一種外加晶種穩(wěn)定性的表征和檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明的提供了一種外加晶種穩(wěn)定性的表征方法和檢測(cè)方法。所述表征方法包括以下步驟：將外加晶種和蒸餾水按照預(yù)定體積比混合，以形成混合樣；在參比液的存在下測(cè)量所述混合樣的透光率，并以所述透光率來(lái)表征外加晶種的穩(wěn)定性，具體地，隨著透光率的降低，外加晶種的穩(wěn)定性下降。本發(fā)明的方法通過(guò)測(cè)定外加晶種經(jīng)處理后混合漿料的透光率來(lái)判斷晶種的穩(wěn)定性，避免了人為誤差，具有分辨性能高、可操作性強(qiáng)、快速準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】一種外加晶種穩(wěn)定性的表征和檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及硫酸法生產(chǎn)鈦白粉工藝中的晶種性能檢測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】，更具體地講，涉及一種硫酸法生產(chǎn)鈦白粉工藝中硫酸氧鈦堿法外加晶種穩(wěn)定性的表征方法和檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鈦白粉的主要生產(chǎn)工藝包括硫酸法和氯化法，目前國(guó)內(nèi)仍以硫酸法鈦白為主。在硫酸法鈦白工藝中，水解不僅影響工業(yè)生產(chǎn)的經(jīng)濟(jì)性，而且對(duì)最終產(chǎn)品的質(zhì)量有極大的影響，因此水解工序是硫酸法生產(chǎn)中最核心工序之一，也是整個(gè)工藝中控制最苛刻的地方之一。在生產(chǎn)顏料級(jí)鈦白粉時(shí)，首先要求水解產(chǎn)物必須是具有一定粒子大小、粒度分布均勻、易于過(guò)濾和洗滌的水合二氧化鈦沉淀，因?yàn)樗隙趸伒牧Ｗ有再|(zhì)直接決定了二氧化鈦的光學(xué)性能和顏料性質(zhì)。
[0003]一般水解過(guò)程分為三部分:晶核的形成、晶核的成長(zhǎng)與沉淀的形成、沉淀物的組成以及溶液組成的改變。晶核(晶種)作為結(jié)晶中心誘導(dǎo)水解。晶核的數(shù)量和組成決定水解沉淀物的組成，也決定了最后成品的性質(zhì)。為了正確引導(dǎo)水解過(guò)程，在溶液中必須具備一批相當(dāng)數(shù)量、具有一定組成結(jié)構(gòu)的晶核作為結(jié)晶中心。在工業(yè)生產(chǎn)中這些受控的結(jié)晶中心，可以通過(guò)按一定程序加熱稀釋后產(chǎn)生(自生晶種)，或另外制造晶核，再把它放到待水解的鈦液中(外加晶種)。
[0004]將濃鈦液與8%?10%Na0H溶液按適當(dāng)比例進(jìn)行局部中和，經(jīng)加熱熟化制得晶種，是目前應(yīng)用最廣的外加晶種制備方法。晶種制備過(guò)程的熟化溫度與保溫時(shí)間須視晶種穩(wěn)定性而定，其直接影響到晶種的質(zhì)量(活性、數(shù)量、膠粒均勻性等)，其中晶種的活性直接影響水解率，晶種的數(shù)量直接影響水合二氧化鈦的原級(jí)粒子大小，而晶種本身膠粒的均勻程度又直接影響水合二氧化鈦的粒子分布。故對(duì)晶種穩(wěn)定性的測(cè)定極為關(guān)鍵。
[0005]目前,一般采用以下方式判定晶種穩(wěn)定性:取熟化過(guò)程中衆(zhòng)料IOmL于500mL的錐形瓶中，緩慢加入適量室溫的蒸餾水，搖動(dòng)15s，如液體不出現(xiàn)呈藍(lán)相，則繼續(xù)加水，直到出現(xiàn)藍(lán)相為止。將錐形瓶?jī)?nèi)液體總體積作為穩(wěn)定性指標(biāo)。該方法的缺點(diǎn)是受檢測(cè)人員的主觀影響較大，由于人眼對(duì)藍(lán)相判別有差異，從而穩(wěn)定性判斷偏差較大因而晶種活性也出現(xiàn)相應(yīng)偏差，導(dǎo)致水解產(chǎn)物波動(dòng)較大，且有一定的時(shí)間滯后性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明的目的之一在于解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的一個(gè)或多個(gè)問題。
[0007]本發(fā)明的一方面提供了一種外加晶種穩(wěn)定性的表征方法。所述表征方法包括以下步驟:將外加晶種和蒸餾水按照預(yù)定體積比混合，以形成混合樣；在參比液的存在下測(cè)量所述混合樣的透光率，并以所述透光率來(lái)表征外加晶種的穩(wěn)定性，隨著透光率的降低，外力口晶種的穩(wěn)定性下降。
[0008]在本發(fā)明的外加晶種穩(wěn)定性的表征方法的一個(gè)示例性實(shí)施例中，在所述混合步驟中，外加晶種和蒸餾水的體積比為1:5?1:20。
[0009]在本發(fā)明的外加晶種穩(wěn)定性的表征方法的一個(gè)示例性實(shí)施例中，所述參比液為無(wú)色透明液體。
[0010]在本發(fā)明的外加晶種穩(wěn)定性的表征方法的一個(gè)示例性實(shí)施例中，所述測(cè)量混合樣的透光率的步驟包括:取一定體積混合樣于石英比色皿中，以參比液為參比，在分光光度計(jì)上，波長(zhǎng)420?IOOOnm之間測(cè)量混合樣的透光率。
[0011]本發(fā)明的另一方面提供了一種外加晶種穩(wěn)定性的檢測(cè)方法。所述檢測(cè)方法包括以下步驟:⑴將外加晶種和蒸餾水按照預(yù)定體積比混合形成混合樣，在參比液的存在下測(cè)量所述混合樣的透光率按照所述步驟⑴測(cè)量多個(gè)不同外加晶種所對(duì)應(yīng)的透光率測(cè)得所述多個(gè)不同外加晶種的穩(wěn)定性指標(biāo)，以形成透光率與其穩(wěn)定性指標(biāo)的對(duì)應(yīng)關(guān)系表；⑷采用所述步驟⑴測(cè)量待測(cè)外加晶種的透光率，并使用所述對(duì)應(yīng)關(guān)系表，由待測(cè)外加晶種所對(duì)應(yīng)的透光率獲得該待測(cè)外加晶種的穩(wěn)定性指標(biāo)。
[0012]在本發(fā)明的外加晶種穩(wěn)定性的檢測(cè)方法的一個(gè)示例性實(shí)施例中，在所述步驟⑴中，將外加晶種和蒸餾水按照體積比為1:5?1:20進(jìn)行混合。
[0013]在本發(fā)明的外加晶種穩(wěn)定性的檢測(cè)方法的一個(gè)示例性實(shí)施例中，所述參比液為無(wú)色透明液體。
[0014]在本發(fā)明的外加晶種穩(wěn)定性的檢測(cè)方法的一個(gè)示例性實(shí)施例中，在所述步驟⑴中，所述測(cè)量混合樣的透光率的步驟包括:取一定體積混合樣于石英比色皿中，以參比液為參比，在分光光度計(jì)上，波長(zhǎng)420?IOOOnm之間測(cè)量混合樣的透光率。
[0015]在本發(fā)明的外加晶種穩(wěn)定性的檢測(cè)方法的一個(gè)示例性實(shí)施例中，在所述步驟⑵中，測(cè)量多個(gè)不同外加晶種所對(duì)應(yīng)的透光率時(shí)所選擇的波長(zhǎng)相同。
[0016]在本發(fā)明的外加晶種穩(wěn)定性的檢測(cè)方法的一個(gè)示例性實(shí)施例中，在所述步驟⑶中，所述外加晶種的穩(wěn)定性指標(biāo)的通過(guò)以下方式進(jìn)行測(cè)量:將外加晶種置于容器中，緩慢加入蒸餾水并混勻至液體出現(xiàn)藍(lán)相，記錄此時(shí)容器中的液體總體積，并以所述液體總體積作為所述外加晶種的穩(wěn)定性指標(biāo)。
[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果包括:通過(guò)測(cè)定外加晶種經(jīng)處理后混合漿料的透光率來(lái)判斷對(duì)應(yīng)外加晶種的穩(wěn)定性，避免了人為誤差，具有分辨性能高、可操作性強(qiáng)、快速準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0018]在下文中，將結(jié)合示例性實(shí)施例詳細(xì)地描述根據(jù)本發(fā)明的外加晶種穩(wěn)定性的表征和檢測(cè)方法。
[0019]在本發(fā)明的一個(gè)示例性實(shí)施例中，外加晶種穩(wěn)定性的表征方法包括以下步驟:將外加晶種和蒸餾水按照預(yù)定體積比混合，以形成混合樣(混合漿料)；在參比液的存在下測(cè)量所述混合樣的透光率(透過(guò)率)，并以所述透光率來(lái)表征外加晶種的穩(wěn)定性，具體地，隨著透光率的降低，外加晶種的穩(wěn)定性下降。
[0020]在本發(fā)明的另一個(gè)示例性實(shí)施例中，外加晶種穩(wěn)定性的檢測(cè)方法包括以下步驟:⑴將外加晶種和蒸餾水按照預(yù)定體積比混合形成混合樣，在參比液的存在下測(cè)量所述混合樣的透光率按照所述步驟⑴測(cè)量多個(gè)不同外加晶種所對(duì)應(yīng)的透光率測(cè)得所述多個(gè)不同外加晶種的穩(wěn)定性指標(biāo)，以形成透光率與其穩(wěn)定性指標(biāo)的對(duì)應(yīng)關(guān)系表；⑷采用所述步驟⑴測(cè)量待測(cè)外加晶種的透光率，并使用所述對(duì)應(yīng)關(guān)系表，由待測(cè)外加晶種所對(duì)應(yīng)的透光率獲得該待測(cè)外加晶種的穩(wěn)定性指標(biāo)。
[0021]優(yōu)選地，在本發(fā)明的外加晶種穩(wěn)定性的表征或檢測(cè)方法的一個(gè)示例性實(shí)施例中，在所述形成混合樣的步驟中，外加晶種和蒸餾水的體積比可以為1:5?1:20。這里，若外加晶種和蒸餾水的體積比比值太小則混合樣的透過(guò)率過(guò)低，若比值過(guò)大容易造成水解。
[0022]優(yōu)選地，在本發(fā)明的外加晶種穩(wěn)定性的表征或檢測(cè)方法的一個(gè)示例性實(shí)施例中，所述參比液可以為無(wú)色透明液體，例如可以為蒸餾水或者低濃度鈦液中的一種。
[0023]優(yōu)選地，在本發(fā)明的外加晶種穩(wěn)定性的表征或檢測(cè)方法的一個(gè)示例性實(shí)施例中，所述測(cè)量混合樣的透光率的步驟包括:取一定體積混合樣于石英比色皿中，以參比液為參t匕，在分光光度計(jì)上，波長(zhǎng)420?IOOOnm之間測(cè)量混合樣的透光率。測(cè)量波長(zhǎng)選擇在上述波長(zhǎng)段內(nèi)透過(guò)率較高。此外，在測(cè)量多個(gè)不同外加晶種所對(duì)應(yīng)的透光率時(shí)所選擇的波長(zhǎng)應(yīng)相同。
[0024]優(yōu)選地，在本發(fā)明的外加晶種穩(wěn)定性的檢測(cè)方法的一個(gè)示例性實(shí)施例中，所述外加晶種的穩(wěn)定性指標(biāo)的通過(guò)以下方式進(jìn)行測(cè)量:將外加晶種置于容器中，緩慢加入蒸餾水并混勻至液體出現(xiàn)藍(lán)相，記錄此時(shí)容器中的液體總體積，并以所述液體總體積作為所述外加晶種的穩(wěn)定性指標(biāo)。
[0025]為了更好地理解本發(fā)明的上述示例性實(shí)施例，下面結(jié)合具體示例對(duì)其進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明。
[0026]示例 I
[0027]A、人工測(cè)量晶種的穩(wěn)定性指標(biāo):取熟化2min漿料IOmL于500mL的錐形瓶中，緩慢加入適量室溫的蒸餾水，進(jìn)行搖動(dòng)15s，如液體不出現(xiàn)呈藍(lán)相，則繼續(xù)加水，直到出現(xiàn)藍(lán)相為止，測(cè)量錐形瓶?jī)?nèi)液體總體積為260mL，即為穩(wěn)定性指標(biāo)為260mL/10mL。記錄測(cè)試時(shí)間為50so
[0028]B、透光率測(cè)試:取熟化2min漿料5mL于400mL的燒杯中，按照漿料和蒸餾水1:10比例計(jì)算出蒸餾水體積，計(jì)量的蒸餾水沿杯壁邊搖動(dòng)邊加入，取一定體積混合樣，放入Icm石英比色皿內(nèi)，把比色皿放入分光光度計(jì)樣品架上，在500nm波長(zhǎng)下以蒸餾水做參比樣進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果為:透光率的值為95.89%，記錄測(cè)試時(shí)間8s。
[0029]示例 2
[0030]A、人工測(cè)量晶種的穩(wěn)定性指標(biāo):取熟化6min漿料IOmL于500mL的錐形瓶中，緩慢加入適量室溫的蒸餾水，進(jìn)行搖動(dòng)15s，如液體不出現(xiàn)呈藍(lán)相，則繼續(xù)加水，直到出現(xiàn)藍(lán)相為止，測(cè)量錐形瓶?jī)?nèi)液體總體積為180mL，即穩(wěn)定性指標(biāo)為180mL/10mL。記錄測(cè)試時(shí)間為40s。
[0031]B、透光率測(cè)試:取熟化6min漿料5mL于400mL的燒杯中，按照漿料和蒸餾水1:10比例計(jì)算出蒸餾水體積，計(jì)量的蒸餾水沿杯壁邊搖動(dòng)邊加入，取一定體積混合樣，放入Icm石英比色皿內(nèi)，把比色皿放入分光光度計(jì)樣品架上，在500nm波長(zhǎng)下以蒸餾水做參比樣進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果為:透光率的值為88.38%，記錄測(cè)試時(shí)間8s。
[0032]示例 3
[0033]A、人工測(cè)量晶種的穩(wěn)定性指標(biāo):取熟化15min漿料IOmL于500mL的錐形瓶中，緩慢加入適量室溫的蒸餾水，進(jìn)行搖動(dòng)15s，如液體不出現(xiàn)呈藍(lán)相，則繼續(xù)加水，直到出現(xiàn)藍(lán)相為止，測(cè)量錐形瓶?jī)?nèi)液體總體積為130mL，即穩(wěn)定性指標(biāo)為130mL/10mL。記錄測(cè)試時(shí)間為25s
[0034]B、透光率測(cè)試:取熟化15min漿料5mL于400mL的燒杯中，按照漿料和蒸餾水I: 10比例計(jì)算出蒸餾水體積，計(jì)量的蒸餾水沿杯壁邊搖動(dòng)邊加入，取一定體積混合樣，放入Icm石英比色皿內(nèi)，把比色皿放入分光光度計(jì)樣品架上，在500nm波長(zhǎng)下以蒸餾水做參比樣進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果為:透光率的值為67.54%，記錄測(cè)試時(shí)間8s。
[0035]參考示例I~3的方法，以同樣的方式測(cè)量了多個(gè)不同外加晶種(不同熟化程度的漿料)所對(duì)應(yīng)的透光率和穩(wěn)定性指標(biāo)，在此不再一一列舉，以下給出了通過(guò)測(cè)量結(jié)果建立地不同外加晶種的穩(wěn)定性指標(biāo)-透光率的對(duì)應(yīng)關(guān)系表。
[0036]表1500nm波長(zhǎng)下的透過(guò)率-穩(wěn)定性指標(biāo)對(duì)應(yīng)表
[0037]
【權(quán)利要求】
1.一種外加晶種穩(wěn)定性的表征方法，其特征在于，所述表征方法包括以下步驟: 將外加晶種和蒸餾水按照預(yù)定體積比混合，以形成混合樣； 在參比液的存在下測(cè)量所述混合樣的透光率，并以所述透光率來(lái)表征外加晶種的穩(wěn)定性，隨著透光率的降低，外加晶種的穩(wěn)定性下降。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的外加晶種穩(wěn)定性的表征方法，其特征在于，在所述混合步驟中，外加晶種和蒸餾水的體積比為1:5?1:20。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的外加晶種穩(wěn)定性的表征方法，其特征在于，所述參比液為無(wú)色透明液體。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的外加晶種穩(wěn)定性的表征方法，其特征在于，所述測(cè)量混合樣的透光率的步驟包括:取一定體積混合樣于石英比色皿中，以參比液為參比，在分光光度計(jì)上，波長(zhǎng)420?IOOOnm之間測(cè)量混合樣的透光率。
5.一種外加晶種穩(wěn)定性的檢測(cè)方法，其特征在于，所述檢測(cè)方法包括以下步驟: ⑴將外加晶種和蒸餾水按照預(yù)定體積比混合形成混合樣，在參比液的存在下測(cè)量所述混合樣的透光率； ⑵按照所述步驟⑴測(cè)量多個(gè)不同外加晶種所對(duì)應(yīng)的透光率； ⑶測(cè)得所述多個(gè)不同外加晶種的穩(wěn)定性指標(biāo)，以形成透光率與其穩(wěn)定性指標(biāo)的對(duì)應(yīng)關(guān)系表; ⑷采用所述步驟⑴測(cè)量待測(cè)外加晶種的透光率，并使用所述對(duì)應(yīng)關(guān)系表，由待測(cè)外加晶種所對(duì)應(yīng)的透光率獲得該待測(cè)外加晶種的穩(wěn)定性指標(biāo)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的外加晶種穩(wěn)定性的檢測(cè)方法，其特征在于，在所述步驟⑴中，將外加晶種和蒸餾水按照體積比為1:5?1:20進(jìn)行混合。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的外加晶種穩(wěn)定性的檢測(cè)方法，其特征在于，所述參比液為無(wú)色透明液體。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的外加晶種穩(wěn)定性的檢測(cè)方法，其特征在于，在所述步驟⑴中，所述測(cè)量混合樣的透光率的步驟包括:取一定體積混合樣于石英比色皿中，以參比液為參t匕，在分光光度計(jì)上，波長(zhǎng)420?IOOOnm之間測(cè)量混合樣的透光率。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的外加晶種穩(wěn)定性的檢測(cè)方法，其特征在于，在所述步驟⑵中，測(cè)量多個(gè)不同外加晶種所對(duì)應(yīng)的透光率時(shí)所選擇的波長(zhǎng)相同。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的外加晶種穩(wěn)定性的檢測(cè)方法，其特征在于，在所述步驟⑶中，所述外加晶種的穩(wěn)定性指標(biāo)的通過(guò)以下方式進(jìn)行測(cè)量:將外加晶種置于容器中，緩慢加入蒸餾水并混勻至液體出現(xiàn)藍(lán)相，記錄此時(shí)容器中的液體總體積，并以所述液體總體積作為所述外加晶種的穩(wěn)定性指標(biāo)。
【文檔編號(hào)】G01N21/31GK103512852SQ201310323207
【公開日】2014年1月15日 申請(qǐng)日期:2013年7月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月29日
【發(fā)明者】任亞平, 吳健春, 路瑞芳, 石瑞成, 杜劍橋 申請(qǐng)人:攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼鐵研究院有限公司