專利名稱：一種測(cè)量鋼中鈮、鎢、鋯的試樣處理方法
CN 102928271 A書明說(shuō)1/5頁(yè)一種測(cè)量鋼中鈮、鎢、鋯的試樣處理方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于測(cè)量技術(shù)領(lǐng)域，涉及測(cè)量鋼中鈮、鎢、鋯的試樣的處理方法，尤其是一種可應(yīng)用于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法分析鋼中鈮、鎢、鋯的試樣處理方法。
背景技術(shù)：
鈮、鎢、鋯是鋼中合金元素，鈮、鎢、鋯含量多少對(duì)鋼的性質(zhì)有很大影響。鈮可使鋼的晶粒細(xì)化，降低鋼的過(guò)熱敏感性及回火脆性；鎢可以提高鋼的蠕變強(qiáng)度，又是鋼中碳化物的強(qiáng)促進(jìn)劑；鋯可提高鋼的強(qiáng)度與硬度，尤其能提高鋼的持久強(qiáng)度、改善鋼的焊接性能等。 因此，對(duì)鋼中鈮、鎢、鋯含量的快速、準(zhǔn)確測(cè)定尤為重要。
鋼中鈮、鎢、鋯的含量通常較低，傳統(tǒng)的分析方法為光度法。鈮常采用GB/T 223. 39-94鋼鐵及合金化學(xué)分析方法氯磺酚S光度法測(cè)定鈮量；鎢采用GB 223. 66-89硫氰酸鹽_鹽酸氯丙嗪_三氯甲烷萃取光度法測(cè)定鎢量；鋯采用GB/T 223. 30-94鋼鐵及合金化 學(xué)分析方法對(duì)-溴苦杏仁酸沉淀分離-偶氮胂III分光光度法測(cè)定鋯量。相關(guān)文獻(xiàn)有吳萬(wàn)琴等《低合金鋼中鈮的快速分光光度法》(《江西冶金》2005年6期)，陳國(guó)松等《分光光度化學(xué)計(jì)量學(xué)法同時(shí)測(cè)定痕量鈦、鑰和鎢》(《冶金分析》1999年5期)，竇成等《遺傳神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)分光光度法同時(shí)測(cè)定低合金鋼中鈦、鑰和鎢》(《理化檢驗(yàn)_化學(xué)分冊(cè)》2008年11期)，此類方法分析時(shí)間長(zhǎng)，操作繁瑣，難以滿足現(xiàn)代企業(yè)對(duì)科研生產(chǎn)檢驗(yàn)樣品的快速、準(zhǔn)確分析的要求。
電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-AES)分析具有準(zhǔn)確度好，方法檢出限低，測(cè)量的動(dòng)態(tài)范圍寬，基體效應(yīng)小，精密度高，可多元素同時(shí)測(cè)定等特點(diǎn)，被越來(lái)越廣泛地應(yīng)用于鋼鐵及各種材料中常量、微量成分的分析。已有人利用該技術(shù)測(cè)定了鋼中鈮、鎢、鋯含量，如 張光等《ICP-AES法同時(shí)測(cè)定低合金鋼中鋯和鈮》(《冶金分析》2004年第24卷第I期)采用稀硫酸溶解樣品后，經(jīng)硫磷酸冒煙酒石酸溶解鹽類，分解樣品采用了硫磷混酸發(fā)煙則給進(jìn)樣系統(tǒng)中引入了大量的磷元素，造成進(jìn)樣系統(tǒng)磷污染；張家相《ICP法測(cè)定鋼中微量Nb的技術(shù)分析》(《四川有色金屬》2006年9月第3期)采用鹽酸、硝酸、高氯酸及氫氟酸混酸溶解并冒高氯酸煙，酒石酸溶解鹽類，由于試樣處理過(guò)程中都需要加入一定量的氫氟酸，并且每件樣品酸溶解后都需要加入約2克酒石酸溶解鹽類，分析試液中總固體溶解量(TDS)高， 容易造成霧化系統(tǒng)及ICP炬的堵塞。上述方法皆因溶樣方法的缺陷，因此在科研生產(chǎn)檢驗(yàn)中難以普及。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足，提供一種能很好地保護(hù)測(cè)量?jī)x器進(jìn)樣系統(tǒng)的測(cè)量鋼中鈮、鎢、鋯的試樣處理方法。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的該測(cè)量鋼中鈮、鎢、鋯的試樣處理方法包括以下步驟
I、溶樣酸的配制
以100 mL量杯量取100 mL硫酸(密度為I. 84 g/mL的硫酸)，將其沿著玻璃棒傾3入盛有400 mL去離子水的I L燒杯中，以玻璃棒輕輕攪拌混勻，待溶液冷卻至室溫后，倒入 I L廣口磨口瓶中，得到硫酸濃度為硫酸水=1 :4(1份密度為1.84 g/mL的硫酸與4份去離子水混合)的溶樣酸，待用。
2、草酸銨絡(luò)合劑的配制
于托盤天平稱取4. O g草酸銨溶入到盛有1000 mL去離子水的I L燒杯中，以玻璃棒輕輕攪拌使其溶解完全后，倒入I L廣口磨口瓶中，得到濃度為4 g/L草酸銨絡(luò)合劑， 待用。
3.試樣溶解
準(zhǔn)確稱量O. 1000 O. 2000 g鋼屑試樣置于錐形瓶中，加入20 25 mL溶樣酸 (濃度為硫酸水=1 :4)，于電熱板上加熱溶解，滴加硝酸氧化至溶液澄清，繼續(xù)加熱至硫酸冒煙，鹽類析出后取下，稍冷，再加入10 15 mL草酸銨絡(luò)合劑(濃度為4 g /L)，于電熱板上加熱溶解鹽類后取下，冷卻至室溫，再移入50 mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，混合均勻。
本發(fā)明試樣處理方法同現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下有益效果
①溶解樣品過(guò)程中避免了使用氫氟酸，日常檢測(cè)科研、生產(chǎn)樣品可采用標(biāo)準(zhǔn)石英進(jìn)樣系統(tǒng)，無(wú)需再更換耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)，以免降低分析方法靈敏度，影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。
②溶解樣品過(guò)程中避免了使用磷酸，避免了系統(tǒng)磷污染。因而不會(huì)影響日?？蒲?、 生產(chǎn)樣品中磷元素的檢測(cè)工作。
③每件樣品在處理過(guò)程中僅使用了相當(dāng)于O. 04 O. 06 g的草酸銨固體量的草酸銨絡(luò)合劑溶液來(lái)溶解硫酸冒煙析出的鹽類，避免了大量鹽類的引入，降低了分析試液中總固體溶解量，從而減少了基體效應(yīng)干擾；譜線干擾和背景干擾；避免了霧化系統(tǒng)及ICP炬的堵塞。
具體實(shí)施方式
下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明。
實(shí)施例I是采用本發(fā)明對(duì)中低合金鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品中鈮、鎢、鋯含量的測(cè)定。具體方法如下
I、配制溶樣酸
以100 mL量杯量取100 mL硫酸(密度為I. 84 g/mL的硫酸)，將其沿著玻璃棒傾入盛有400 mL去離子水的I L燒杯中，以玻璃棒輕輕攪拌混勻，待溶液冷卻至室溫后，倒入 I L廣口磨口瓶中，得到溶樣酸，待用。
2、配制草酸銨絡(luò)合劑
于托盤天平稱取4. O g草酸銨溶入到盛有1000 mL去離子水的I L燒杯中，以玻璃棒輕輕攪拌使其溶解完全后，倒入I L廣口磨口瓶中，得到濃度為4 g /L的草酸銨絡(luò)合劑，待用。
3、溶解試樣
準(zhǔn)確稱取中低合金鋼(YSBC11217-94)0. 1000 g置于125 ml錐形瓶中，加入20 mL 溶樣酸(濃度為硫酸水=1 :4)，加熱溶解，滴加硝酸氧化，繼續(xù)加熱至硫酸冒煙，鹽類析出后取下，稍冷，再加入10 mL草酸銨絡(luò)合劑(濃度為4 g /L)，加熱溶解鹽類后取下，冷至室溫，移入50 mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，混合均勻。
4、繪制工作曲線
分別稱取5份O. 1000 g高純鐵粉，分別置于125 ml錐形瓶中，加入20 mL溶樣酸 (濃度為硫酸水=1 :4)，分取鈮、鎢、鋯標(biāo)液(含量由低到高)，加熱溶解，滴加硝酸氧化，繼續(xù)加熱至硫酸冒煙，鹽類析出取下，稍冷，再加入10 mL草酸銨絡(luò)合劑(濃度為4 g /L)，加熱溶解鹽類后取下，冷至室溫，分別移入50 mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，混合均勻， 制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。如表I所示。
表I標(biāo)準(zhǔn)系列ω/ %
5、儀器工作條件
儀器IRIS Advantage ER / S電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國(guó)TJA公司)。
儀器工作條件如表2所示。
表2儀器工作條件

6、方法的精密度、回收率驗(yàn)證
選取I #試樣，分別連續(xù)測(cè)定11次，計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，計(jì)算結(jié)果表明RSD <2%，精密度良好。為了驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性，用1#試樣做標(biāo)準(zhǔn)加入回收試驗(yàn)，回收率在 96. 2% 101. 7%之間。如表3所示。
表3回收率、精密度
權(quán)利要求
1.一種測(cè)量鋼中鈮、鎢、鋯的試樣處理方法，其特征在于包括以下步驟1)配制溶樣酸——將一定量的濃硫酸兌入盛有去離子水的燒杯中，攪勻、冷卻后，得到I份密度為I. 84g/mL的硫酸與4份去離子水混合的溶樣酸，待用；2)配制草酸銨絡(luò)合劑一稱取一定量的草酸銨溶入盛有去離子水的燒杯中，攪拌溶解后，得到濃度為4 g /L的草酸銨絡(luò)合劑，待用；3)溶解試樣——稱取O. 1000 O. 2000g鋼屑試樣置于錐形瓶中，加入20 25 mL溶樣酸，加熱溶解，滴加硝酸氧化至溶液澄清，繼續(xù)加熱至硫酸冒煙，鹽類析出后取下，稍冷，再加入10 15 mL草酸銨絡(luò)合劑，加熱溶解鹽類后取下，冷卻至室溫，再移入50 mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，混勻即可。
全文摘要
本發(fā)明提供一種測(cè)量鋼中鈮、鎢、鋯的試樣處理方法，包括1)配制溶樣酸，得到1份密度為1.84 g/mL的硫酸與4份去離子水混合的溶樣酸；2)配制草酸銨絡(luò)合劑，得到濃度為4 g /L的草酸銨絡(luò)合劑；3)溶解試樣——稱取0.1000～0.2000g鋼屑試樣置于錐形瓶中，加入20～25 mL溶樣酸，加熱溶解，滴加硝酸氧化至溶液澄清，繼續(xù)加熱至硫酸冒煙，鹽類析出后取下，稍冷，再加入10～15 mL草酸銨絡(luò)合劑，加熱溶解鹽類后取下，冷卻至室溫，再移入50 mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，混勻即可。本發(fā)明不使用氫氟酸，不會(huì)影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度；不使用磷酸，避免了系統(tǒng)磷污染；控制大量鹽類的引入，從而減少了基體效應(yīng)干擾、譜線干擾和背景干擾，避免了霧化系統(tǒng)及ICP炬的堵塞。
文檔編號(hào)G01N1/28GK102928271SQ201210408098
公開日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年10月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月23日
發(fā)明者楊麗榮, 王一凌, 于媛君 申請(qǐng)人:鞍鋼股份有限公司