專利名稱：表征高粘度固體燃料灰流變性的針入度測(cè)量裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及固體燃料灰流變性的測(cè)量方法及裝置，屬于材料流變性測(cè)量技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
固體燃料灰結(jié)渣是煤及生物質(zhì)類固體燃料燃燒或氣化利用過程中比較普遍遭遇的工程問題，是影響相關(guān)工業(yè)過程正常運(yùn)行的重要因素。固體燃料灰結(jié)渣過程主要受到自身流變特性的影響。目前固體燃料灰流變性能的表征主要采用熔融性與粘度概念進(jìn)行描述，針對(duì)高粘度固體燃料灰，諸如溫度低于灰流動(dòng)溫度的固體燃料灰，表面粘度明顯大于高于流動(dòng)溫度的灰粘度，現(xiàn)有測(cè)量方法無法定量獲得準(zhǔn)確的流變測(cè)量結(jié)果，給該條件下固體燃料灰粘結(jié)預(yù)測(cè)帶來困難。作為我國主要一次能源來源，目前煤的高效利用已經(jīng)成為能源研究領(lǐng)域的前沿方向，生物質(zhì)類固體燃料利用也成為可再生能源的重要組成，無論是直接燃燒還是氣化過程，大都涉及到固體燃料灰結(jié)渣問題，該問題已經(jīng)成為發(fā)展煤及生物質(zhì)類固體燃料高效清潔利用亟待解決的難題。因此，提出一種測(cè)量高粘度固體燃料灰流變性的方法，為準(zhǔn)確預(yù)測(cè)固體燃料灰結(jié)渣過程奠定理論與測(cè)試基礎(chǔ)，是煤及生物質(zhì)類固體燃料利用基礎(chǔ)研究所急需的測(cè)量手段，具有重要的理論與實(shí)際意義。目前，灰熔融性和灰粘度是固體燃料利用的重要灰流變指標(biāo)，已有研究主要以測(cè)量灰熔融性與灰粘度來表征固體燃料灰流變性，并取得了很多研究成果。測(cè)定固體燃料灰熔融性的方法主要有角錐法和柱體法兩種。測(cè)量粘度的方法主要有旋轉(zhuǎn)法、振動(dòng)法、毛細(xì)管法、超聲波法等。目前用于固體燃料灰的高溫粘度計(jì)，仍然是基于旋轉(zhuǎn)法制成，一般可用來測(cè)量范圍在0. I-IOOOOPa · S，溫度在1750°C以下的熔體粘度。高溫粘度計(jì)的測(cè)量原理是 在高溫爐中放一個(gè)耐熱坩堝，在熔體中懸掛一個(gè)耐腐蝕的圓柱形攪拌槳。粘度測(cè)定分兩種方式一種是由帶動(dòng)攪拌槳作勻速轉(zhuǎn)動(dòng)的直流馬達(dá)所消耗的電流來確定粘度；另一種是由懸掛攪拌槳的彈性金屬絲在作勻速轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)產(chǎn)生的扭轉(zhuǎn)角來確定粘度，目前常用的是后一種方式，如煤炭科學(xué)研究院設(shè)計(jì)的高溫粘度計(jì)與華東理工大學(xué)設(shè)計(jì)的高溫流變儀。固體燃料灰熔融性及灰粘度這兩個(gè)參數(shù)在很大程度上表征了固體燃料灰的粘性， 對(duì)結(jié)渣的判斷起著重要作用，在已有研究中得到了廣泛的應(yīng)用。然而，二個(gè)參數(shù)在表征灰粘性上仍然有著一定的局限性，不能反映固體燃料灰在整個(gè)溫度區(qū)間內(nèi)的流變性。通過高溫粘度計(jì)所能測(cè)得的粘度值僅為灰臨界溫度之上，高于灰軟化溫度的粘度值，即固體燃料灰的粘度參數(shù)僅能反映灰軟化、具有很好流動(dòng)性之后的流變性。當(dāng)灰渣中固含量較高時(shí)，粘度值超出高溫粘度計(jì)的量程且粘度隨溫度降低呈指數(shù)增長(zhǎng)，粘度值受到剪切速率影響而僅呈現(xiàn)表觀粘度且數(shù)值過大而不能作為此時(shí)流變性的一個(gè)理想的表征參數(shù)。 而較多工業(yè)過程的結(jié)渣問題正是發(fā)生在固體燃料灰處于高粘度范圍，諸如鍋爐爐膛水冷壁上遠(yuǎn)離燃燒器的部分區(qū)域、氣化爐內(nèi)表面部分區(qū)域等等。已有研究表明高粘度固體燃料灰具有明顯的結(jié)渣傾向?，F(xiàn)有結(jié)渣模型主要利用灰粘度值進(jìn)行判斷，對(duì)于高粘度固體燃料灰存在粘度表征困難的問題，極大影響了預(yù)測(cè)的準(zhǔn)確性，亟待提出新的表征高粘度固體燃料灰流變性的參數(shù)及相應(yīng)的測(cè)量方法，以彌補(bǔ)現(xiàn)有研究的不足，同時(shí)為定量準(zhǔn)確預(yù)測(cè)結(jié)渣量
奠定基礎(chǔ)。同樣，灰的熔融性是由三個(gè)特征溫度來表征，僅為三個(gè)孤立的溫度點(diǎn)，對(duì)灰在軟化點(diǎn)之前的流變性只能間接反映，而缺乏一個(gè)量化的參數(shù)。然而，固體燃料灰的結(jié)渣過程卻貫穿很大的溫度區(qū)間，其結(jié)渣過程主要由不同溫度下流變性所產(chǎn)生的粘性引起，因此有必要提出一種更好的測(cè)量方法來測(cè)量高粘度固體燃料灰的流變性，從而與灰粘度一起反映不同溫度區(qū)間內(nèi)的流變性，為結(jié)渣過程提供更精確的判據(jù)與模型。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種測(cè)量高粘度固體燃料灰流變性的方法，通過該方法測(cè)得的流變性參數(shù)為針入度，可以衡量固體燃料灰在軟化點(diǎn)以下的流變性，是對(duì)已有的灰熔融性和灰粘度很好的補(bǔ)充和完善，且能反映渣層的更多特性，具有很好的應(yīng)用前景。表征高粘度固體燃料灰流變性的針入度測(cè)量裝置，含有針入度測(cè)量?jī)x，該針入度測(cè)量?jī)x由機(jī)械傳動(dòng)裝置、位移傳感裝置、標(biāo)準(zhǔn)針和針連桿組成，標(biāo)準(zhǔn)針通過針連桿與位移傳感裝置相連，針連桿固定在機(jī)械傳動(dòng)裝置上，其特征在于所述的針入度測(cè)量裝置還包括帶有熱電偶的高溫爐，設(shè)置在高溫爐頂部的冷卻套和惰性氣體保護(hù)通道，以及放置在高溫爐內(nèi)的帶凹槽的底座、盛樣皿、環(huán)境氣體進(jìn)氣管和環(huán)境氣體出氣管；所述的盛樣皿放置在帶凹槽的底座內(nèi)，所述的標(biāo)準(zhǔn)針通過惰性氣體保護(hù)通道和冷卻套插入高溫爐內(nèi)，并與帶凹槽的底座對(duì)中。所述裝置的表征高粘度固體燃料灰流變性的針入度測(cè)量方法，其特征在于該方法包括如下步驟1)試樣制備將固體燃料灰試樣倒入耐高溫盛樣皿內(nèi)，鋪平后試樣表面距離盛樣皿出口邊緣所形成的面為0-5mm，然后將盛樣皿置于高溫爐內(nèi)帶凹槽的底座內(nèi)，設(shè)定高溫爐加熱溫度高于固體燃料灰試樣流動(dòng)溫度100°C，爐溫升至設(shè)定溫度后保持10-30min，使固體燃料灰試樣形成熔融態(tài)；2)將高溫爐溫度降低至需要測(cè)量的溫度條件，通入測(cè)量條件中所需要的環(huán)境氣體，當(dāng)環(huán)境氣體為有毒或者可燃?xì)怏w時(shí)，在惰性氣體保護(hù)通道內(nèi)通入惰性氣體；3)在高溫爐內(nèi)通入環(huán)境氣體后，維持溫度與氣氛條件1-2. 5小時(shí)；4)通過高溫爐觀察窗觀察并調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)針的高度，使標(biāo)準(zhǔn)針尖恰好與盛樣皿邊緣所形成的面齊平，并將位移傳感裝置讀數(shù)清零；5)設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)針貫入時(shí)間，釋放標(biāo)準(zhǔn)針使其自由下落貫入灰試樣，至測(cè)量要求所設(shè)定的時(shí)間，針連桿機(jī)械裝置自動(dòng)停止針的貫入，同時(shí)位移傳感裝置記錄標(biāo)準(zhǔn)針下落的距離， 記為hi ；6)取出標(biāo)準(zhǔn)針以及盛樣皿，測(cè)量盛樣皿邊緣所形成的面與灰試樣形成的凹面中心距離，記為h2，hi與h2的差值即為灰試樣在此溫度及標(biāo)準(zhǔn)針貫入時(shí)間下的針入度值。本發(fā)明所用的測(cè)量方法可克服灰渣中固含量較高時(shí)，粘度值超出高溫粘度計(jì)的量程且粘度值受到剪切速率影響而僅呈現(xiàn)表觀粘度且數(shù)值過大而不能作為流變性理想的表征參數(shù)的局限性。本發(fā)明與已有測(cè)量技術(shù)得到的灰熔融性與灰粘度相比，可以定量地衡量固體燃料灰在軟化點(diǎn)以下的流變性。固體燃料灰的結(jié)渣貫穿很大的溫度區(qū)間，流動(dòng)性好的高溫區(qū)間用灰粘度表征其流變性，在這區(qū)間灰針入度過大而難以表征；固含量較高的低溫區(qū)間用灰針入度表征其流變性，在這區(qū)間灰粘度過大而難以準(zhǔn)確測(cè)量，二者的臨界點(diǎn)應(yīng)為灰的軟化溫度。這樣就能將固體燃料灰的針入度與粘度有機(jī)地結(jié)合起來，從而為固體燃料灰的結(jié)渣過程提供更準(zhǔn)確的判據(jù)。另外，通過此方法測(cè)量的高粘度固體燃料灰的流變性參數(shù)針入度具有感溫性、感時(shí)性以及感重性特征，能體現(xiàn)結(jié)渣時(shí)渣層的性能參數(shù)，比如渣層的膠體結(jié)構(gòu)、渣層的抗裂性能與高溫穩(wěn)定性、渣層在受到新顆粒撞擊或清掃時(shí)對(duì)荷載的敏感程度，能為固體燃料灰的結(jié)渣性能提供更進(jìn)一步的參考。


圖1為高粘度固體燃料灰流變性的針入度測(cè)量裝置示意圖。圖中1.觀察窗；2.帶凹槽的底座；3.盛樣皿；4.標(biāo)準(zhǔn)針；5.冷卻套；6.針連桿； 7.位移傳感裝置；8.惰性氣體保護(hù)通道；9.惰性氣體出口 ；10.惰性氣體入口 ；11.熱電偶； 12.機(jī)械傳動(dòng)裝置；13.高溫爐；14.環(huán)境氣體進(jìn)氣管；15.環(huán)境氣體出氣管。
具體實(shí)施例方式一種表征高粘度固體燃料灰流變性的針入度測(cè)量裝置，含有針入度測(cè)量?jī)x，該針入度測(cè)量?jī)x由機(jī)械傳動(dòng)裝置12、位移傳感裝置7、標(biāo)準(zhǔn)針4和針連桿6組成，標(biāo)準(zhǔn)針4通過針連桿6與位移傳感裝置7相連，針連桿6固定在機(jī)械傳動(dòng)裝置12上，其特征在于所述的針入度測(cè)量裝置還包括帶有熱電偶11的高溫爐13，設(shè)置在高溫爐頂部的冷卻套5和惰性氣體保護(hù)通道8，以及放置在高溫爐內(nèi)的帶凹槽的底座2、盛樣皿3、環(huán)境氣體進(jìn)氣管14和環(huán)境氣體出氣管15 ；所述的盛樣皿放置在帶凹槽的底座內(nèi)，所述的標(biāo)準(zhǔn)針通過惰性氣體保護(hù)通道和冷卻套插入高溫爐內(nèi)，并與帶凹槽的底座對(duì)中。一種表征高粘度固體燃料灰流變性的針入度測(cè)量方法，該方法具體實(shí)施步驟如下1)試樣制備將固體燃料灰試樣倒入耐高溫盛樣皿3內(nèi)，鋪平后試樣表面距離盛樣皿3出口邊緣所形成的面為0-5mm，然后置于高溫爐13內(nèi)與標(biāo)準(zhǔn)針4對(duì)中的帶凹槽的底座2內(nèi)，開啟冷卻套5的水冷卻系統(tǒng)后，啟動(dòng)高溫爐加熱系統(tǒng)，設(shè)定的加熱溫度高于固體燃料灰試樣流動(dòng)溫度100°C，采用熱電偶11測(cè)量爐內(nèi)溫度；爐溫升至設(shè)定溫度后保持 10-30min,使固體燃料灰試樣形成熔融態(tài)。根據(jù)預(yù)估的針入深度選用合適的耐高溫盛樣皿3以保證足夠的針入深度，盛樣皿 3的參考尺寸如下氧化鋁制，圓柱形，平底；針入深度小于20mm時(shí)，盛樣皿內(nèi)徑為55mm，深 35mm，屬于小盛樣皿；針入深度為20_35mm時(shí)，盛樣皿內(nèi)徑為70mm，深45mm，屬于大盛樣皿； 針入深度大于35mm時(shí)，用特殊盛樣皿，深度不小于60mm，試樣體積不少于125mL。2)將高溫爐13溫度降低至需要測(cè)量的溫度條件，待測(cè)溫度應(yīng)低于固體燃料灰試樣的軟化溫度，此時(shí)固體燃料灰中固含量較高，該溫度區(qū)間粘度無法準(zhǔn)確表征流變性，而針入度能夠準(zhǔn)確測(cè)得以表征流變性；通入測(cè)量條件中所需要的環(huán)境氣體，從環(huán)境氣體進(jìn)氣管 14通入所需要的環(huán)境氣體，例如測(cè)量氣化爐內(nèi)灰試樣流變性時(shí)通入CO作為環(huán)境氣體，環(huán)境氣體從環(huán)境氣體出氣管15排出。當(dāng)測(cè)量條件中環(huán)境氣體為有毒或者可燃?xì)怏w時(shí)，在惰性氣體保護(hù)通道8內(nèi)經(jīng)惰性氣體入口 10通入惰性氣體保護(hù)，例如通入氮?dú)庾鳛槎栊詺怏w，惰性氣體經(jīng)過惰性氣體出口 9排出。3)在高溫爐13內(nèi)通入環(huán)境氣體后，維持溫度與氣氛條件1-2. 5小時(shí)，以使灰試樣達(dá)到該溫度與環(huán)境條件下性能的穩(wěn)定。根據(jù)盛樣皿3的尺寸選取維持溫度與氣氛的恒溫時(shí)間，小盛樣皿恒溫1. 5-池，大盛樣皿、特殊盛樣皿2 2. 5h，以使灰試樣達(dá)到該條件下物理和化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。4)通過機(jī)械傳動(dòng)裝置12給位移傳感裝置7固定，標(biāo)準(zhǔn)針4通過針連桿6與位移傳感裝置7相連，通過高溫爐觀察窗1觀察并調(diào)整針入度儀的機(jī)械傳動(dòng)裝置12以調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)針 4的高度，使標(biāo)準(zhǔn)針4針尖恰好與盛樣皿3邊緣所形成的面齊平，將位移傳感裝置7讀數(shù)清零。5)設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)針貫入時(shí)間，釋放標(biāo)準(zhǔn)針4使其自由下落貫入試樣，至測(cè)量要求所設(shè)定的時(shí)間，針連桿6機(jī)械裝置自動(dòng)停止針的貫入，同時(shí)位移傳感裝置7記錄標(biāo)準(zhǔn)針4下落的距離，記為hi。6)取出標(biāo)準(zhǔn)針4以及盛樣皿3，測(cè)量盛樣皿3邊緣所形成的面與試樣形成的凹面中心距離，記為h2，hi與h2的差值即為灰試樣在此溫度及標(biāo)準(zhǔn)針貫入時(shí)間下的針入度值。下面舉出具體的實(shí)施例以進(jìn)一步了解本發(fā)明。實(shí)施例來自于某煤粉鍋爐的飛灰，經(jīng)熔融性測(cè)定流動(dòng)溫度為1300°C，需要測(cè)定其在 1200°C時(shí)的流變性參數(shù)，此溫度下高溫粘度計(jì)已經(jīng)難以測(cè)量粘度。為獲得表征流變性的針入度參數(shù)，設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)針貫入時(shí)間為5s，模擬鍋爐中的環(huán)境氣體為空氣。具體操作步驟1)試樣制備將灰試樣倒入耐高溫盛樣皿3內(nèi)，鋪平后試樣表面距離盛樣皿出口邊緣所形成的面為0mm，然后置于高溫爐13內(nèi)與標(biāo)準(zhǔn)針4對(duì)中的帶凹槽的底座2內(nèi)，開啟冷卻套5的水冷卻系統(tǒng)后，啟動(dòng)高溫爐加熱系統(tǒng)，設(shè)定的加熱溫度為1400°C，采用熱電偶11 測(cè)量爐內(nèi)溫度；爐溫升至1400°C后保持20min，使固體燃料灰試樣形成熔融態(tài)。盛樣皿選擇氧化鋁材料，內(nèi)徑為55mm，深35mm。2)將高溫爐13溫度降低至1200°C，從環(huán)境氣體進(jìn)氣管14通入lOOml/min空氣， 空氣從環(huán)境氣體出氣管15排出。3)在高溫爐13內(nèi)通入空氣后，維持溫度與氣氛條件2小時(shí)，以使灰試樣達(dá)到該溫度與環(huán)境條件下性能的穩(wěn)定。4)通過機(jī)械傳動(dòng)裝置12給位移傳感裝置7固定，標(biāo)準(zhǔn)針4通過針連桿6與位移傳感裝置7相連，通過高溫爐觀察窗1觀察并調(diào)整針入度儀的機(jī)械傳動(dòng)裝置12以調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)針 4的高度，使標(biāo)準(zhǔn)針4針尖恰好與盛樣皿3邊緣所形成的面齊平，將位移傳感裝置7讀數(shù)清零。5)設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)針貫入時(shí)間為5s，釋放標(biāo)準(zhǔn)針4使其自由下落貫入試樣，至測(cè)量要求所設(shè)定的時(shí)間^，針連桿6機(jī)械裝置自動(dòng)停止針的貫入，同時(shí)位移傳感裝置7記錄標(biāo)準(zhǔn)針4 下落的距離，記為hi = 25mm。6)取出標(biāo)準(zhǔn)針4以及盛樣皿3，測(cè)量盛樣皿3邊緣所形成的面與試樣形成的凹面中心距離，記為h2 = 3mm,hi與h2的差值22mm即為灰試樣在1200°C及標(biāo)準(zhǔn)針貫入時(shí)間為k條件下的針入度值。
權(quán)利要求
1.一種表征高粘度固體燃料灰流變性的針入度測(cè)量裝置，含有針入度測(cè)量?jī)x，該針入度測(cè)量?jī)x由機(jī)械傳動(dòng)裝置(12)、位移傳感裝置(7)、標(biāo)準(zhǔn)針(4)和針連桿(6)組成，標(biāo)準(zhǔn)針 (4)通過針連桿(6)與位移傳感裝置(7)相連，針連桿(6)固定在機(jī)械傳動(dòng)裝置(1 上，其特征在于所述的針入度測(cè)量裝置還包括帶有熱電偶(11)的高溫爐(13)，設(shè)置在高溫爐頂部的冷卻套(5)和惰性氣體保護(hù)通道(8)，以及放置在高溫爐內(nèi)的帶凹槽的底座O)、盛樣皿(3)、環(huán)境氣體進(jìn)氣管(14)和環(huán)境氣體出氣管(1 ；所述的盛樣皿放置在帶凹槽的底座內(nèi)，所述的標(biāo)準(zhǔn)針通過惰性氣體保護(hù)通道和冷卻套插入高溫爐內(nèi)，并與帶凹槽的底座對(duì)中。
2.一種采用如權(quán)利要求1所述裝置的表征高粘度固體燃料灰流變性的針入度測(cè)量方法，其特征在于該方法包括如下步驟1)試樣制備將固體燃料灰試樣倒入耐高溫盛樣皿內(nèi)，鋪平后試樣表面距離盛樣皿出口邊緣所形成的面為0-5mm，然后將盛樣皿置于高溫爐內(nèi)帶凹槽的底座內(nèi)，設(shè)定高溫爐加熱溫度高于固體燃料灰試樣流動(dòng)溫度100°C，爐溫升至設(shè)定溫度后保持10-30min，使固體燃料灰試樣形成熔融態(tài)；2)將高溫爐溫度降低至需要測(cè)量的溫度條件，通入測(cè)量條件中所需要的環(huán)境氣體，當(dāng)環(huán)境氣體為有毒或者可燃?xì)怏w時(shí)，在惰性氣體保護(hù)通道內(nèi)通入惰性氣體；3)在高溫爐內(nèi)通入環(huán)境氣體后，維持溫度與氣氛條件1-2.5小時(shí)；4)通過高溫爐觀察窗觀察并調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)針的高度，使標(biāo)準(zhǔn)針尖恰好與盛樣皿邊緣所形成的面齊平，并將位移傳感裝置讀數(shù)清零；5)設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)針貫入時(shí)間，釋放標(biāo)準(zhǔn)針使其自由下落貫入灰試樣，至測(cè)量要求所設(shè)定的時(shí)間，針連桿機(jī)械裝置自動(dòng)停止針的貫入，同時(shí)位移傳感裝置記錄標(biāo)準(zhǔn)針下落的距離，記為 hi ；6)取出標(biāo)準(zhǔn)針以及盛樣皿，測(cè)量盛樣皿邊緣所形成的面與灰試樣形成的凹面中心距離，記為h2，hi與h2的差值即為灰試樣在此溫度及標(biāo)準(zhǔn)針貫入時(shí)間下的針入度值。
全文摘要
表征高粘度固體燃料灰流變性的針入度測(cè)量裝置與方法，屬于材料流變性測(cè)量技術(shù)領(lǐng)域。目前固體燃料灰流變性主要采用熔融性與粘度概念表征，現(xiàn)有測(cè)量方法針對(duì)高粘度灰難以定量獲得準(zhǔn)確的流變性測(cè)量結(jié)果，給灰粘結(jié)過程分析帶來困難。本發(fā)明首先將固體燃料灰顆粒熔融，然后降低溫度至所測(cè)量的溫度，通過測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)針插入至灰試樣的深度，獲得在此溫度及標(biāo)準(zhǔn)針貫入時(shí)間下的針入度值，以表征高粘度灰流變性。采用本測(cè)量方法能獲得表征高粘度灰流變性的針入度參數(shù)，是對(duì)已有的灰熔融性和灰粘度的補(bǔ)充和完善，且能反映渣層的更多特性，得到高粘度灰的結(jié)渣細(xì)觀機(jī)理，從而為固體燃料灰的結(jié)渣過程分析提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。
文檔編號(hào)G01N11/12GK102353619SQ20111017828
公開日2012年2月15日 申請(qǐng)日期2011年6月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月28日
發(fā)明者由長(zhǎng)福 申請(qǐng)人:清華大學(xué)