一種食品包裝材料-聚碳酸酯 （pc）材料中的雙酚a（bpa）的快速檢測方法
【專利摘要】一種食品包裝材料—聚碳酸酯（PC）材料中的雙酚A（BPA）的快速檢測方法。本發(fā)明公開了一種食品包裝材料—聚碳酸酯（PC）材料中的雙酚A（BPA）的快速檢測方法，該方法利用四氫呋喃作為PC材料中BPA的提取劑，用超分子溶劑萃取提取液中的BPA，經(jīng)渦旋、離心萃取分相，通過高效液相色譜（HPLC）進(jìn)行分析，測定樣品溶液中BPA的含量。與現(xiàn)有的檢測技術(shù)相比較，本發(fā)明的優(yōu)勢在于：檢測限量低，檢測靈敏度高，檢測快速，操作簡單，成本低廉，準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好，萃取率高。適用于PC材料包裝瓶的安全檢測。
【專利說明】—種食品包裝材料-聚碳酸酯(PC)材料中的雙酚A (BPA)的快速檢測方法
[0001]
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明涉及食品安全的檢測，主要針對食品包裝材料-聚碳酸酯(PC)材料中BPA的快速檢測，使用此方法可以判斷PC材料中BPA是否超出國家規(guī)定的限量標(biāo)準(zhǔn)。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]如今食品包裝材料-聚碳酸酯(PC)材料已成為人們?nèi)粘Ｉ钏匦璧南M品，而PC作為一種綜合性能優(yōu)良的非晶型熱塑性樹脂，具有優(yōu)異的電絕緣性、延伸性、尺寸穩(wěn)定性及耐化學(xué)腐蝕性，較高的強度、耐熱性和耐寒性，并且價格低廉，所以在食品包裝材料中扮演著重要的角色。而雙酚A (BPA)作為主要的食品包裝用聚碳酸酯樹脂(PC)生產(chǎn)原料，經(jīng)加工已制成多種食品容器、包裝材料及食品工業(yè)用設(shè)備、器具等PC成型品。其中殘留的BPA是一種具有雌激素活性的內(nèi)分泌干擾物，可能影響生殖功能或誘導(dǎo)惡性腫瘤的產(chǎn)生。
[0005]我國于2009年3月對食物接觸材料中BPA的遷移量做了限量標(biāo)準(zhǔn)(GB/T23296.16-2009)，規(guī)定水基食品模擬物中BPA的測定低限為0.3 mg/L。歐盟2002/72/EC法則規(guī)定BPA在塑料食品接觸材料中的遷移限量為3 mg/kg。歐盟采用液相色譜對BPA的遷移量進(jìn)行檢測(檢出限為0.2?0.7 mg/kg)ο
[0006]目前，BPA含量的檢測方法主要有，高效液相色譜法、氣相色譜法、電化學(xué)法和氣象色譜一質(zhì)譜法等；而萃取方法主要有液液萃取、固相萃取、濁點萃取、離子液體萃取等，這些萃取方法都有著各自的優(yōu)缺點。BPA的檢測也公開了一些方法，這些方法涉及到的樣品前處理技術(shù)與本發(fā)明有本質(zhì)的不同，本發(fā)明采用的超分子萃取方法是一種新型的萃取技術(shù)，它有著萃取劑用量少、成本低、萃取率高、實驗方便、快速等的優(yōu)點，適用于超低含量BPA的萃取及后續(xù)檢測。
[0007]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種食品包裝材料-聚碳酸酯(PC)材料中的雙酚A (BPA)的快速檢測方法，對于超低含量BPA檢測具有指導(dǎo)意義。
[0009]本發(fā)明的目的是通過以下方案來實現(xiàn)的:
一種PC材料中的BPA的快速檢測方法包括以下步驟:
(1)將PC材料剪碎，稱取適量，加入一定量的四氫呋喃，浸泡12-24小時，過濾；
(2)取濾液，加入3mL蒸餾水，再加入一定量的制備好的超分子萃取劑，渦旋，離心，BPA富集于離心管上層；
(3)取上層有機相進(jìn)高效液相色譜進(jìn)行分析，測定樣品溶液中BPA的含量。[0010]本發(fā)明中所述的PC材料樣品可以為包括奶包裝袋、乳酸飲料瓶子、碳酸飲料瓶子、糕點塑料包裝袋；
本發(fā)明中所述的稱取PC剪碎材料重量為0.5-2g，四氫呋喃提取劑用量為2-5mL ；
本發(fā)明中所述的超分子萃取劑由①癸酸、壬酸、庚酸、辛酸、十一酸，②四氫呋喃、氯化四丁基銨、氫氧化四丁基銨，①中的一種及②中的一種混合而成，其比例為0.1-0.3:1，用量為 0.1-0.8 mL ；
本發(fā)明中所述超分子萃取劑的制備方法為，取上述步驟中①中任意一種溶劑及②中任意一種溶劑于離心管中，加入7-10 mL蒸餾水，渦旋、離心，溶液分相，取出上層液體，即為超分子萃取劑；
本發(fā)明中所述的渦旋時間為l_3min，離心速度為3000-5000 r / min，離心時間為3_8min ；
本發(fā)明用高效液相色譜(HPLC)結(jié)合超分子萃取技術(shù)來測定BPA的含量。
[0011]本發(fā)明的特點以及與現(xiàn)有技術(shù)相比所具有的優(yōu)點是:萃取劑用量少，富集倍數(shù)大，萃取率高，操作簡單，快速，準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好，綠色環(huán)保，達(dá)到了準(zhǔn)確快速檢測PC材料瓶裝食品中的BPA是否超標(biāo)的目的。適用于PC材料食品包裝瓶的安全檢測，具有廣闊的應(yīng)用前景。
[0012] 【具體實施方式】
[0013]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步地說明，但本發(fā)明的保護范圍并不限于此。
[0014]實施例1
牛奶包裝袋中BPA的快速檢測方法，實施過程包括如下步驟:
(I)取洗凈晾干的牛奶包裝袋，將其剪碎，稱取Ig放入試管，加入2mL的四氫呋喃，室溫下浸泡18個小時,過濾。(2)取250μ?壬酸和2mL的四氫呋喃于離心管,加入IOmL去離子水，渦旋3min、3000rpm離心8min，溶液分相，取出上層超分子萃取劑。(3 )取(I)中濾液，加入3mL的蒸懼水,再加入600μ?的超分子萃取劑,室溫下潤旋3min, 3000rpm離心8min,BPA被萃取于離心管上層。(4)用注射器取出上層有機相，進(jìn)HPLC進(jìn)行分析，和標(biāo)準(zhǔn)的BPA溶液相比較，BPA的含量為0.1 μ g/g。
[0015]實施例2
果蔬乳酸飲料塑料瓶中的BPA的快速檢測方法，實施過程包括如下步驟:(I)取洗凈晾干的果蔬飲料塑料瓶，將其剪碎，稱取0.Sg放入試管，加入2.5mL的四氫呋喃，室溫下浸泡20個小時，過濾。(2)取300μ?癸酸和2.5mL的氫氧化四丁基銨于離心管，加入SmL去離子水，渦旋2min、3500rp離心6min，溶液分相，取出上層超分子萃取劑。(3)取(I)中濾液，加入3mL的蒸懼水,加入700μ? (2)制備的超分子萃取劑，室溫下潤旋3min,3000rp離心6min, BPA被萃取于離心管上層。(4)用注射器取出上層有機相，進(jìn)HPLC進(jìn)行分析，和標(biāo)準(zhǔn)的BPA溶液相比較，BPA的含量為0.06 μ g/g。
[0016]實施例3
碳酸飲料瓶中的BPA的快速檢測方法，實施過程包括如下步驟:(I)取洗凈晾干的碳酸飲料瓶子，將其剪碎，稱取0.8g放入試管，加入2mL的四氫呋喃，室溫下浸泡24個小時，過濾。(2)取200μ?辛酸,2mL的氯化四丁基銨于離心管，加入7mL去離子水,潤旋4min、4500rp離心4min，溶液分相，取出上層超分子萃取劑。(3)取(I)中濾液，加入3mL的蒸餾水，加入500μ? (2)制備的超分子萃取劑,室溫下潤旋3min,3500rp離心5min,BPA被萃取于離心管上層。(4)用注射器取出上層有機相，進(jìn)HPLC進(jìn)行分析，和標(biāo)準(zhǔn)的BPA溶液相比較，BPA的含量為0.08yg/go
[0017]以上實施例與普通液液萃取(LLE)比較結(jié)果見表一。
[0018]表一
【權(quán)利要求】
1.一種食品包裝材料-聚碳酸酯(PC)材料中的雙酚A (BPA)的快速檢測方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將PC材料剪碎，稱取適量，加入一定量的四氫呋喃，浸泡12-24小時，過濾； (2)取濾液，加入3mL蒸餾水，再加入一定量的制備好的超分子萃取劑，渦旋，離心，BPA富集于離心管上層； (3)取上層有機相進(jìn)高效液相色譜進(jìn)行分析，測定樣品溶液中BPA的含量；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PC材料中的BPA快速檢測方法，其特征在于:步驟⑴中待測PC材料包括奶包裝袋、乳酸飲料瓶子、碳酸飲料瓶子、糕點塑料包裝袋等；
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PC材料中的BPA快速檢測方法，其特征在于:步驟(1)中所述的稱取PC剪碎材料重量為0.5-2g，四氫呋喃提取劑用量為2-5mL ；
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PC材料中的BPA快速檢測方法，其特征在于:步驟(2)中所述超分子萃取劑由①癸酸、壬酸、庚酸、辛酸、十一酸，②四氫呋喃、氯化四丁基銨、氫氧化四丁基銨，①中的任意一種及②中的任意一種組合，其比例為0.1-0.3: 1，用量為0.1-0.8mL ；
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PC材料中的BPA快速檢測方法，其特征在于:步驟(2)中所述超分子萃取劑的制備方法為，取權(quán)利要求4中所述①中任意一種及②中任意一種于離心管中，加入7-10mL蒸餾水，渦旋、離心，溶液分相，取出上層液體，即為超分子萃取劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PC材料中的BPA快速檢測方法，其特征在于:步驟⑵中渦旋時間為l_3min,離心速度為3000-5000r/min,離心時間為3_8min ； 操作流程圖如圖1 1樣品溶液2加入超分子萃取劑3渦旋之后溶液混勻4離心之后富集在上層 O BPA、BPAF和TBBPA分子.萃取劑t被測分子與萃取劑形成膠粒
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PC材料中的BPA快速檢測方法，其特征在于:步驟(3)中用高效液相色譜(HPLC)結(jié)合超分子萃取技術(shù)來測定BPA的含量。
【文檔編號】G01N30/06GK103808815SQ201210453333
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2012年11月13日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月13日
【發(fā)明者】楊亞玲, 李英堂, 邢伯揚 申請人:云南健牛生物科技有限公司