一種三聚氰胺精制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，尤其涉及一種三聚氰胺精制方法。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003]三聚氰胺，化學(xué)式:C3N3 (NH2)3，俗稱密胺，IUPAC命名為“1，3，5_三嗪_2，4，6-三胺”，是一種三嗪類含氮雜環(huán)有機(jī)化合物，被用作化工原料。它是白色單斜晶體，幾乎無味，微溶于水(3.lg/L常溫)，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、熱乙二醇、甘油、吡啶等，不溶于丙酮、醚類。
[0004]國內(nèi)外三聚氰胺主要有兩步法、氣相淬冷法和高壓法工藝等，都存在三胺裝置停機(jī)檢修，檢修過程中會(huì)從設(shè)備、管道、機(jī)器部件中清理出系統(tǒng)檢修廢料；以及生產(chǎn)過程不穩(wěn)定時(shí)產(chǎn)生次品或不合格品問題。對三聚氰胺應(yīng)用而言，客戶要求越來越高，客戶都希望能用到品質(zhì)更高，輸送流動(dòng)性更好的三聚氰胺，廢次品將逐漸失去原有市場需求。因此，如何處理三聚氰胺廢料，提升廢次品的利用價(jià)值是三聚氰胺生產(chǎn)企業(yè)面臨的一個(gè)問題。
[0005]傳統(tǒng)的工藝采用溶解槽將三聚氰胺廢次品料加熱溶解于水中，經(jīng)過濾除去雜質(zhì)，然后在結(jié)晶塔中噴淋使得溶液與空氣直接接觸冷卻，使得三聚氰胺結(jié)晶析出，之后用離心分離的方法將結(jié)晶純化三聚氰胺分離出。但這些工藝存在裝備簡陋，自動(dòng)化程度低，循環(huán)量大，蒸汽及動(dòng)力能耗高，生產(chǎn)現(xiàn)場環(huán)境衛(wèi)生差的問題。
[0006]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種三聚氰胺精制方法，這種方法工藝優(yōu)化，提高自動(dòng)化能力，降低能耗，解決生產(chǎn)現(xiàn)場環(huán)境的問題，獲得輸送流動(dòng)性好的大顆粒三聚氰胺。
[0008]解決以上技術(shù)問題的一種三聚氰胺精制方法，其特征在于:包括以下步驟:
(I)三聚氰胺粗品與助濾劑按100:1-3的比例加入溶解槽中與換熱后的循環(huán)母液混合至50-60°C，同時(shí)用酸調(diào)節(jié)PH，攪拌成混懸體系；混合至50-60°C是合適的溫度，超出此范圍，能耗會(huì)增加。
[0009](2)混懸體系經(jīng)泵送至加熱器加熱溶解，溶解溫度110_120°C，形成接近飽和6.5-6.9%濃溶液，再經(jīng)過濾器過濾除雜質(zhì)；
(3)過濾后的液體進(jìn)入脫色器脫色，再與循環(huán)母液換熱回收能量降低溫度后進(jìn)入循環(huán)結(jié)晶器，在溫度50-60°C下結(jié)晶，形成晶漿上清液和晶漿濃液；將晶漿濃液從循環(huán)結(jié)晶器采出后離心分離，分離成濾餅和濾液；結(jié)晶溫度不同單程收率會(huì)有波動(dòng)。
[0010](4)將濾餅干燥即得三聚氰胺精顆粒，濾液進(jìn)入母液貯槽，再經(jīng)母液泵送至換熱器換熱提升溫度后進(jìn)入溶解槽中，如此反復(fù)循環(huán)。
[0011]步驟(I)中所述酸為冰乙酸。
[0012]步驟(I)中所述PH為6-7。P H如果過低會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品也顯酸性，對產(chǎn)品質(zhì)量有影響。
[0013]步驟(2)中所述溶解溫度為110°C。
[0014]步驟(3)中所述循環(huán)結(jié)晶器分為上、中、下部，與循環(huán)母液換熱后的液體進(jìn)入循環(huán)結(jié)晶器中部，晶漿濃液從循環(huán)結(jié)晶器下部采出。
[0015]所述循環(huán)結(jié)晶器上部中的晶漿上清液經(jīng)外循環(huán)冷卻器用循環(huán)冷卻水移走多余的熱量后再經(jīng)循環(huán)泵返回至循環(huán)結(jié)晶器下部。
[0016]步驟(4)中所述晶漿濃液先進(jìn)入晶漿泵后加壓送至稠厚器中濃縮，再離心分離。
[0017]所述溶解槽數(shù)量多1，或溶解槽為自動(dòng)控制螺旋比例加料系統(tǒng)。
[0018]步驟(2)中所述過濾出的雜質(zhì)被反洗至渣漿槽，出渣漿槽的渣漿經(jīng)壓濾機(jī)壓濾，濾液返回母液槽，干濾餅送鍋爐房滲混在燃煤中燒掉殘留有機(jī)質(zhì)處理。
[0019]步驟(5)中所述濾餅干燥中產(chǎn)生的空氣經(jīng)空氣預(yù)熱器、干燥器、旋風(fēng)分離器、除塵器后再經(jīng)引風(fēng)機(jī)抽排入大氣。
[0020]本發(fā)明中三聚氰胺粗品可以是檢修廢料或廢次品。利用三聚氰胺與其他的雜質(zhì)如0ΑΤ，即三聚氰胺一酰胺，三聚氰胺二酰胺、機(jī)械雜質(zhì)在水中的溶解度差異，將其分離。
[0021]本發(fā)明中有益效果如下:
A、流程易于自動(dòng)化控制；
B、溶解溫度高，單程處理能力大:本發(fā)明在110-120°C時(shí)操作，理論溶解度可達(dá)6.9% ；傳統(tǒng)工藝一般在90 - 95°C操作，95°C時(shí)溶解度4.5%，相對處理能小。
[0022]C、更節(jié)能:傳統(tǒng)工藝每精制生產(chǎn)一噸三胺，耗蒸汽4.5 — 5.5噸，而本發(fā)明只需要2.5 — 3噸蒸汽。
[0023]D、循環(huán)量低，設(shè)備尺寸更小，投資更省。傳統(tǒng)工藝每精制一噸三胺需要循環(huán)量在30 — 35噸，本發(fā)明工藝流程循環(huán)量只有18 — 20立方。
[0024]E、精制產(chǎn)品質(zhì)量更穩(wěn)定，連續(xù)結(jié)晶粒度更均勾，成品輸送流動(dòng)性更好。
[0025]F、連續(xù)進(jìn)料，混料槽小，混料槽溫度低，不會(huì)因?yàn)楦邷厮罅空趄v使得現(xiàn)場環(huán)境很糟。
[0026]G、連續(xù)結(jié)晶采用母液回收帶走部分高位熱量，低位熱量由循環(huán)水帶走，現(xiàn)有工藝采用風(fēng)冷塔會(huì)導(dǎo)致熱量被空氣帶走，沒有能量回收，同時(shí)因?yàn)殡S冷卻風(fēng)霧沫夾帶逸出影響環(huán)境。
[0027]H、、三聚氰胺產(chǎn)品顆粒大，晶形好，純度高，堆密度高，輸送流動(dòng)性好，滿足一些用戶的特別需求。傳統(tǒng)工藝小于40微米粒徑占比>80%;本發(fā)明工藝產(chǎn)品粒度150微米以上粒徑占比>80% ；
1、傳統(tǒng)的結(jié)晶塔容易發(fā)生堵塔的事故，本發(fā)明工藝不會(huì)因?yàn)榻Y(jié)晶堵塔而導(dǎo)致停機(jī)，生產(chǎn)連續(xù)穩(wěn)定性更強(qiáng)。
[0028]
【具體實(shí)施方式】
[0029]實(shí)施例1
三聚氰胺精制方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)三聚氰胺粗品與助濾劑按100:1的比例加入溶解槽中與換熱后的循環(huán)母液混合至60 °C，同時(shí)用冰乙酸調(diào)節(jié)PH為6.2，攪拌成混懸體系；
(2)混懸體系經(jīng)泵送至加熱器加熱溶解，溶解溫度115°C，形成飽和6.5%濃溶液，再經(jīng)過濾器過濾除雜質(zhì)；
(3)過濾后的液體進(jìn)入脫色器脫色，再與循環(huán)母液換熱回收能量降低溫度后進(jìn)入循環(huán)結(jié)晶器中部，在溫度60°C下結(jié)晶，形成晶漿上清液和晶漿濃液；
(4)將晶漿濃液從循環(huán)結(jié)晶器下部采出后離心分離，分離成濾餅和濾液；
(5)將濾餅干燥即得三聚氰胺精顆粒，濾液進(jìn)入母液貯槽，再經(jīng)母液泵送至換熱器換熱提升溫度后進(jìn)入溶解槽中，如此反復(fù)循環(huán)。
[0030]實(shí)施例2
三聚氰胺精制方法，其特征在于:包括以下步驟:
(3)三聚氰胺粗品與助濾劑按100: 3的比例加入溶解槽中與換熱后的循環(huán)母液混合至50°C，同時(shí)用冰乙酸調(diào)節(jié)PH為6.5，攪拌成混懸體系；
(4)混懸體系經(jīng)泵送至加熱器加熱溶解，溶解溫度120°C，形成飽和6.9%濃溶液，再經(jīng)過濾器過濾除雜質(zhì)；
(3)過濾后的液體進(jìn)入脫色器脫色，再與循環(huán)母液換熱回收能量降低溫度后進(jìn)入循環(huán)結(jié)晶器中部，在溫度50°C下結(jié)晶，形成晶漿上清液和晶漿濃液；
(6)將晶漿濃液從循環(huán)結(jié)晶器下部采出后離心分離，分離成濾餅和濾液；循環(huán)結(jié)晶器上部中的晶漿上清液經(jīng)外循環(huán)冷卻器用循環(huán)冷卻水移走多余的熱量后再經(jīng)循環(huán)泵返回至循環(huán)結(jié)晶器下部；
(7)將濾餅干燥即得三聚氰胺精顆粒，濾液進(jìn)入母液貯槽，再經(jīng)母液泵送至換熱器換熱提升溫度后進(jìn)入溶解槽中，如此反復(fù)循環(huán)。
[0031]實(shí)施例3
三聚氰胺精制方法包括以下步驟:
(1)三聚氰胺粗品與助濾劑按100:2的比