專利名稱：一種檢測決明子配方顆粒中大黃酚含量的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于醫(yī)藥技術領域，具體涉及一種檢測決明子配方顆粒中大黃酚含量的方法。
背景技術：
決明子是國家衛(wèi)生部公布的藥食同源品種之一，具有清肝明目、潤腸通便的功效，用于治療目赤澀痛，羞明多淚，頭痛眩暈，目暗不明，大便秘結等癥，現(xiàn)代藥理學研究表明決明子具有較好的降血脂、抗動脈粥樣硬化作用，還具有較好降壓、抑菌、增強機體免疫力和抗衰老等多方面作用?；瘜W成分研究表明，決明子中主要含有蒽醌類化合物，并以結合型及游離蒽醌形式存在。決明子配方顆粒的制備方法是以水作提取溶媒，提取物經低溫真空濃縮、噴霧干燥后加適量輔料干壓制顆粒而成，大黃酚是其含量測定指標成分之一，但測定方法未見統(tǒng)一標準，其質量控制方法多沿用決明子飲片的藥典標準。藥典中決明子飲片含量測定方法是以甲醇為提取溶媒，把提取物蒸干后酸水解，再用氯仿進行萃取富集大黃酚后進行測定，所測得的大黃酚含量值為游離型大黃酚和結合型大黃酚的總和。由于決明子配方顆粒以水為提取溶媒，大黃酚、結合型蒽醌等成分由于在水中的溶解度小而只有一小部分被提取出來，但部分極性較大的結合型蒽醌類衍生物成分卻能被提取出來，若沿用決明子飲片的含量測定標準，其測定的只是可溶于甲醇的大黃酚和部分結合型蒽醌類化合物，無法真實反映決明子配方顆粒中的大黃酚化合物的含量；其次，決明子飲片的含量測定方法是以甲醇為提取溶媒，經超聲或水浴加熱回流提取后濾過取續(xù)濾液蒸干后進行水解，其存在操作繁瑣，耗費時間長的缺點，并且需要用甲醇做提取溶媒，不符合減少有機試劑的使用，保護環(huán)境的原則。

發(fā)明內容
為了解決上述方法難以準確測定決明子配方顆粒中大黃酚化合物真實含量的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種快速、簡便、準確的檢測決明子配方顆粒中大黃酚含量的方法，以有效控制決明子配方顆粒的質量，保證產品的有效性和穩(wěn)定性。本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)；
一種檢測決明子配方顆粒中大黃酚含量的方法，用高效液相色譜法測定，具體包括以下步驟
色譜條件與系統(tǒng)適應性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以O.1 %磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；檢測波長為284nm，流速為1. Oml/min,理論板數(shù)按大黃酹峰計算應不低于2000。
權利要求
1.一種檢測決明子配方顆粒中大黃酚含量的方法，其特征在于，用高效液相色譜法測定， 具體包括以下步驟 色譜條件與系統(tǒng)適應性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以0. I %磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；檢測波長為284nm，流速為I. Oml/min,理論板數(shù)按大黃酹峰計算應不低于2000 ；
2.根據(jù)權利要求I所述的檢測決明子配方顆粒中大黃酚含量的方法，其特征在于，用高效液相色譜法測定，具體包括以下步驟 色譜條件與系統(tǒng)適應性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以0. I %磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；檢測波長為284nm，流速為I. Oml/min,理論板數(shù)按大黃酹峰計算應不低于2000 ；
3.根據(jù)權利要求I或2所述的檢測決明子配方顆粒中大黃酚含量的方法，其特征在于，所 述決明子配方顆粒是由下述制備方法制備得到的a)取決明子飲片適量，用水作為提取溶媒加熱提取，料液比為1:7 12，提取時間為I. 5 2. 5小時，共提取2次，提取液使用200 350目濾布或篩網過濾； b)合并提取液后轉入減壓濃縮器減壓濃縮，濃縮罐的真空度為-0.05 -0. IMPa，濃縮溫度為6(T80°C，濃縮成相對密度控制在I. On. 08之間的稠膏，稠膏用350目篩過濾； c)采用噴霧干燥技術，進風溫度為16(Tl75°C，出風溫度為85 100°C，收集膏粉，加入適量輔料干壓制粒得粒度在2(T40目的決明子配方顆粒。
4.根據(jù)權利要求3所述的檢測決明子配方顆粒中大黃酚含量的方法，其特征在于，所述決 明子配方顆粒是由下述制備方法制備得到的 a)取決明子飲片適量，用水作為提取溶媒加熱提取，料液比為1:12，提取時間為2小時，共提取2次，第一煎液采用200目篩網過濾，第二煎液采用350目篩網過濾； b)合并提取液后轉入減壓濃縮器減壓濃縮，濃縮罐的真空度為-0.IMPa，濃縮溫度為75°C，濃縮成相對密度I. 04的稠膏，稠膏用350目篩過濾； c)采用噴霧干燥技術，進風溫度為175°C，出風溫度為95°C，收集膏粉，加入適量輔料干壓制粒得粒度在2(T40目的決明子配方顆粒。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種檢測決明子配方顆粒中大黃酚含量的方法，用高效液相色譜法測定，取決明子配方顆粒適量，加入80~120倍量的稀鹽酸溶液，置于60~100℃的水浴中加熱水解1~2小時，取出冷卻，水解液轉移到分液漏斗中，加入等量的二氯甲烷進行萃取，分離出二氯甲烷層，重復進行3~5次，合并二氯甲烷萃取液低溫蒸干，殘留物用體積比1:1的二氯甲烷甲醇混合溶液溶解，定容后濾過，取續(xù)濾液即得；分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，依色譜條件進行測定，按外標法計算即得。本發(fā)明的檢測方法靈敏度高，具有很好的分離度，能最大程度的反映決明子配方顆粒中大黃酚的真實含量，減少了系統(tǒng)誤差的引入，提高了測定值的準確性和重現(xiàn)性。
文檔編號G01N30/02GK102980958SQ201210530478
公開日2013年3月20日 申請日期2012年12月11日 優(yōu)先權日2012年12月11日
發(fā)明者譚登平, 魏梅, 何健, 陳向東, 羅艷萍, 梁志毅, 覃日金 申請人:廣東一方制藥有限公司