一種用于探測自由基與反應(yīng)中間體的原位熱解離子源的制作方法
【專利摘要】一種用于探測自由基與反應(yīng)中間體的原位熱解離子源，該離子源包括樣品管、推斥極、電離室、燈絲、引出極、聚焦極、出射極、推斥板和接地柵板。本發(fā)明的離子源是以樣品管為起點(diǎn)，依次為推斥極、電離室、燈絲、引出極、聚焦極、出射極、接地柵板及推斥板。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比的優(yōu)點(diǎn)在于：結(jié)構(gòu)簡單、便于清洗，被檢測物質(zhì)可直接在電離室中熱解，熱解產(chǎn)物將在第一時間進(jìn)入檢測器。本發(fā)明離子源可以用于各種化學(xué)反應(yīng)中間體與自由基的探測。
【專利說明】—種用于探測自由基與反應(yīng)中間體的原位熱解離子源

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于儀器儀表【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種用于探測自由基與反應(yīng)中間體的原位熱解離子源。

【背景技術(shù)】
[0002]質(zhì)譜技術(shù)是一種測量離子荷質(zhì)比的分析方法，其原理是使試樣中各組分在離子源中發(fā)生電離，生成不同荷質(zhì)比的帶正電荷的離子，經(jīng)加速電場的作用，形成離子束，進(jìn)入質(zhì)量分析器。在質(zhì)量分析器中，再利用電場和磁場使發(fā)生相反的速度色散，將它們分別聚焦而得到質(zhì)譜圖，從而確定其質(zhì)量。
[0003]質(zhì)譜儀是實(shí)現(xiàn)上述分離分析技術(shù)，從而測定物質(zhì)的質(zhì)量、含量及其結(jié)構(gòu)的儀器。利用質(zhì)譜儀可進(jìn)行同位素分析、化合物分析、氣體成分分析以及金屬和非金屬固體樣品的超純痕量分析等。有機(jī)混合物的分析研究證明了質(zhì)譜分析法比化學(xué)分析法和光學(xué)分析法具有更加卓越的優(yōu)越性，其中有機(jī)化合物質(zhì)譜分析在質(zhì)譜學(xué)中占最大的比重。目前在有機(jī)、生物、醫(yī)學(xué)等科學(xué)領(lǐng)域的研究已經(jīng)離不開質(zhì)譜儀，同時質(zhì)譜儀也在環(huán)境監(jiān)測、食品安全、生產(chǎn)控制乃至國防安全等領(lǐng)域發(fā)揮著重要的作用。
[0004]目前常用的質(zhì)譜儀有四級桿質(zhì)譜儀、離子阱質(zhì)譜儀、飛行時間質(zhì)譜儀等。四級桿質(zhì)譜是利用不同質(zhì)量的離子，在射頻場中運(yùn)動軌跡的不同來分析被測離子；離子阱質(zhì)譜是通過不同離子在離子阱中束縛條件不同來區(qū)分離子的質(zhì)量；飛行時間質(zhì)譜是通過在給予相同的能量后，質(zhì)量大的離子飛行速度慢、質(zhì)量小的離子飛行快這一特點(diǎn)來測定離子的質(zhì)量。
[0005]但是，現(xiàn)實(shí)世界的物質(zhì)絕大多數(shù)都是中性狀態(tài)，上述設(shè)備發(fā)揮作用的前提是將待分析的物質(zhì)離子化，完成這部分工作的設(shè)備叫做離子源。目前離子源在原理上一般有電子轟擊離子源、光電離離子源、氣體放電離子源、電噴霧離子源、激光濺射離子源等等。其中電子轟擊離子源是利用電子束轟擊待測的氣體使之電離的技術(shù)；光電離離子源是利用紫外線活激光等將氣體電離；氣體放電離子源是利用氣體放電來電離被測氣體。上述幾種離子源適用于氣體的分析。電噴霧離子源是利用液體在經(jīng)過帶有高壓的毛細(xì)管噴出時，會被附帶電荷的現(xiàn)象來產(chǎn)生離子。激光濺射離子源是利用高能激光轟擊固體直接產(chǎn)生離子的技術(shù)，用于固體樣品的分析。離子源在產(chǎn)生離子后需要一個離子傳輸系統(tǒng)將離子傳輸?shù)椒治銎髦?。不用的分析器對離子束的要求不同，所以用于不同分析器的離子源往往有不同的離子傳輸系統(tǒng)。
[0006]目前的離子源一般由“取樣-電離-離子傳輸”三部分構(gòu)成。在取樣過程中由于待測產(chǎn)物還是中性狀態(tài)，所以一些短壽命的分子——自由基或反應(yīng)中間體等容易發(fā)生反應(yīng)，降低了分析的實(shí)時性。同時一些特定分子的離子也是不穩(wěn)定的，在離子傳輸過程中也容易發(fā)生淬滅，影響檢測的完整性。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種用于探測自由基與反應(yīng)中間體的原位熱解離子源，其設(shè)計思想是通過被測物質(zhì)直接在電離室中熱解，使熱解產(chǎn)物產(chǎn)生后第一時間被電離。采用微型化設(shè)計，減少離子源到分析器傳輸?shù)木嚯x，減少離子傳輸過程中的離子損失。
[0008]本發(fā)明提供了一種用于探測自由基與反應(yīng)中間體的原位熱解離子源，該電離源包括樣品管，推斥極、電離室、燈絲、引出極、聚焦極、出射極、接地柵板和推斥板；所述離子源以樣品管為起點(diǎn)，樣品管鑲嵌于推斥極中，推斥極后依次連接電離室、引出極、聚焦極、出射極、接地柵板和推斥板，燈絲位于電離室左側(cè)。
[0009]本發(fā)明提供的用于探測自由基與反應(yīng)中間體的原位熱解離子源，所述的樣品管直接鑲嵌在推斥極中，材料為石英。
[0010]本發(fā)明提供的用于探測自由基與反應(yīng)中間體的原位熱解離子源，所述燈絲采用G4型小燈泡燈絲，燈絲的電壓為-70V。所述推斥極的電壓為5?30V。所述引出極的電壓為O?15V。所述聚焦極的電壓為-110?0V。所述出射極的電壓為-50?0V。
[0011]待測的物質(zhì)在樣品管中熱解，熱解產(chǎn)物經(jīng)過推斥極的小口噴出后進(jìn)入電離室。電離室有兩種電離方式，側(cè)面的進(jìn)光孔用于光電離。紫外光、激光、同步輻射光等由進(jìn)光孔進(jìn)入電離室將熱解產(chǎn)物電離。因?yàn)闊峤鈪^(qū)與電離室的距離非常近，所以最大限度的減少了自由基與反應(yīng)中間體的損失。電離產(chǎn)生的離子被推斥極向分析器推斥，在推斥過程中經(jīng)由引出極與聚焦極進(jìn)行匯聚，最終匯聚到離子源的出口上。通過調(diào)節(jié)推斥極、引出極、聚焦極的電壓可以調(diào)節(jié)出射離子的能量與方向分布。
[0012]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比的優(yōu)點(diǎn)在于:結(jié)構(gòu)簡單、便于清洗，被檢測物質(zhì)可直接在電離室中熱解，熱解產(chǎn)物將在第一時間進(jìn)入檢測器。本發(fā)明離子源可以用于各種化學(xué)反應(yīng)中間體與自由基的探測。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1是本發(fā)明一種用于探測自由基與反應(yīng)中間體的原位熱解離子源的結(jié)構(gòu)示意圖；其中，(O為樣品管；(2)為推斥極；(3)為電離室；(4)為燈絲；(5)為引出極；(6)為聚焦極；(7)為出射極；(8)為接地柵板；(9)為推斥板。

【具體實(shí)施方式】
[0014]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0015]如圖1所示，本發(fā)明一種用于探測自由基與反應(yīng)中間體的原位熱解離子源，該電離源包括樣品管，推斥極、電離室、燈絲、引出極、聚焦極、出射極、接地柵板和推斥板(結(jié)構(gòu)如圖1所示);所述離子源以樣品管為起點(diǎn)，依次為推斥極、電離室、燈絲、引出極、聚焦極、出射極、接地柵板及推斥板。
[0016]進(jìn)樣管直接鑲嵌在推斥極中，目的是使熱解區(qū)與電離室的距離變小，能最大限度的減少自由基與反應(yīng)中間體的損失。電離產(chǎn)生的離子被推斥極向分析器推斥，在推斥過程中經(jīng)由引出極與聚焦極進(jìn)行匯聚，最終匯聚到離子源的出口上。通過調(diào)節(jié)推斥極、引出極、聚焦極的電壓可以調(diào)節(jié)出射離子的能量與方向分布。
【權(quán)利要求】
1.一種用于探測自由基與反應(yīng)中間體的原位熱解離子源，其特征在于:該電離源包括樣品管，推斥極、電離室、燈絲、引出極、聚焦極、出射極、接地柵板和推斥板； 樣品管鑲嵌于推斥極中，推斥極后依次連接電離室、引出極、聚焦極、出射極、接地柵板和推斥板，燈絲位于電離室左側(cè)。
2.按照權(quán)利要求1所述用于探測自由基與反應(yīng)中間體的原位熱解離子源，其特征在于:所述的樣品管直接鑲嵌在推斥極中，材料為石英。
3.按照權(quán)利要求1所述用于探測自由基與反應(yīng)中間體的原位熱解離子源，其特征在于:所述燈絲采用G4型小燈泡燈絲，燈絲的電壓為-70V。
4.按照權(quán)利要求1所述用于探測自由基與反應(yīng)中間體的原位熱解離子源，其特征在于:所述推斥極的電壓為5?30V。
5.按照權(quán)利要求1所述用于探測自由基與反應(yīng)中間體的原位熱解離子源，其特征在于:所述引出極的電壓為O?15V。
6.按照權(quán)利要求1所述用于探測自由基與反應(yīng)中間體的原位熱解離子源，其特征在于:所述聚焦極的電壓為-110?0V。
7.按照權(quán)利要求1所述用于探測自由基與反應(yīng)中間體的原位熱解離子源，其特征在于:所述出射極的電壓為-50?0V。
【文檔編號】G01N27/62GK104377108SQ201310352098
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2013年8月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月13日
【發(fā)明者】唐紫超, 史磊, 李剛, 王興龍, 吳小虎, 張世宇 申請人:中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所