一種微束x射線熒光分析方法
【專利摘要】一種微束X射線熒光分析方法，實(shí)現(xiàn)該方法的設(shè)備包括X射線光管、X射線探測(cè)器、激光器和X射線組合折射透鏡，包括如下步驟：（1）從X射線光管發(fā)出的X射線光未經(jīng)過聚焦，照射到被檢樣品的較大區(qū)域，并通過與照射區(qū)域物質(zhì)相互作用產(chǎn)生熒光；（2）所產(chǎn)生熒光包含多個(gè)波長(zhǎng)，取決于被檢樣品中所含成分，其中滿足X射線組合折射透鏡物像關(guān)系的熒光波長(zhǎng)被采集并傳送入X射線組合折射透鏡、X射線探測(cè)器；（3）校準(zhǔn)探測(cè)微區(qū)的激光器實(shí)時(shí)跟蹤并校準(zhǔn)被檢樣品被探測(cè)的微區(qū)；（4）X射線探測(cè)器對(duì)入射的熒光信息進(jìn)行處理，并通過接口傳入信息采集分析系統(tǒng)進(jìn)行分析處理。本發(fā)明微區(qū)分辨率小于10微米的同時(shí)、實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)分析、擴(kuò)大檢測(cè)范圍。
【專利說明】一種微束X射線熒光分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及X射線探測(cè)和成像領(lǐng)域，尤其是一種微束X射線熒光分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002]X射線熒光分析方法能在常壓下對(duì)各種形態(tài)(固態(tài)/液態(tài)/粉末等)樣品進(jìn)行簡(jiǎn)單、快速、高分辨率和無損的元素定量測(cè)量分析。近年來眾多行業(yè)對(duì)XRF的微區(qū)分析能力、檢測(cè)靈敏度和現(xiàn)場(chǎng)分析能力提出了更高的要求(比如要求微區(qū)分辨率小于10微米)，因此輕量、便攜、可現(xiàn)場(chǎng)分析的高分辨率、高靈敏度微束X射線熒光光譜儀(micix)-XRF)成為當(dāng)前的研究熱點(diǎn)。
[0003]目前已有的X射線熒光光譜儀一般不配備X射線聚焦器件，微區(qū)分辨率通常為幾十甚至上百微米，迄今為止，未見微區(qū)分辨率小于10微米的便攜式微束X射線熒光光譜儀的相關(guān)報(bào)道。已有人提出基于X射線毛細(xì)管器件的熒光光譜儀(專利號(hào):201010180956.6)，因?yàn)槭褂昧?X射線毛細(xì)管器件進(jìn)行聚焦，微區(qū)分辨率提高到幾十微米，但是結(jié)構(gòu)復(fù)雜、尺寸龐大，無法實(shí)現(xiàn)便攜，且微區(qū)分辨率還不夠高；另有人提出一種能量色散X射線熒光光譜儀(專利號(hào):201010004423.2)，用X射線發(fā)生裝置產(chǎn)生的一次X射線去照射二次靶材，提高了檢測(cè)靈敏度，但是儀器結(jié)構(gòu)和控制裝置復(fù)雜，微區(qū)分辨率不高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了克服已有X射線熒光分析方法的微區(qū)分辨率不高、無法進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)分析、檢測(cè)范圍較窄的不足，本發(fā)明提供ー種微區(qū)分辨率小于10微米的同時(shí)、實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)分析、擴(kuò)大檢測(cè)范圍的微束X射線熒光分析方法。
[0005]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:
[0006]一種微束X射線熒光分析方法，實(shí)現(xiàn)該分析方法的設(shè)備包括X射線熒光光譜儀，所述X射線熒光光譜儀包括主架，所述主架上安裝X射線光管和X射線探測(cè)器，被檢樣品位于所述X射線光管的探測(cè)光束范圍內(nèi)，所述X射線探測(cè)器位于所述被檢樣品的正上方，所述熒光光譜儀還包括用于選擇性地采集被檢樣品微區(qū)生成的X射線熒光的X射線組合折射透鏡，所述X射線組合折射透鏡與所述X射線探測(cè)器的下端相連，所述X射線探測(cè)器位于X射線組合折射透鏡的像空間，所述被檢樣品位于所述X射線組合折射透鏡的物空間，所述X射線探測(cè)器的上端與用于連接信息采集系統(tǒng)的接ロ相連，所述主架上還安裝激光器，所述被檢樣品位于所述激光器的照射范圍內(nèi)；
[0007]所述微束X射線熒光分析方法包括如下步驟:
[0008]( 1)從X射線光管發(fā)出的X射線光未經(jīng)過聚焦，照射到被檢樣品的較大區(qū)域，并通過與照射區(qū)域物質(zhì)相互作用產(chǎn)生熒光；
[0009](2)所產(chǎn)生熒光包含多個(gè)波長(zhǎng)，取決于被檢樣品中所含成分，其中滿足X射線組合折射透鏡物像關(guān)系的熒光波長(zhǎng)被采集并傳送入X射線組合折射透鏡、X射線探測(cè)器；
[0010](3)校準(zhǔn)探測(cè)微區(qū)的激光器實(shí)時(shí)跟蹤并校準(zhǔn)被檢樣品被探測(cè)的微區(qū)；[0011](4)X射線探測(cè)器對(duì)入射的熒光信息進(jìn)行處理，并通過接ロ傳入信息采集分析系統(tǒng)進(jìn)行分析處理。
[0012]進(jìn)ー步，在所述步驟(2)中，X射線組合折射透鏡沿垂直樣品臺(tái)的方向可以調(diào)節(jié)，形成多種物像關(guān)系，以適應(yīng)對(duì)多種不同熒光波長(zhǎng)的采集和傳輸。
[0013]更進(jìn)一歩，所述微束X射線熒光分析方法還包括如下步驟:(5)信息采集分析系統(tǒng)的分析處理結(jié)果以屏幕顯示或打印方式輸出。
[0014]再進(jìn)ー步，所述熒光光譜儀還包括用于放置所述被檢樣品的樣品臺(tái)，所述樣品臺(tái)位于所述X射線探測(cè)器的正下方；
[0015]所述樣品臺(tái)通過ー個(gè)機(jī)械連接裝置與所述主架連接或者分離，連接狀態(tài)，針對(duì)需放置于樣品臺(tái)的小型樣品進(jìn)行分析和檢測(cè)；分離狀態(tài)，X射線熒光光譜儀變換成手持式儀器，針對(duì)大型不可破壞性樣品的局部微區(qū)進(jìn)行分析和檢測(cè)。
[0016]本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思為:X射線組合折射透鏡是ー種基于折射效應(yīng)的新型X射線聚焦器件，其理論聚焦光斑尺寸可達(dá)納米量級(jí)，實(shí)際測(cè)試所得聚焦光斑尺寸通常在幾個(gè)微米，并具有尺寸小、制作エ藝簡(jiǎn)單、魯棒性好、可批量加工的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)由于其基于折射效應(yīng)，因此在對(duì)X射線束聚焦時(shí)不需要折轉(zhuǎn)光路，因此所形成的探測(cè)裝置或儀器結(jié)構(gòu)緊湊、尺寸小、重量輕，適合制作便攜式儀器裝置。
[0017]采用X射線組合折射透鏡作為聚焦器件，利用其聚焦光斑小的特點(diǎn)來大幅度提高X射線熒光光譜儀的微區(qū)分辨率；利用其是色散器件的特點(diǎn)，依據(jù)其物像關(guān)系可有選擇地采集特定波長(zhǎng)的熒關(guān)傳送入X射線探測(cè)器，實(shí)現(xiàn)了単一器件兼具聚焦和波長(zhǎng)選擇的功能。在結(jié)構(gòu)上，采集系統(tǒng)通過ー個(gè)通用接ロ與主體部分相連，既可連接嵌入式微處理模塊進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)分析，也可以連接普通PC機(jī)進(jìn)行常規(guī)分析。樣品臺(tái)通過主架與主體部分連接成一體或分離，形成便攜式臺(tái)式譜儀或手持式便攜式譜儀以適應(yīng)不同的現(xiàn)場(chǎng)分析場(chǎng)合。
[0018]本發(fā)明的有益效果主要表現(xiàn)在:1、采用X射線組合折射透鏡作為X射線熒光光譜儀的聚焦器件，達(dá)到更高的微區(qū)分辨率；2、X射線組合折射透鏡是色散器件，通過它的物像關(guān)系，可以選擇特定波長(zhǎng)的X射線熒光進(jìn)行分析；3、X射線組合折射透鏡基于折射效應(yīng)工作，在對(duì)X射線束聚焦時(shí)不需要折轉(zhuǎn)光路，因此所形成的探測(cè)裝置或儀器結(jié)構(gòu)緊湊、尺寸小、重量輕，適合制作便攜式儀器裝置，可以實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)分析。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1是本發(fā)明一種基于X射線組合折射透鏡的便攜式微束X射線熒光光譜儀的結(jié)構(gòu)示意圖，其中，1為主架，2為X射線光管，3為X射線組合折射透鏡，4為樣品，5為樣品臺(tái)，6為激光器，7為采集系統(tǒng)，8為X射線探測(cè)器，9為接ロ。
[0020]圖2是已有技術(shù)微束X射線熒光光譜儀的結(jié)構(gòu)示意圖，其中，1'為X射線CXD，2'為X射線光管，3'為第一 X射線毛細(xì)管聚焦器件，4'為樣品，5'為樣品臺(tái)，6'為PC機(jī)，T為采集系統(tǒng)，8'為X射線探測(cè)器，9'為第二 X射線毛細(xì)管聚焦器件。
[0021]圖3-1和圖3-2是本發(fā)明一種基于X射線組合折射透鏡的便攜式微束X射線熒光光譜儀的主架的俯視圖和正視圖，其中，1-1為第一懸臂梁，1-2為第二懸臂梁，1-3為第三懸臂梁。
[0022]圖4-1和圖4-2是ニ維聚焦X射線組合折射透鏡的正視圖和俯視圖?！揪唧w實(shí)施方式】
[0023]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)ー步描述。
[0024]參照?qǐng)D1?圖4，一種微束X射線熒光分析方法，實(shí)現(xiàn)該分析方法的設(shè)備包括X射線熒光光譜儀，所述X射線熒光光譜儀包括主架1，所述主架1上安裝X射線光管2和X射線探測(cè)器8，被檢樣品4位于所述X射線光管2的探測(cè)光束范圍內(nèi)，所述X射線探測(cè)器8位于所述被檢樣品4的正上方，所述熒光光譜儀還包括用于選擇性地采集被檢樣品微區(qū)生成的X射線熒光的X射線組合折射透鏡3，所述X射線組合折射透鏡3與所述X射線探測(cè)器8的下端相連，所述X射線探測(cè)器8位于X射線組合折射透鏡3的像空間，所述被檢樣品4位于所述X射線組合折射透鏡3的物空間；所述X射線探測(cè)器8的上端與用于連接信息采集系統(tǒng)的接ロ 9相連，所述主架1上還安裝激光器6，所述被檢樣品4位于所述激光器6的照射范圍內(nèi)；
[0025]所述微束X射線熒光分析方法包括如下步驟:
[0026]( 1)從X射線光管發(fā)出的X射線光未經(jīng)過聚焦，照射到被檢樣品的較大區(qū)域，并通過與照射區(qū)域物質(zhì)相互作用產(chǎn)生熒光；
[0027](2)所產(chǎn)生熒光包含多個(gè)波長(zhǎng)，取決于被檢樣品中所含成分，其中滿足X射線組合折射透鏡物像關(guān)系的熒光波長(zhǎng)被采集并傳送入X射線組合折射透鏡、X射線探測(cè)器；
[0028](3)校準(zhǔn)探測(cè)微區(qū)的激光器實(shí)時(shí)跟蹤并校準(zhǔn)被檢樣品被探測(cè)的微區(qū)；
[0029](4)X射線探測(cè)器對(duì)入射的熒光信息進(jìn)行處理，并通過接ロ傳入信息采集分析系統(tǒng)進(jìn)行分析處理。
[0030]進(jìn)ー步，在所述步驟(2)中，X射線組合折射透鏡沿垂直樣品臺(tái)的方向可以調(diào)節(jié)，形成多種物像關(guān)系，以適應(yīng)對(duì)多種不同熒光波長(zhǎng)的采集和傳輸。
[0031]更進(jìn)一歩，所述微束X射線熒光分析方法還包括如下步驟:(5)信息采集分析系統(tǒng)的分析處理結(jié)果以屏幕顯示或打印方式輸出。
[0032]再進(jìn)一歩，所述熒光光譜儀還包括用于放置所述被檢樣品的樣品臺(tái)4，所述樣品臺(tái)4位于所述X射線探測(cè)器8的正下方；
[0033]所述樣品臺(tái)4通過ー個(gè)機(jī)械連接裝置與所述主架1連接或者分離，連接狀態(tài)，針對(duì)需放置于樣品臺(tái)的小型樣品進(jìn)行分析和檢測(cè)；分離狀態(tài)，X射線熒光光譜儀變換成手持式儀器，針對(duì)大型不可破壞性樣品的局部微區(qū)進(jìn)行分析和檢測(cè)。
[0034]所述主架1的中部安裝所述X射線探測(cè)器8，所述主架1的一側(cè)安裝第一懸臂梁1-1，所述第一懸臂梁1-1上安裝所述X射線光管2，所述主架的1另ー側(cè)安裝第二懸臂梁
1-2，所述第二懸臂梁1-2上安裝所述激光器6 ;所述主架1的后側(cè)與第三懸臂梁1-3的上端固定連接，所述第三懸臂梁的1-3下端與所述樣品臺(tái)5可拆卸地連接。
[0035]所述樣品臺(tái)5安裝在三維調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)上。實(shí)現(xiàn)樣品臺(tái)的三維調(diào)節(jié)。
[0036]本實(shí)施例的熒光分析方法，過程如下:
[0037]( 1)從X射線光管發(fā)出的X射線光未經(jīng)過聚焦，照射到被檢樣品的較大區(qū)域，并通過與照射區(qū)域物質(zhì)相互作用產(chǎn)生熒光。
[0038](2)所產(chǎn)生熒光可能包含多個(gè)波長(zhǎng)，取決于被檢樣品中所含成分，其中滿足X射線組合折射透鏡物像關(guān)系的熒光波長(zhǎng)被采集并傳送入X射線探測(cè)器。[0039]X射線組合折射透鏡沿垂直樣品臺(tái)的方向可以調(diào)節(jié)，形成多種物像關(guān)系，以適應(yīng)對(duì)多種不同突光波長(zhǎng)的米集和傳輸。
[0040](3)由于X射線不可見，校準(zhǔn)探測(cè)微區(qū)的激光系統(tǒng)實(shí)時(shí)跟蹤并校準(zhǔn)被檢樣品被探測(cè)的微區(qū)。
[0041](4)探測(cè)器對(duì)入射的熒光信息進(jìn)行處理，并通過接ロ傳入信息采集分析系統(tǒng)進(jìn)行分析處理。
[0042](5)信息采集分析系統(tǒng)的分析處理結(jié)果以屏幕顯示或打印方式輸出。
[0043]進(jìn)ー步地:信息采集分析系統(tǒng)，通過接ロ與X射線探測(cè)器相連，包含嵌入式數(shù)字信號(hào)處理模塊和信息輸出模塊；所述嵌入式處理模塊，在便攜式要求不高的場(chǎng)合可以采用PC機(jī)替代；所述信息輸出模塊，可以是屏幕顯示或者是打印輸出或者屏幕顯示和打印輸出ニ
者兼有。
[0044]樣品臺(tái)通過ー個(gè)機(jī)械連接裝置可以與本發(fā)明X射線熒光分析系統(tǒng)連接或者分離，連接狀態(tài)，針對(duì)需放置于樣品臺(tái)的小型樣品進(jìn)行分析和檢測(cè)，分離狀態(tài)，X射線熒光光譜儀變換成手持式儀器，針對(duì)大型不可破壞性樣品的局部微區(qū)進(jìn)行分析和檢測(cè)。
[0045]與已有技術(shù)的基于X射線聚焦器件的熒光分析方法(如圖2所示)相比，首先，本發(fā)明采用了聚焦效果更好的新型X射線器件，即X射線組合折射透鏡，因此可以達(dá)到更高的微區(qū)分辨率；其次，由于X射線組合折射透鏡是色散器件，能夠利用物像關(guān)系選擇熒光波長(zhǎng)，因此不需要對(duì)X射線探測(cè)光束進(jìn)行預(yù)聚焦，所以在熒光分析系統(tǒng)的發(fā)射通道上減掉了 1個(gè)X射線聚焦器件，減少了分析系統(tǒng)的尺寸和重量，有利于進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)分析。進(jìn)ー步地，因?yàn)閺腦射線光管發(fā)出的X射線束未經(jīng)聚焦，不再需要X射線CCD監(jiān)控X射線微束光斑，因此同時(shí)減掉了 X射線CCD，改用激光校準(zhǔn)系統(tǒng)照明熒光激發(fā)區(qū)域，進(jìn)ー步減小了分析系統(tǒng)的尺寸和重量。因此，本發(fā)明的微束X射線熒光分析方法能夠滿足輕量、便攜、現(xiàn)場(chǎng)分析的要求。最后，樣品臺(tái)可以與熒關(guān)分析系統(tǒng)連接或者分離，形成便攜式臺(tái)式譜儀或手持式便攜式譜儀以適應(yīng)不同的現(xiàn)場(chǎng)分析場(chǎng)合。信息采集分析系統(tǒng)通過ー個(gè)通用接ロ，既可連接嵌入式微處理模塊進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)分析，也可以連接普通PC機(jī)進(jìn)行常規(guī)分析。
[0046]對(duì)本發(fā)明一種基于X射線組合折射透鏡的、可現(xiàn)場(chǎng)分析的微束X射線熒光分析方法的功能性進(jìn)行進(jìn)一步闡述:本發(fā)明是一種針對(duì)眾多應(yīng)用領(lǐng)域和行業(yè)分析方法，具備對(duì)傳統(tǒng)普適性X射線熒光分析方法所分析的固態(tài)/液態(tài)/粉末樣品更高分辨率的、可現(xiàn)場(chǎng)分析的能力。這樣的要求是通過下面的方式達(dá)到的:對(duì)固態(tài)/液態(tài)/粉末微小樣品的微區(qū)單點(diǎn)檢測(cè)和掃描樣品元素分布測(cè)量，單點(diǎn)檢測(cè)通過將被檢樣品置于樣品臺(tái)用探測(cè)微束直接檢測(cè)，其中液態(tài)樣品的元素分析通過測(cè)量液體揮發(fā)后的殘余物來完成；掃描樣品元素分布則利用樣品臺(tái)的三維調(diào)節(jié)功能，通過探測(cè)微束在樣品表面掃描完成?？梢袁F(xiàn)場(chǎng)采集樣品并現(xiàn)場(chǎng)分析，更可以對(duì)樣品進(jìn)行離線分析。對(duì)大型固態(tài)樣品(尤其是化石、壁畫等非破壞性、不可移動(dòng)樣品)的微區(qū)分析，可以將樣品臺(tái)與X射線熒光分析系統(tǒng)分離，脫離了樣品臺(tái)的X射線熒光分析系統(tǒng)可以作為手持式儀器，通過探測(cè)微束對(duì)被檢微區(qū)進(jìn)行逐點(diǎn)檢測(cè)分析。
【權(quán)利要求】
1.一種微束X射線熒光分析方法，實(shí)現(xiàn)該分析方法的設(shè)備包括X射線熒光光譜儀，所述X射線熒光光譜儀包括主架，所述主架上安裝X射線光管和X射線探測(cè)器，被檢樣品位于所述X射線光管的探測(cè)光束范圍內(nèi)，所述X射線探測(cè)器位于所述被檢樣品的正上方，其特征在于:所述熒光光譜儀還包括用于選擇性地采集被檢樣品微區(qū)生成的X射線熒光的X射線組合折射透鏡，所述X射線組合折射透鏡與所述X射線探測(cè)器的下端相連，所述X射線探測(cè)器位于X射線組合折射透鏡的像空間，所述被檢樣品位于所述X射線組合折射透鏡的物空間，所述X射線探測(cè)器的上端與用于連接信息采集系統(tǒng)的接ロ相連，所述主架上還安裝激光器，所述被檢樣品位于所述激光器的照射范圍內(nèi)； 所述微束X射線熒光分析方法包括如下步驟: (1)從X射線光管發(fā)出的X射線光未經(jīng)過聚焦，照射到被檢樣品的較大區(qū)域，并通過與照射區(qū)域物質(zhì)相互作用產(chǎn)生熒光； (2)所產(chǎn)生熒光包含多個(gè)波長(zhǎng)，取決于被檢樣品中所含成分，其中滿足X射線組合折射透鏡物像關(guān)系的熒光波長(zhǎng)被采集并傳送入X射線組合折射透鏡、X射線探測(cè)器； (3)校準(zhǔn)探測(cè)微區(qū)的激光器實(shí)時(shí)跟蹤并校準(zhǔn)被檢樣品被探測(cè)的微區(qū)； (4)X射線探測(cè)器對(duì)入射的熒光信息進(jìn)行處理，并通過接ロ傳入信息采集分析系統(tǒng)進(jìn)行分析處理。
2.如權(quán)利要求1所述ー種微束X射線熒光分析方法，其特征在于:在所述步驟(2)中，X射線組合折射透鏡沿垂直樣品臺(tái)的方向可以調(diào)節(jié)，形成多種物像關(guān)系，以適應(yīng)對(duì)多種不同熒光波長(zhǎng)的采集和傳輸。
3.如權(quán)利要求1或2所述ー種微束X射線突光分析方法，其特征在于:所述微束X射線熒光分析方法還包括如下步驟:(5)信息采集分析系統(tǒng)的分析處理結(jié)果以屏幕顯示或打印方式輸出。
4.如權(quán)利要求1或2所述ー種微束X射線突光分析方法，其特征在于:所述突光光譜儀還包括用于放置所述被檢樣品的樣品臺(tái)，所述樣品臺(tái)位于所述X射線探測(cè)器的正下方； 所述樣品臺(tái)通過ー個(gè)機(jī)械連接裝置與所述主架連接或者分離，連接狀態(tài)，針對(duì)需放置于樣品臺(tái)的小型樣品進(jìn)行分析和檢測(cè)；分離狀態(tài)，X射線熒光光譜儀變換成手持式儀器，針對(duì)大型不可破壞性樣品的局部微區(qū)進(jìn)行分析和檢測(cè)。
【文檔編號(hào)】G01N23/223GK103454298SQ201310356267
【公開日】2013年12月18日 申請(qǐng)日期:2013年8月15日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月15日
【發(fā)明者】樂孜純, 董文 申請(qǐng)人:浙江工業(yè)大學(xué)