專利名稱：一種檢測(cè)硫氫化物溶液中硫脲含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)分析領(lǐng)域，涉及混合物中某種組分的檢測(cè)方法，特別涉及一種硫氫化物溶液中硫脲含量的檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
在以石灰氮或單氰胺為原料與硫化氫反應(yīng)合成硫脲的過程中，會(huì)生成大量的硫氫化鈣、硫氫化銨、硫化銨等中間產(chǎn)物；為了增加反應(yīng)速率，減少副反應(yīng)的發(fā)生，添加到反應(yīng)體系中的水(母液)也必須含有一定量的硫氫化鈣、硫氫化銨、硫化銨等可溶性的硫氫化物、硫化物。為了跟蹤反應(yīng)液中硫脲含量的變化，進(jìn)行反應(yīng)終點(diǎn)的判斷，需要準(zhǔn)確測(cè)定出反應(yīng)溶液中硫脲的含量。目前，測(cè)定硫脲的方法主要有行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(HG/T 3266-2002)中規(guī)定的碘 量法和液相色譜法兩種，在使用碘量法測(cè)定反應(yīng)液中硫脲含量的過程中，溶液中的硫氫化物和硫化物會(huì)與碘反應(yīng)，使碘的消耗量增加，從而導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確。使用液相色譜法測(cè)定反應(yīng)液中的硫脲含量時(shí)，由于溶液中含有大量的可溶性無機(jī)離子，會(huì)對(duì)色譜柱及檢測(cè)器造成嚴(yán)重的損壞，同時(shí)，使用液相色譜法會(huì)大大增加檢測(cè)成本。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中硫氫化物和硫化物會(huì)與碘反應(yīng)的不足之處，本發(fā)明提供了一種檢測(cè)硫氫化物溶液中硫脲含量的方法，首先對(duì)硫氫化物溶液進(jìn)行預(yù)處理，然后采用碘量法檢測(cè)硫脲的含量，解決了溶液中硫氫化物和硫化物會(huì)與碘反應(yīng)，使碘的消耗量增加，從而導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確的問題。一種檢測(cè)硫氫化物溶液中硫脲含量的方法,采用碘量法檢測(cè)硫氫化物溶液中硫脲的含量，在采用碘量法測(cè)定硫脲含量之前先進(jìn)行預(yù)處理，所述的預(yù)處理是向硫氫化物溶液中加入金屬鹽溶液，除去硫氫化物溶液中的硫氫根及負(fù)二價(jià)的硫離子。本發(fā)明準(zhǔn)確度高，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小、精密度高，重現(xiàn)性好；操作簡(jiǎn)便快捷，檢測(cè)成本低，適用范圍廣，能夠滿足對(duì)硫氫化物溶液中硫脲含量的準(zhǔn)確測(cè)定。其中所述的碘量法采用工業(yè)硫脲行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(HG/T 3266-2002)中規(guī)定的方法。一種檢測(cè)硫氫化物溶液中硫脲含量的方法，具體步驟包括
(1)稱樣用分析天平準(zhǔn)確稱取2.0000-5. OOOOg的硫氫化物溶液，置于500mL容量瓶
中；
(2)預(yù)處理向步驟(I)所述的容量瓶中加入蒸餾水，加入金屬鹽溶液，用蒸餾水定容，搖勻后進(jìn)行干過濾；
(3)檢測(cè)取步驟(2)所得濾液采用碘量法測(cè)定待測(cè)溶液中硫脲的含量。其中，由于在合成硫脲的過程中，其反應(yīng)液中含有氫氧化鈣、碳粉等固體不溶物，所以步驟(I)中所述的硫氫化物溶液是指用濾紙過濾除去固體不溶物后的不同時(shí)間的反應(yīng)液。由于不同時(shí)段的反應(yīng)液中含有的硫氫根及硫離子的濃度不一樣，為了說明本發(fā)明所述的檢測(cè)方法對(duì)任何時(shí)段、任何濃度含有硫氫根及硫離子的反應(yīng)液都適用，所以選擇不同時(shí)段的反應(yīng)液。為了使硫氫化物溶液中的硫氫根及硫離子沉淀完全，加入的金屬鹽溶液必須是過量的。所述步驟(2)中加入金屬鹽溶液的體積為10-25mL，在這樣的體積范圍內(nèi)，保證硫氫化物溶液中的硫氫根及硫離子沉淀完全，可以完全除去。若加入的體積范圍過小，則硫氫根及硫離子沉淀不完全，影響硫脲含量的測(cè)定結(jié)果；若加入的體積范圍過大，則副產(chǎn)物增多，也影響硫脲含量的測(cè)定結(jié)果。由于硫氫化物溶液中的硫氫根及硫離子的濃度未知，為了增大檢測(cè)范圍，所述步驟(2)中金屬鹽溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%_5%。步驟(2)中所述的向容量瓶中加入蒸餾水的目的一方面是沖洗瓶壁，另一方面是方便后序加金屬鹽溶液時(shí)比較容易觀察沉淀。步驟(2)中用蒸餾水定容搖勻后進(jìn)行干過濾。因?yàn)槠胀ㄟ^濾會(huì)引入蒸餾水，改變 其濾液的濃度，為了不影響測(cè)定結(jié)果，所以采用干過濾，把過濾掉沉淀得到的濾液作為待測(cè)溶液，從而采用碘量法測(cè)定待測(cè)溶液中硫脲的含量。由于硫氫化物溶液中包含硫脲和可溶性的硫氫化物、硫化物，所以硫氫化物溶液一般呈弱酸性、中性或弱堿性，因此加入的金屬鹽溶液中的金屬離子應(yīng)該與硫氫化物溶液中的硫氫根及硫離子在弱酸性、中性或弱堿性環(huán)境中都能形成不溶于水的沉淀。所選用的金屬鹽溶液中的金屬離子需要價(jià)態(tài)穩(wěn)定、無還原性及氧化性。如果金屬鹽中的金屬離子具有較強(qiáng)的還原性，那么在步驟(3)中會(huì)與碘反應(yīng)，導(dǎo)致測(cè)定的硫脲含量偏高；如果金屬鹽中的金屬離子具有較強(qiáng)的氧化性，則會(huì)與溶液中的硫脲反應(yīng)，導(dǎo)致測(cè)定的硫脲含量偏低，所以所述的金屬鹽優(yōu)選為鋅鹽或鎘鹽。為了加快金屬鹽與硫氫化物溶液中硫氫根及硫離子的反應(yīng)速度，確保沉淀完全，應(yīng)該以金屬鹽溶液的形式加入，且該金屬鹽在水中的溶解度應(yīng)盡量的大。同時(shí)，由于硫氫化物溶液中硫氫根的存在，在反應(yīng)過程中會(huì)產(chǎn)生氫離子，導(dǎo)致反應(yīng)體系的pH值降低，對(duì)硫脲含量的測(cè)定結(jié)果有影響。這是因?yàn)楣I(yè)硫脲行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(HG/T 3266-2002)中規(guī)定的碘量法測(cè)定硫脲含量時(shí)要求PH為2-9，優(yōu)選為5-7 ;如果pH太高，碘會(huì)發(fā)生歧化反應(yīng)，pH太低會(huì)導(dǎo)致淀粉失效。為了避免反應(yīng)體系的PH值下降過大，所述的金屬鹽為可溶性的弱酸鹽，優(yōu)選為乙酸鹽。本發(fā)明提供的檢測(cè)硫氫化物溶液中硫脲含量的方法，準(zhǔn)確度高，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小、精密度高，重現(xiàn)性好；操作簡(jiǎn)便快捷，檢測(cè)成本低，適用范圍廣，能夠滿足對(duì)硫氫化物溶液中硫脲含量的準(zhǔn)確測(cè)定。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)發(fā)明作進(jìn)一步說明，但不作為對(duì)發(fā)明內(nèi)容的限制，凡基于本發(fā)明所述的原理及技術(shù)均屬于本發(fā)明的組成部分。本發(fā)明所述藥品均為分析純。實(shí)施例I
一種檢測(cè)硫氫化物溶液中硫脲含量的方法，具體步驟包括
(I)稱樣用分析天平準(zhǔn)確稱取2. OOOOg的硫氫化物溶液，置于500mL容量瓶中；(2)預(yù)處理向步驟(I)所述的容量瓶中加入蒸餾水，加入IOmL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為I.5%的乙酸鎘溶液，用蒸餾水定容，搖勻后進(jìn)行干過濾；
(3)檢測(cè)取步驟(2)所得濾液采用碘量法測(cè)定待測(cè)溶液中硫脲的含量
取干凈的250ml碘量瓶，用移液管準(zhǔn)確加入25ml碘標(biāo)準(zhǔn)溶液及IOml氫氧化鈉溶液，輕輕搖動(dòng)后用移液管準(zhǔn)確加入IOml濾液。將碘量瓶用磨口塞塞緊并進(jìn)行水封，輕輕搖動(dòng)后放在暗處10分鐘。完成后用量筒加入50ml蒸餾水，然后用移液管加入5ml的鹽酸溶液。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，當(dāng)溶液滴至淺黃色時(shí)加入3滴淀粉指示劑，繼續(xù)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，直至溶液變?yōu)闊o色。(4)結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種檢測(cè)硫氫化物溶液中硫脲含量的方法，采用碘量法檢測(cè)硫氫化物溶液中硫脲的含量，其特征在于在采用碘量法測(cè)定硫脲含量之前先進(jìn)行預(yù)處理，所述的預(yù)處理是向硫氫化物溶液中加入金屬鹽溶液，除去硫氫化物溶液中的硫氫根及負(fù)二價(jià)的硫離子。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種檢測(cè)硫氫化物溶液中硫脲含量的方法，其特征在于具體步驟包括 (1)稱樣用分析天平準(zhǔn)確稱取2.0000-5. OOOOg的硫氫化物溶液，置于500mL容量瓶中； (2)預(yù)處理向步驟(I)所述的容量瓶中加入蒸餾水，加入金屬鹽溶液，用蒸餾水定容，搖勻后進(jìn)行干過濾； (3)檢測(cè)取步驟(2)所得濾液采用碘量法測(cè)定待測(cè)溶液中硫脲的含量。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測(cè)硫氫化物溶液中硫脲含量的方法，其特征在于所述步驟(2)中加入金屬鹽溶液的體積為10-25mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測(cè)硫氫化物溶液中硫脲含量的方法，其特征在于所述步驟(2)中金屬鹽溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%_5%。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的檢測(cè)硫氫化物溶液中硫脲含量的方法，其特征在于所述的金屬鹽為鋅鹽或鎘鹽。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的檢測(cè)硫氫化物溶液中硫脲含量的方法，其特征在于所述的金屬鹽為可溶性的弱酸鹽。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的檢測(cè)硫氫化物溶液中硫脲含量的方法，其特征在于所述的金屬鹽為乙酸鹽。
全文摘要
本發(fā)明涉及混合物中某種組分含量的檢測(cè)方法，特別涉及一種檢測(cè)硫氫化物溶液中硫脲含量的方法，采用碘量法檢測(cè)硫氫化物溶液中硫脲的含量，在采用碘量法測(cè)定硫脲含量之前先進(jìn)行預(yù)處理，所述的預(yù)處理是向硫氫化物溶液中加入金屬鹽溶液，除去硫氫化物溶液中的硫氫根及負(fù)二價(jià)的硫離子。本發(fā)明準(zhǔn)確度高，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小、精密度高，重現(xiàn)性好；操作簡(jiǎn)便快捷，檢測(cè)成本低，適用范圍廣，能夠滿足對(duì)硫氫化物溶液中硫脲含量的準(zhǔn)確測(cè)定。
文檔編號(hào)G01N1/34GK102967601SQ20121044988
公開日2013年3月13日 申請(qǐng)日期2012年11月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月12日
發(fā)明者曹斌, 吳文雷, 常忠臣, 吳志紅, 張建林, 楊文濤, 高艷麗, 馬韻升, 史慶苓 申請(qǐng)人:黃河三角洲京博化工研究院有限公司