專利名稱：灰口鑄鐵中元素含量的檢測方法
灰口鑄鐵中元素含量的檢測方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于冶金材料光譜分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種灰口鑄鐵中元素含量的檢 測方法，其利用火花源原子發(fā)射光譜分析方法對灰口鑄鐵中元素的含量進行測定。
背景技術(shù)：
原子光譜發(fā)射分析是元素在受到熱或電激發(fā)時，由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，返回到基 態(tài)時，發(fā)射出特征光譜，依據(jù)特征光譜進行定性或定量的分析方法。其最常用的光源有直流 電弧、交流電弧、電火花、激發(fā)光源、電感耦合等離子體焰炬等，其中火花源原子發(fā)射光譜分 析方法是目前在鋼鐵冶煉、機械制造等行業(yè)得到廣泛應(yīng)用的一種分析方法。該方法適用于 煉鋼和煉鐵過程中鑄態(tài)或鍛軋樣品的分析。但是應(yīng)用原子發(fā)射光譜分析鑄鐵首先要能解決 樣品的白口化，因為灰口化鑄鐵中，C以石墨形式存在，而石墨熔點高達3600°C以上，一般 火花光源激發(fā)樣品表面不能達到如此高溫，因此相關(guān)分析標(biāo)準(zhǔn)也是以鑄鐵樣品白口化作為 方法的基礎(chǔ)。
將鑄鐵樣品白口化的方法有在鑄鐵樣品取樣時采用激冷方法，在分析層形成 白口化層，促使碳元素完全按照Fe_Fe3C相圖進行結(jié)晶，其中碳全部以較低熔點滲碳體 (Fe3C)形式存在。若企業(yè)自產(chǎn)鑄鐵，可在冶煉過程取樣時加入反石墨化元素促進樣品的白 口化，也可以使用特定的具有內(nèi)部水冷功能的取樣模具或熱導(dǎo)率較高的銅制模具來制作光 譜分析用白口化樣品。有文獻報導(dǎo)使用改進后的取樣模具，促使球墨鑄鐵鐵水激冷后形成 白口化分析表面，然后運用直讀光譜儀測定了球墨鑄鐵中合金元素的含量。但我們發(fā)現(xiàn)由 于在澆鑄過程中淬火溫度難以控制，也會出現(xiàn)灰口和白口混雜情況，從而影響分析結(jié)果的 準(zhǔn)確性。
鐵水鑄造成形后取制的樣品，例如各種鑄件、零部件和原材料生鐵塊，C元素幾乎 完全石墨化，再使之白口化則非常困難，比如對于全灰口鑄鐵或C元素完全石墨化的球墨 鑄鐵而言，原子光譜發(fā)射分析過程中加長預(yù)燃時間以在試樣的激發(fā)表面形成白口化分析 層，這樣白口化方法效果仍然很差，多表現(xiàn)為激發(fā)斑點淺，結(jié)果準(zhǔn)確性低，甚至有些樣品幾 乎不能激發(fā)。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對目前的光譜檢測方法所存在的問題，提供一種灰口鑄鐵中 元素含量的檢測方法，其利用火花源原子發(fā)射光譜分析方法對灰口鑄鐵中元素的含量進行 測定。該方法較好解決了光譜分析灰口鑄鐵激發(fā)困難的問題，且操作簡便，省時，分析結(jié)果 再現(xiàn)性良好。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下
—種灰口鑄鐵中元素含量的檢測方法，是采用火花源原子發(fā)射光譜分析方法對元 素含量進行檢測，包括如下步驟
步驟一，將待測樣品切割成符合光譜分析要求的規(guī)格，然后對切割后的待測樣品的表面進行打磨拋光處理；
步驟二，采用標(biāo)準(zhǔn)樣品對校準(zhǔn)曲線的漂移進行校正和/或用控制試樣對校準(zhǔn)曲線 進行類型校正；
步驟三，用直讀光譜儀分析經(jīng)步驟一處理的待測樣品，按設(shè)置的條件對待測樣品 進行5-7次激發(fā)，該激發(fā)過程中不改變激發(fā)位置，選取第5、第6或第7次激發(fā)時的分析結(jié) 果，或者選取第5-7次激發(fā)時的平均值作為分析結(jié)果；
步驟四，改變待測樣品的激發(fā)位置，然后重復(fù)步驟三的操作；
步驟五，對步驟三和步驟四得到的分析結(jié)果取平均值，然后利用該平均值通過校 準(zhǔn)曲線計算本發(fā)明的灰口鑄鐵的元素含量。
上述檢測方法在同一激發(fā)點對灰口鑄鐵樣品進行多次激發(fā)，即在該激發(fā)點經(jīng)過了 多次局部熔化-凝固過程，使灰口鑄鐵樣品中的游離碳轉(zhuǎn)化成化合碳(Fe3C)，從而形成足 夠光譜分析厚度的白口化分析層，以使得光譜激發(fā)過程能夠順利實現(xiàn)，為光譜分析提供良 好的條件。在此基礎(chǔ)上，通過合適的分析參數(shù)設(shè)置和合理的類型標(biāo)準(zhǔn)樣品控制，準(zhǔn)確分析灰 口鑄鐵中主次元素的含量。
在上述檢測方法中，優(yōu)選地，步驟三所述直讀光譜儀以待測樣品為上電極，鎢電極 為下電極。
在上述檢測方法中，步驟三所述直讀光譜儀設(shè)置的條件為氬氣沖洗時間3_4s， 預(yù)燃時間9-lls，預(yù)燃光源條件Fel，積分時間3-5s，積分光源條件Fel，延遲時間為Os，氬 氣靜態(tài)流量l_3L/min，分析時氬氣流量5 7L/min。更優(yōu)選地，氬氣沖洗時間3s，預(yù)燃時間 IOs,預(yù)燃光源條件Fe I，積分時間4s，積分光源條件Fe I，延遲時間為Os，氬氣靜態(tài)流量3L/ min,分析時IS氣流量6L/min。
在上述檢測方法中，優(yōu)選地，步驟三所述直讀光譜儀是在室內(nèi)溫度為22_26°C、相 對濕度< 75%的環(huán)境下工作。
在上述檢測方法中，優(yōu)選地，步驟一所述的待測樣品切割成符合光譜分析要求的 規(guī)格是指將待測樣品切割成30mmX30mm的方形粗坯。所述待測樣品應(yīng)該為沒有縮孔、夾 雜、裂紋等缺陷的樣品。
在上述檢測方法中，優(yōu)選地，步驟一所述的打磨拋光處理是指將切割后的待測樣 品的表面先用25目砂輪打磨后,用60目的砂紙拋光。
在上述檢測方法中，根據(jù)待測樣品的基體強度穩(wěn)定情況(一般連續(xù)記錄在同一激 發(fā)位置激發(fā)兩次測得的基體強度計數(shù)值，計算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%，若< 2. 5%，則視作穩(wěn) 定)，來確定選取第5、第6還是第7次激發(fā)時的分析結(jié)果。
上述檢測方法適用于多種鑄鐵的光譜分析，例如生鐵塊、鑄件、球墨鑄鐵等；光譜 分析條件可選用白口化鑄鐵分析條件設(shè)置，目前一般發(fā)射光譜儀器均自帶白口鑄鐵分析程 序，不必另設(shè)激發(fā)條件，可以使用市售鑄鐵光譜分析標(biāo)準(zhǔn)樣品，或分析前用經(jīng)過驗證的控制 試樣進行類型校正即可獲得準(zhǔn)確的分析結(jié)果。
本發(fā)明的有益效果如下操作簡便，快捷，容易掌握，對樣品組織沒有苛刻要求，適 用于各種灰口化鑄鐵樣品，具有廣泛的適用性，且分析結(jié)果再現(xiàn)性(標(biāo)準(zhǔn)偏差)良好；較好解 決了灰口鑄鐵的白口化問題。


圖1是Fe基發(fā)射光譜強度變化趨勢圖。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進行詳細(xì)說明。以下涉及的含量為重量百分比含量。
以下實施例中使用的直讀光譜儀為ARL4460型光電直讀光譜儀(瑞士 ARL公司，火 花光源，I米焦距，帕邢龍格裝置)。并且在對待測樣品進行分析前對直讀光譜儀器自帶的鑄 鐵工廠校正曲線進行漂移校正并用控制試樣進行類型校正。
以下實施例中直讀光譜儀設(shè)置的條件為氬氣沖洗時間3s，預(yù)燃時間10s，預(yù)燃光 源條件Fe I，積分時間4s，積分光源條件Fe I，未設(shè)置延遲時間，氬氣靜態(tài)流量3L/min，分析 時氬氣流量6L/min ;以表I中的待測樣品為上電極，下電極為鎢電極；直讀光譜儀在室內(nèi)溫 度(24 ± 2 ) °C,相對濕度< 75 %的條件下工作。
實施例1Fe基發(fā)射光譜強度的變化趨勢
將球墨鑄鐵樣品切IllJ成30mmX 30mm左右的方形粗還，并注意挑選沒有縮孔、夾 雜、裂紋等缺陷的樣品，然后將粗坯的分析表面先用25目砂輪打磨后，再用60目的砂紙仔 細(xì)拋光。將表面處理后的球墨鑄鐵樣品置于直讀光譜的激發(fā)臺上，在設(shè)置條件下激發(fā)10 次，該激發(fā)過程中不改變激發(fā)位置，記錄Fe4內(nèi)標(biāo)譜線強度，從而獲得圖1所示基體元素光 譜強度變化曲線。
從圖1中可以看出，在相同的激發(fā)條件下，隨著激發(fā)次數(shù)的增加，F(xiàn)e基光譜強度逐 步增加，在激發(fā)5次后，強度趨于穩(wěn)定，而且平均強度計數(shù)值同元素組成類似、含量接近的 白口化球墨鑄鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品基本一致。所以可以確認(rèn)激發(fā)5次時，灰口化的球墨鑄鐵的表面 已經(jīng)形成了供色譜分析的白口化分析層。
實施例2多種待測樣品中各元素含量的檢測
步驟一，將表I中的幾種待測樣品分別切割成30mmX30mm左右的方形粗坯，并注 意挑選沒有縮孔、夾雜、裂紋等缺陷的樣品，然后將粗坯的分析表面先用25目砂輪打磨后， 再用60目的砂紙仔細(xì)拋光。
步驟二，將待檢測樣品置于校正后的直讀光譜的激發(fā)臺上，按設(shè)置的激發(fā)條件，激 發(fā)樣品7次，該激發(fā)過程中不改變激發(fā)位置，獲得7組分析結(jié)果；
步驟三，改變待檢測樣品的激發(fā)位置，重新按步驟二的激發(fā)條件激發(fā)樣品7次，該 激發(fā)過程中不改變激發(fā)位置，獲得7組分析結(jié)果；
步驟四，分別將步驟二和步驟三中第6次的分析結(jié)果記錄下來，計算二者的平均 值，然后在通過校準(zhǔn)曲線上讀出該平均值對應(yīng)的元素含量，結(jié)果見表I。
表I樣品中元素含量測定結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種灰口鑄鐵中元素含量的檢測方法，是采用火花源原子發(fā)射光譜分析方法對元素含量進行檢測，其特征在于，包括如下步驟步驟一，將待測樣品切割成符合光譜分析要求的規(guī)格，然后對切割后的待測樣品的表面進行打磨拋光處理；步驟二，采用標(biāo)準(zhǔn)樣品對校準(zhǔn)曲線的漂移進行校正和/或用控制試樣對校準(zhǔn)曲線進行類型校正；步驟三，用直讀光譜儀分析經(jīng)步驟一處理的待測樣品，按設(shè)置的條件對待測樣品進行 5-7次激發(fā)，該激發(fā)過程中不改變激發(fā)位置，選取第5、第6或第7次激發(fā)時的分析結(jié)果，或者選取第5-7次激發(fā)時的平均值作為分析結(jié)果；步驟四，改變經(jīng)步驟一處理的待測樣品的激發(fā)位置，然后重復(fù)步驟三的操作；步驟五，對步驟三和步驟四得到的分析結(jié)果取平均值，然后利用該平均值通過校準(zhǔn)曲線計算所述灰口鑄鐵的元素含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟三所述直讀光譜儀以經(jīng)步驟一處理的待測樣品作為上電極，鎢電極作為下電極。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟三所述直讀光譜儀設(shè)置的條件為気氣沖洗時間3-4s,預(yù)燃時間9-1 Is,預(yù)燃光源條件Fel,積分時間3_5s,積分光源條件 Fel，延遲時間為Os，氬氣靜態(tài)流量l_3L/min，分析時氬氣流量5 7L/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的檢測方法，其特征在于，步驟三所述直讀光譜儀設(shè)置的條件為氬氣沖洗時間3s，預(yù)燃時間10s，預(yù)燃光源條件Fel，積分時間4s，積分光源條件Fel，延遲時間為Os,気氣靜態(tài)流量3L/min,分析時気氣流量6L/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟三所述直讀光譜儀是在室內(nèi)溫度為22-26°C、相對濕度< 75%的環(huán)境下工作的。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟一中，符合光譜分析要求的待測樣品的規(guī)格為30mmX30mm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟一所述的打磨拋光處理是指將切割后的待測樣品的表面先用25目砂輪打磨，再用60目的砂紙拋光。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種灰口鑄鐵中元素含量的檢測方法，具體如下步驟一，將待測樣品切割后進行表面打磨拋光處理；步驟二，采用標(biāo)準(zhǔn)樣品對校準(zhǔn)曲線的漂移進行校正和/或用控制試樣對校準(zhǔn)曲線進行類型校正；步驟三，用直讀光譜儀分析經(jīng)步驟一處理的待測樣品，按設(shè)置的條件對待測樣品進行5-7次激發(fā)，該激發(fā)過程中不改變激發(fā)位置，選取第5、第6或第7次激發(fā)時的分析結(jié)果，或者選取第5-7次激發(fā)時的平均值作為分析結(jié)果；步驟四，改變待測樣品的激發(fā)位置，然后重復(fù)步驟三的操作；步驟五，對步驟三和步驟四得到的分析結(jié)果取平均值，然后利用該平均值通過校準(zhǔn)曲線計算本發(fā)明的灰口鑄鐵的元素含量。該方法操作簡便，分析結(jié)果再現(xiàn)性良好。
文檔編號G01N21/67GK103063653SQ20121059249
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月29日
發(fā)明者張海 申請人:大冶特殊鋼股份有限公司