(yīng)迅速和穩(wěn)定性好等特點。
【專利說明】一種濕度敏感材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種濕敏材料及其制備方法，尤其是由Mg0、Sn02和TiO2組成的納米復(fù)合氧化物濕度敏感材料。屬于傳感【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]濕度是表示大氣干燥程度的物理量。在一定溫度下，一定體積的空氣里含有的水汽越少，則空氣越干燥；水汽越多，則空氣越潮濕?？諝飧蓾癯潭冉凶鰸穸龋Ｓ媒^對濕度、相對濕度、比較濕度、混合比、飽和差以及露點等物理量來表示。濕度的監(jiān)控對許多生產(chǎn)過程都十分重要。如纖維、紙張、感光膠片、光學玻璃、熱壓件、電子元件、精密機械零件以及煙、茶、餅干等產(chǎn)品的生產(chǎn)和儲藏對濕度條件都有嚴格的要求；此外，溫室作物栽培、谷物和水果儲藏、養(yǎng)雞場和養(yǎng)豬場等也都需要濕度控制。濕度數(shù)據(jù)對人們的生產(chǎn)生活活動決策有重要指導(dǎo)參考意義。有關(guān)濕度測量，早在16世紀就有記載。許多古老的測量方法，如干濕球溫度計、毛發(fā)濕度計和露點計等至今仍被廣泛采用?，F(xiàn)代工業(yè)技術(shù)要求高精度、高可靠和連續(xù)地測量濕度，因而陸續(xù)出現(xiàn)了種類繁多的濕敏元件。目前濕度傳感器發(fā)展面臨的主要問題是濕敏材料的靈敏度不夠高和長期穩(wěn)定性較差，因而，制備高靈敏度、快速響應(yīng)和高穩(wěn)定度的濕敏材料對濕度傳感器性能的提高具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種濕度敏感材料及其制備方法。用這種敏感材料制作的濕度傳感器，具有靈敏度高、響應(yīng)迅速和穩(wěn)定性好等特點。
[0004]本發(fā)明所述的濕度敏感材料是由MgO、SnO2和TiO2納米粉體組成，制備方法是:
[0005](I)將鎂鹽和錫鹽共溶于質(zhì)量分數(shù)3% -8%的鹽酸水溶液中，在高速攪拌狀態(tài)下加入適量酒石酸使溶液保持澄清狀態(tài)20小時以上，用稀氨水調(diào)節(jié)溶液pH值為3.0-3.5，繼續(xù)攪拌5-8小時，靜置陳化，將溶液在75-85°C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到凝膠，將凝膠紅外干燥2小時，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過3°C的速度升溫至450-500°C，保持此溫度5小時，得到MgO和SnO2復(fù)合粉體；
[0006](2)將鈦鹽和酒石酸溶于水中，在不斷攪拌下，將超聲波分散過的上述復(fù)合粉體加入其中，繼續(xù)攪拌混合均勻，直接置于干燥箱中烘干，充分研磨后在180-240°C下真空干燥1-3小時，即得MgO、SnO2和TiO2復(fù)合粉體材料。
[0007]其中，鎂鹽是氯化鎂、硫酸鎂、硝酸鎂、草酸鎂、檸檬酸鎂和醋酸鎂的無水物或水合物的一種或幾種的混合物，錫鹽是氯化錫、氯化亞錫、硝酸亞錫和硫酸亞錫的無水物或水合物的一種或幾種的混合物，鈦鹽是硝酸鈦、磷酸鈦、硫酸鈦、鈦酸四丁酯、醋酸鈦和四氯化鈦的無水物或水合物的一種或幾種的混合物。
[0008]制得的復(fù)合粉體材料用透射電鏡測試，當粒徑范圍為40_95nm，且各組分的質(zhì)量百分數(shù)滿足MgO(15-25% )、SnO2 (35-45% )和TiO2 (40-50% )時，作為濕度敏感材料具有靈敏度高、響應(yīng)迅速和穩(wěn)定性好等特點。[0009]本發(fā)明具有如下優(yōu)點:
[0010](I)所得濕度敏感材料能在相對濕度5% -95%范圍內(nèi)做出快速靈敏的響應(yīng)和恢復(fù)；
[0011](2)所得敏感材料為復(fù)合金屬氧化物，性能穩(wěn)定、安全無毒，易于長期保存和使用；
[0012](3)本發(fā)明的制備工藝簡單，原料易得，操作條件溫和，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1為由實施例1所得濕度敏感材料制作的濕度傳感器的響應(yīng)特性曲線。
[0014]圖2為由實施例2所得濕度敏感材料制作的濕度傳感器的響應(yīng)特性曲線。
[0015]圖3為由實施例3所得濕度敏感材料制作的濕度傳感器的響應(yīng)特性曲線。
[0016]圖4為由實施例4所得濕度敏感材料制作的濕度傳感器的響應(yīng)特性曲線。
[0017]圖5為由實施例5所得濕度敏感材料制作的濕度傳感器的響應(yīng)特性曲線。
【具體實施方式】
[0018]實施例1
[0019](I)將二水草酸鎂和硫酸亞錫共溶于質(zhì)量分數(shù)3%的鹽酸水溶液中，在高速攪拌狀態(tài)下加入適量酒石酸使溶液保持澄清狀態(tài)20小時以上，用稀氨水調(diào)節(jié)溶液pH值為3.0，繼續(xù)攪拌5小時，靜置陳化，將溶液在76°C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到凝膠，將凝膠紅外干燥2小時，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過3°C的速度升溫至450°C，保持此溫度5小時，得到MgO和SnO2復(fù)合粉體；
[0020](2)將鈦酸四丁酯和酒石酸溶于水中，在不斷攪拌下，將超聲波分散過的上述復(fù)合粉體加入其中，繼續(xù)攪拌混合均勻，直接置于干燥箱中烘干，充分研磨后在190°C下真空干燥3小時，即得由MgO、SnO2和TiO2組成的濕度敏感材料。
[0021]分析:用透射電鏡測試此粉體材料，其粒徑范圍為50_85nm ;對其進行成分分析，測得其組成(質(zhì)量百分數(shù))% 18.5% MgO、36.0% SnO2和45.5% TiO2。
[0022]應(yīng)用:以此粉體材料作為濕度敏感材料在金叉指電極上制成2微米厚的薄膜，此傳感器的響應(yīng)特性曲線見圖1。
[0023]實施例2
[0024](I)將六水硝酸鎂和二水氯化亞錫共溶于質(zhì)量分數(shù)4%的鹽酸水溶液中，在高速攪拌狀態(tài)下加入適量酒石酸使溶液保持澄清狀態(tài)20小時以上，用稀氨水調(diào)節(jié)溶液pH值為3.1，繼續(xù)攪拌6小時，靜置陳化，將溶液在78°C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到凝膠，將凝膠紅外干燥2小時，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過3°C的速度升溫至460°C，保持此溫度5小時，得到MgO和SnO2復(fù)合粉體；
[0025](2)將醋酸鈦、四氯化鈦和酒石酸溶于水中，在不斷攪拌下，將超聲波分散過的上述復(fù)合粉體加入其中，繼續(xù)攪拌混合均勻，直接置于干燥箱中烘干，充分研磨后在200°C下真空干燥2小時，即得由MgO、SnO2和TiO2組成的濕度敏感材料。
[0026]分析:用透射電鏡測試此粉體材料，其粒徑范圍為40_80nm ;對其進行成分分析，測得其組成(質(zhì)量百分數(shù))^ 20.1% MgO、37.2% SnO2和42.7% TiO2。[0027]應(yīng)用:以此粉體材料作為濕度敏感材料在金叉指電極上制成2.5微米厚的薄膜，此傳感器的響應(yīng)特性曲線見圖2。
[0028]實施例3
[0029](I)將七水硫酸鎂和五水氯化錫共溶于質(zhì)量分數(shù)6%的鹽酸水溶液中，在高速攪拌狀態(tài)下加入適量酒石酸使溶液保持澄清狀態(tài)20小時以上，用稀氨水調(diào)節(jié)溶液pH值為
3.2，繼續(xù)攪拌7小時，靜置陳化，將溶液在80°C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到凝膠，將凝膠紅外干燥2小時，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過3°C的速度升溫至470°C，保持此溫度5小時，得到MgO和SnO2復(fù)合粉體；
[0030](2)將九水硫酸鈦和酒石酸溶于水中，在不斷攪拌下，將超聲波分散過的上述復(fù)合粉體加入其中，繼續(xù)攪拌混合均勻，直接置于干燥箱中烘干，充分研磨后在210°C下真空干燥2小時，即得由MgO、SnO2和TiO2組成的濕度敏感材料。
[0031]分析:用透射電鏡測試此粉體材料，其粒徑范圍為60_95nm ;對其進行成分分析，測得其組成(質(zhì)量百分數(shù))% 15.6% MgO,35.2% SnO2和49.2% TiO20
[0032]應(yīng)用:以此粉體材料作為濕度敏感材料在金叉指電極上制成3微米厚的薄膜，此傳感器的響應(yīng)特性曲線見圖3。
[0033]實施例4
[0034](I)將六水氯化鎂和硝酸亞錫共溶于質(zhì)量分數(shù)7%的鹽酸水溶液中，在高速攪拌狀態(tài)下加入適量酒石酸使溶液保持澄清狀態(tài)20小時以上，用稀氨水調(diào)節(jié)溶液pH值為3.3，繼續(xù)攪拌8小時，靜置陳化，將溶液在82°C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到凝膠，將凝膠紅外干燥2小時，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過3°C的速度升溫至480°C，保持此溫度5小時，得到MgO和SnO2復(fù)合粉體；
[0035](2)將二水磷酸鈦和酒石酸溶于水中，在不斷攪拌下，將超聲波分散過的上述復(fù)合粉體加入其中，繼續(xù)攪拌混合均勻，直接置于干燥箱中烘干，充分研磨后在220°C下真空干燥I小時，即得由MgO、SnO2和TiO2組成的濕度敏感材料。
[0036]分析:用透射電鏡測試此粉體材料，其粒徑范圍為55_90nm ;對其進行成分分析，測得其組成(質(zhì)量百分數(shù))為24.5% MgO、35.4% SnO2和40.1% TiO2。
[0037]應(yīng)用:以此粉體材料作為濕度敏感材料在金叉指電極上制成4微米厚的薄膜，此傳感器的響應(yīng)特性曲線見圖4。
[0038]實施例5
[0039](I)將醋酸鎂、檸檬酸鎂、氯化亞錫和硝酸亞錫共溶于質(zhì)量分數(shù)8%的鹽酸水溶液中，在高速攪拌狀態(tài)下加入適量酒石酸使溶液保持澄清狀態(tài)20小時以上，用稀氨水調(diào)節(jié)溶液PH值為3.4，繼續(xù)攪拌6小時，靜置陳化，將溶液在84°C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到凝膠，將凝膠紅外干燥2小時，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過3°C的速度升溫至490°C，保持此溫度5小時，得到MgO和SnO2復(fù)合粉體；
[0040](2)將硝酸鈦和酒石酸溶于水中，在不斷攪拌下，將超聲波分散過的上述復(fù)合粉體加入其中，繼續(xù)攪拌混合均勻，直接置于干燥箱中烘干，充分研磨后在230°C下真空干燥I小時，即得由MgO、SnO2和TiO2組成的濕度敏感材料。
[0041]分析:用透射電鏡測試此粉體材料，其粒徑范圍為45_85nm ;對其進行成分分析，測得其組成(質(zhì)量百分數(shù))為15.2% MgO,44.3% SnO2和40.5% TiO20[0042]應(yīng)用:以此粉體材料作為濕度敏感材料在金叉指電極上制成3.5微米厚的薄膜，此傳感器的響應(yīng)特性曲線見圖5。
【權(quán)利要求】
1.一種濕度敏感材料及其制備方法，其特征是由MgO、SnO2和TiO2形成的納米復(fù)合氧化物組成，其中各組分的質(zhì)量百分數(shù)范圍為15-25%的Mg0、35-45%的SnO2和40-50%的TiO2 ;其制備方法是:(I)將鎂鹽和錫鹽共溶于質(zhì)量分數(shù)3% -8%的鹽酸水溶液中，在高速攪拌狀態(tài)下加入適量酒石酸使溶液保持澄清狀態(tài)20小時以上，用稀氨水調(diào)節(jié)溶液pH值為3.0-3.5，繼續(xù)攪拌5-8小時，靜置陳化，將溶液在75-85°C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到凝膠，將凝膠紅外干燥2小時，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過:TC的速度升溫至450-5000C，保持此溫度5小時，冷卻得到MgO和SnO2復(fù)合粉體；(2)將鈦鹽和酒石酸溶于水中，在不斷攪拌下，將超聲波分散過的上述復(fù)合粉體加入其中，繼續(xù)攪拌混合均勻，直接置于干燥箱中烘干，充分研磨后在180-240°C真空干燥1-3小時，即得由MgO、SnO2和TiO2組成的濕度敏感材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種濕度敏感材料及其制備方法，其特征是所述的鎂鹽是氯化鎂、硫酸鎂、硝酸鎂、草酸鎂、檸檬酸鎂和醋酸鎂的無水物或水合物的一種或幾種的混合物，錫鹽是氯化錫、氯化亞錫、硝酸亞錫和硫酸亞錫的無水物或水合物的一種或幾種的混合物，鈦鹽是硝酸鈦、磷酸鈦、硫酸鈦、鈦酸四丁酯、醋酸鈦和四氯化鈦的無水物或水合物的一種或幾種的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種濕度敏感材料及其制備方法，其特征是所述的濕度敏感材料的粒徑范圍為40-95nm。
【文檔編號】G01N27/04GK103512927SQ201310431782
【公開日】2014年1月15日 申請日期:2013年9月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月12日
【發(fā)明者】周考文, 谷春秀, 馬棟萍, 曹輝 申請人:北京聯(lián)合大學生物化學工程學院