專利名稱：一種測定水中銅離子的顯色檢測片的制備和使用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測定水中銅離子的顯色檢測片的制備及使用方法，屬于環(huán)境監(jiān)測技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著工業(yè)技術(shù)的迅猛發(fā)展，突發(fā)性環(huán)境污染事故不斷增加，威脅著人類健康，破壞者生態(tài)環(huán)境，嚴重制約著生態(tài)平衡及社會、經(jīng)濟的發(fā)展。防范突發(fā)性污染事故亟待解決的問題很多，首要任務(wù)是建立應(yīng)急監(jiān)測方法技術(shù)，一旦污染事故發(fā)生，能迅速投入監(jiān)測，在最短的時間內(nèi)提供準確的污染數(shù)據(jù)，為防止污染的擴散及采取應(yīng)對措施提供科學依據(jù)。因此，對于時間和空間特性極強，隨機變化顯著的突發(fā)性環(huán)境污染事故而言，現(xiàn)場檢測取得一個及時且較為準確的答案要比一個來得太遲的實驗室檢測精密完善的答復有價值的多?，F(xiàn)場檢測方法通常是在工作場所進行實時檢測，即在短時間內(nèi)測得樣品中是否存在待測物質(zhì)及其濃度大小。用于現(xiàn)場檢測的方法需要有采樣量少，并且具備較高的準確度和靈敏度、操作簡便快速、使用的儀器便于攜帶等特點。目前較為成熟的現(xiàn)場檢測方法有試紙法、檢測管法、 微型滴定法、生物實驗法、便攜式儀器法等。
水中銅離子檢測方法主要有電化學監(jiān)測方法、原子光譜法、化學發(fā)光、光度法等， 但這些方法，往往受到實驗條件的限制，需要大型儀器，操作繁瑣，要求操作人員具有一定的專業(yè)技術(shù)知識，很難在現(xiàn)場快速檢測。研究人員在針對銅離子的快速、選擇性以及現(xiàn)場檢測領(lǐng)域進行了大量的研究。董小艷等在國標法雙乙醛草酰二腙分光光度法的基礎(chǔ)上，建立一種可以快速測定飲水中痕量銅離子的方法。在PH9條件下，水中銅離子與雙環(huán)己酮草酰二腙反應(yīng)生成藍色絡(luò)合物，顏色深淺與銅離子含量在一定濃度范圍內(nèi)成正比。方法最低檢測限濃度為O. 04mg/L,;對低、中、高三個濃度，每個濃度6次的精密度實驗表明，其RSD% 分別為1.7%，I. 2%和1.3% ;6次盲樣測定的相對誤差在O. 8% 2. 3%之間(董小艷， 史黎薇.雙環(huán)己酮草酰二腙分光光度法快速測定農(nóng)村飲用水中痕量銅.中國衛(wèi)生檢驗雜志,2011-4，21 (4) :814-816)。電化學發(fā)光分析法結(jié)合了電化學和化學發(fā)光分析兩類方法的優(yōu)勢，在靈敏度和選擇性兩方面都有較大提高。呂家根研究了一種新的熒光素電化學發(fā)光體系應(yīng)用于廢水中銅離子濃度的測定，相對電化學發(fā)光強度與銅離子質(zhì)量濃度在32 3.2mg/L呈線性關(guān)系。同時對改進施加電位、溶液pH、表面活性劑等因素進行了優(yōu)化，得到了很好的檢測效果，且測定范圍寬(呂家根，胡越.電化學發(fā)光測定污水中的銅.陜西師范大學學報，2004，32 (2) 59-61)。李昌安等通過共價自組裝的方法制的L-半胱氨酸單分子層修飾金電極，以該修飾電極為工作電極，建立了一種靈敏、選擇性的檢測水中痕量銅離子的新方法。在富含銅離子的磷酸緩沖液中攪拌富集，銅離子與修飾電極表面的L-半胱氨酸形成電活性配合物吸附在電極表面。經(jīng)電化學監(jiān)測，峰電流隨著銅離子濃度的增大而增大，在O. 0064 1.92mg/L間出現(xiàn)良好線性關(guān)系，最低檢測限可達O. 00032mg/L (李昌安， 葛存旺，劉戰(zhàn)輝等.L-半胱氨酸修飾金電極測定水中銅離子的研究.東南大學學報，2004， 34(1) :78-81)。周煥英等利用硝酸鹽還原酶可還原硝酸鹽為亞硝酸鹽，銅離子的存在能抑3制此反應(yīng)的進行，并與還原程度在一定范圍內(nèi)為線性關(guān)系。通過間接測定反應(yīng)的亞硝酸鹽濃度能夠確定銅離子的濃度，與自制的光反射傳感器聯(lián)用，建立了水中銅離子的現(xiàn)場快速定量檢測方法。該方法的線性范圍為O. 01 2. 00mg/L，檢出限為O. 005mg/L，相對標準偏差4.0%，加標回收率在96. 2% 104. 2%之間。該方法非常方便地應(yīng)用于環(huán)境水體中銅的現(xiàn)場快速定量測定(周煥英，鄒峰，高志賢等.水中銅的酶抑制快速定量檢測方法研究.冶金分析，2007-9，27 (9) 22-24)。周煥英等利用銅離子在弱堿性條件下與顯色劑反應(yīng)生成棕黃色絡(luò)合物，通過與標準色階圖譜比較確定銅離子的濃度，研制了一種銅離子試紙檢測方法，方法簡單、方便，結(jié)果準確，可應(yīng)用于現(xiàn)場水樣中銅的快速監(jiān)測(周煥英，高志賢，張亦紅等.水中銅的快速試紙監(jiān)測方法.解放軍預防醫(yī)學雜志，2007，-8，25 (4) 256-258)。但尚未發(fā)現(xiàn)有關(guān)銅離子檢測片研制的報道。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種適合于地表水、地下水、海水、飲用水、污水、工業(yè)廢水水等水體銅離子含量快速檢測的片劑的制備方法，使用時將檢測片直接溶解到所測水樣品里，即可借助相關(guān)檢測儀器測得銅離子濃度。
為了達到上述目的，本發(fā)明使用2，9- 二甲基-1，10-菲啰啉顯色方法制備銅離子檢測片，主要由還原劑、顯色劑、PH調(diào)節(jié)劑和干擾掩蔽劑按比例混合后，通過壓片機壓制而成，單片質(zhì)量僅O. 5 2g。具體制備方法如下
第一步，先按照質(zhì)量比量取鹽酸羥胺檸檬酸鈉=1 6，再將鹽酸羥胺和檸檬酸鈉混合均勻，冷卻后研磨成粉末；
第二步，量取破碎的氨基磺酸2，9-二甲基-1，10-菲啰啉=400 1，再將它們混合均勻；
第三步，將第一、二步所制粉末以質(zhì)量比=1.6 I混合均勻，取0.5 2g混合好的粉末放入直徑8 20mm的壓片機模具中，在壓力I 20MPa壓力下壓制成片，即可直接用于地表水、生活污水、工業(yè)廢水等各種水體中銅離子的檢測；
上述鹽酸羥胺、檸檬酸鈉、2. 9- 二甲基-1，10-菲啰啉、氨基磺酸均為市售分析純化學品。
銅離子的顯色檢測片的使用方法，取IOml待測水樣于IOml比色管里，將銅離子顯色檢測片直接浸入，搖動10分鐘使片劑溶解后，利用便攜式分光光度計進行測量，即得水中銅離子濃度。
本發(fā)明的優(yōu)點是
I.由于本發(fā)明的水中銅離子顯色檢測片質(zhì)量僅O. 5 2g，使用時不需加入其他任何試劑，具有價格低廉、攜帶方便等特點，非專業(yè)人員即可操作。
2.該顯色片檢測范圍0 3. Omg/L銅離子,適合于地表水、地下水、海水、飲用水、 污水、工業(yè)廢水水等水體銅含量快速檢測，為山區(qū)、邊遠地區(qū)、遠洋、污染源等提供了快速、 簡單、實用的銅離子檢測方法。。
具體實施方式
實施例I
顯色檢測片制備。
稱取9g鹽酸羥胺與54g檸檬酸鈉混合均勻，得粉末a。稱取Ig 2，9_ 二甲基-1， 10-菲啰啉與400g破碎化的氨基磺酸混合均勻，得粉末b。分別稱取32g粉末a與20g粉末b混合均勻，取Ig該混合粉末放入壓片機(型號YP-15A)，在壓力為5MPa下壓成直徑IOmm 片，即得銅離子顯色檢測片。
實施例2
采用本發(fā)明的實施例I得到的顯色檢測片測定某湖水銅離子濃度
取IOml某湖水于IOml比色管中，浸入一片銅離子顯色檢測片，搖動比色管IOmin 使其溶解成為黃色溶液，利用便攜式分光光度計(P0RS-15V便攜光譜儀北京普析公司)，在波長457nm處測定溶液的吸光度，即得該湖水銅離子濃度為O. 47mg/L,與傳統(tǒng)2. 9- 二甲基-1，10-菲啰啉分光光度法(溶液試劑)結(jié)果O. 49mg/L相一致，表明該銅離子顯色檢測片測定某湖水銅離子濃度準確、可靠。
實施例3
采用本發(fā)明的實施例I得到的顯色檢測片測定某污水銅離子濃度
取IOml某污水于IOml比色管中，浸入一片銅離子顯色檢測片，搖動比色管IOmin 使其溶解成為黃色溶液，利用便攜式分光光度計(P0RS-15V便攜光譜儀北京普析公司)，在波長457nm處測定溶液的吸光度，即得該污水銅離子濃度為O. llmg/L,與傳統(tǒng)2. 9- 二甲基-1，10-菲啰啉分光光度法(溶液試劑)結(jié)果O. 23mg/L相一致，表明該銅離子顯色檢測片測定某污水銅離子濃度準確、可靠。
實施例4
采用本發(fā)明的實施例I得到的顯色檢測片測定某廢水銅離子濃度測定
取IOml某廢水于IOml比色管中，浸入一片銅離子顯色檢測片，搖動比色管IOmin 使其溶解成為黃色溶液，利用便攜式分光光度計(P0RS-15V便攜光譜儀北京普析公司)，在波長457nm處測定溶液的吸光度，即得該廢水銅離子濃度為I. 18mg/L,與傳統(tǒng)2. 9- 二甲基-1，10-菲啰啉分光光度法(溶液試劑)結(jié)果1.03mg/L相一致，表明該銅離子顯色檢測片測定某廢水銅離子濃度準確、可靠。
總之，用本發(fā)明的顯色檢測片測定銅離子濃度與傳統(tǒng)的用分光光度計的方法相比，因為不需要將顯色劑，還原劑、PH調(diào)節(jié)劑和干擾掩蔽劑等帶到現(xiàn)場進行操作，或?qū)⑸鲜霾牧吓渲瞥扇芤簬У浆F(xiàn)場，因此具有快速、簡單、實用等優(yōu)點。
權(quán)利要求
1.一種測定水中銅離子的顯色檢測片的制備方法，其特征在于第一步，先按照質(zhì)量比量取鹽酸羥胺檸檬酸鈉=1 6，再將鹽酸羥胺和檸檬酸鈉混合均勻，冷卻后研磨成粉末；第二步，量取破碎的氨基磺酸2，9- 二甲基-1，10-菲啰啉=400 I，再將它們混合均勻；第三步，將第一、二步所制粉末以質(zhì)量比=1.6 I混合均勻，取0.5 2g混合好的粉末放入直徑8 20mm的壓片機模具中，在壓力I 20MPa壓力下壓制成片，即可直接用于地表水、生活污水、工業(yè)廢水等各種水體中銅離子的檢測；上述鹽酸羥胺、檸檬酸鈉、2. 9- 二甲基-1，10-菲啰啉、氨基磺酸均為市售分析純化學品O
2.一種用權(quán)利要求I方法得到的測定水中銅離子的顯色檢測片的使用方法，其特征在于，取IOml待測水樣于IOml比色管里，將銅離子顯色檢測片直接浸入，搖動10分鐘使片劑溶解后，利用便攜式分光光度計進行測量，即得水中銅離子濃度。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種測定水中銅離子的顯色檢測片的制備和使用方法，該銅離子顯色檢測片主要由鹽酸羥胺、檸檬酸鈉、2.9-二甲基-1，10-菲啰啉、氨基磺酸等混合而成，通過壓片制成片劑，密封、避光保存。使用時直接將檢測片浸入10毫升水樣中，輕搖10分鐘使檢測片溶解，利用便攜式分光光度計進行測量，即得水體中銅離子濃度。本發(fā)明的銅離子顯色檢測片攜帶方便，易于保管，使用時不需另加任何試劑，結(jié)果準確可靠，適合于地表水、地下水、海水、飲用水、污水、工業(yè)廢水水等水體銅離子的現(xiàn)場定量檢測。
文檔編號G01N21/25GK102928353SQ20121040812
公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月24日
發(fā)明者郜洪文, 許夏偉, 袁園, 李明利 申請人:同濟大學