氰乙酰胺的高效液相色譜法檢測(cè)的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種高效液相色譜法檢測(cè)氰乙酰胺的方法，該方法所選用的色譜條件為：色譜柱：Polar-Silica，粒徑5μm，長250mm，直徑4.6mm，孔徑120?；流動(dòng)相為乙腈和一氯甲烷的混合體系；檢測(cè)器為ELSD。本發(fā)明提供的檢測(cè)方法快速、準(zhǔn)確，選擇性高，樣品處理簡便，適用于氰乙酰胺工業(yè)粗品、中間體的定性和定量檢測(cè)。
【專利說明】氰乙酰胺的高效液相色譜法檢測(cè)
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種通過高效液相色譜法檢測(cè)氰乙酰胺的方法，屬于分析【技術(shù)領(lǐng)域】?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]氰乙酰胺為白色粉末狀結(jié)晶體，溶于多種有機(jī)溶劑，溶于水，有毒，是一種重要的有機(jī)合成中間體。氰乙酰胺由氰乙酸乙酯與氨作用而得，用于合成丙二腈和電鍍液，還用于藥物氨苯喋啶、氨蝶呤的合成。在中國，氰乙酰胺主要用于制備水處理劑2，2- 二溴-3-氰基丙酰胺，還用于生產(chǎn)香料及醫(yī)藥中間體甲基戊二酸單甲酯，預(yù)計(jì)今后我國氰乙酰胺在該領(lǐng)域的消費(fèi)量將維持現(xiàn)有水平。
[0003]目前對(duì)于氰乙酰胺的含量測(cè)定多用氣相色譜法或化學(xué)滴定的方法。氣相色譜法對(duì)于含量測(cè)定存在檢測(cè)穩(wěn)定性差，重現(xiàn)性不好的問題。而化學(xué)滴定的方法不具有高的檢測(cè)精密度和靈敏度。也有報(bào)道嘗試采用高效液相反相ODS柱進(jìn)行檢測(cè)，但因氰乙酰胺極性較大，在反相ODS柱上保留很弱，難以實(shí)現(xiàn)氰乙酰胺的準(zhǔn)確定量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種樣品處理簡便、快速檢測(cè)、結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性良好的檢測(cè)氰乙酰胺的高效液相色譜法。
[0005]本發(fā)明提供的檢測(cè)氰乙酰胺的高效液相色譜法，所選用的色譜條件為:
色譜柱:Polar_Silica,粒徑 5 μ m,長 250mm,直徑 4.6mm,孔徑 120 A ；
流動(dòng)相為乙腈和一氯甲烷的的混合體系；
檢測(cè)器為ELSD。
[0006]本發(fā)明的檢測(cè)氰乙酰胺的高效液相色譜法，其中乙腈和一氯甲烷的體積比為30%?70%:70%?30%，優(yōu)選情況下乙腈和一氯甲烷的體積比為60%:40%、50%:50%、70%:30%。
[0007]本發(fā)明的檢測(cè)氰乙酰胺的高效液相色譜法，其中流動(dòng)相的流速為1.0 ml/min。
[0008]本發(fā)明的檢測(cè)氰乙酰胺的高效液相色譜法，其中色譜柱以活性硅膠為填充劑。
[0009]本發(fā)明的檢測(cè)氰乙酰胺的高效液相色譜法，其中檢測(cè)器的檢測(cè)條件為溫度為60°C，氣體流速為2.0 L/min。
[0010]本發(fā)明的檢測(cè)氰乙酰胺的高效液相色譜法，還包括樣品處理的步驟，稱取氰乙酰胺適量，加乙腈溶解配制成一定濃度的溶液，用0.45 μ m的微孔濾膜過濾。
[0011]本發(fā)明的有益效果:
本發(fā)明提供的檢測(cè)氰乙酰胺的高效液相色譜法，測(cè)定方法快速、準(zhǔn)確，選擇性高，適用于氰乙酰胺工業(yè)粗品、中間體的定性和定量檢測(cè)。
[0012]下面結(jié)合具體實(shí)施例及附圖，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。下列實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件，或按照制造廠商所建議的條件?！緦＠綀D】

【附圖說明】
[0013]圖1氰乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)品的高效液相色譜檢測(cè)圖；
圖2氰乙酰胺中間體的高效液相色譜檢測(cè)圖；
圖3氰乙酰胺工業(yè)品的高效液相色譜檢測(cè)圖；
圖4氰乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)品的高效液相色譜檢測(cè)圖；
圖5氰乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)品的高效液相色譜檢測(cè)圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]實(shí)施例1氰乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)品的檢測(cè) 1.樣品配制
稱取氰乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)品5.0mg,適量,加乙腈Iml溶解配制成濃度為5mg/ml的溶液,用
0.45 μ m的微孔濾膜過濾后備用。
[0015]2.色譜條件:
色譜柱:以活性硅膠為填充劑的色譜柱Polar-Silica (5 μ m, 120 A, 4.6x250mm) 流動(dòng)相:乙腈:一氯甲燒=60%:40% (體積比)
流速:1.0 ml/min
檢測(cè)器=ELSD (溫度:60 °C，氣體流速:2.0 L/min )
柱溫:室溫 進(jìn)樣量:10uL 3.檢測(cè)結(jié)果:
按上述色譜條件，對(duì)氰乙酰胺進(jìn)行檢測(cè)。檢測(cè)圖譜如圖1所示:氰乙酰胺在6.386min出峰，在該色譜柱上有很好的保留效果，從而保證了氰乙酰胺含量測(cè)定的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。
[0016]色譜分離參數(shù)如下表:
~[樣品名 I保留時(shí)間I峰面積I峰面積百分含量 I分離度I拖尾因子I理論塔板數(shù) I I氰乙酰胺丨6.386 丨344857 |100.00|?.142 丨44730
實(shí)施例2氰乙酰胺中間體的檢測(cè)。
[0017]1.樣品配制:
稱取氰乙酰胺中間體6.0mg,適量,用乙腈Iml充分溶解得濃度為6mg/mL的溶液,用
0.45 μ m的微孔濾膜過濾后備用。
[0018]2.色譜條件:
色譜柱:以活性硅膠為填充劑的色譜柱Polar-Silica (5 μ m, 120 A, 4.6x250mm) 流動(dòng)相:乙腈:一氯甲燒=60%:40% (體積比)
流速:1.0 ml/min
檢測(cè)器=ELSD (溫度:60 °C，氣體流速:2.0 L/min )
柱溫:室溫 進(jìn)樣量:10uL 3.檢測(cè)結(jié)果:
按上述色譜條件，氰乙酰胺中間體的檢測(cè)圖譜如圖2所示:
色譜分離參數(shù)如下表:
醇品名 I保留時(shí)間I峰面積I峰面積百分含量I分離度I拖尾因子I理論塔板數(shù)
【權(quán)利要求】
1.一種檢測(cè)氰乙酰胺的高效液相色譜法，其特征在于，色譜條件為: 色譜柱:Polar_Silica,粒徑 5 μ m,長 250mm,直徑 4.6mm,孔徑 120 A ； 流動(dòng)相為乙腈和一氯甲烷的的混合體系； 檢測(cè)器為ELSD。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)氰乙酰胺的高效液相色譜法，其特征在于所述乙腈和一氯甲烷的體積比為50%?50%: 70%?30%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)氰乙酰胺的高效液相色譜法，其特征在于所述流動(dòng)相的流速為 I.0 ml/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)氰乙酰胺的高效液相色譜法，其特征在于所述色譜柱以活性硅膠為填充劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)氰乙酰胺的高效液相色譜法，其特征在于所述檢測(cè)器的檢測(cè)條件為溫度為60 °C，氣體流速為2.0 L/min。
6.權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的檢測(cè)氰乙酰胺的高效液相色譜法，其特征在于還包括樣品處理的步驟，稱取含氰乙酰胺的樣品適量，加乙腈溶解配制成一定濃度的溶液，用0.45 μ m的微孔濾膜過濾。
【文檔編號(hào)】G01N30/36GK103926333SQ201310014947
【公開日】2014年7月16日 申請(qǐng)日期:2013年1月16日 優(yōu)先權(quán)日:2013年1月16日
【發(fā)明者】龔立冬, 李彧娜, 徐文娟, 于淑香 申請(qǐng)人:蘇州賽分科技有限公司