專利名稱：防老劑fr中伯胺的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種伯胺的檢測方法，特別是涉及一種防老劑FR (2，2，4-三甲基-1，2- 二氫化喹啉聚合物)中伯胺的檢測方法。
背景技術(shù)：
防老劑FR是主要的橡膠助劑品種之一，該產(chǎn)品中的有害成分伯胺的存在會對不溶性硫磺的返硫產(chǎn)生影響，伯胺含量較高時，用其制得的未硫化橡膠易發(fā)生噴霜現(xiàn)象。對伯胺含量的檢測是保證防老劑FR質(zhì)量的重要手段。但現(xiàn)在只有HPLC方法測定伯胺之一的苯胺含量，不能通過HPLC方法測定全部的伯胺含量。現(xiàn)有方法不能夠完全檢測伯胺的含量，只能檢測伯胺中的苯胺含量。伯胺含量控制較低的情況下，用防老劑FR制得的未硫化橡膠不易發(fā)生噴霜現(xiàn)象。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明能夠檢測防老劑FR中伯胺的含量，從而保證防老劑FR的質(zhì)量。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種防老劑FR中伯胺的檢測方法，包括試劑的配制、紫外可見分光光度計分析操作、結(jié)果計算三個檢測計算單元組成；具體步驟如下I)配制不同濃度的苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液及標(biāo)準(zhǔn)參照溶液、用紫外可見分光光度計，比色皿Icm光程，在440nm分別測定不同濃度苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，用標(biāo)準(zhǔn)參照溶液做參比溶液，繪制苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線；2)同樣方法測定試樣溶液的吸光度，用試樣參照溶液做參比溶液；3)通過苯胺標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析得出試樣防老劑FR中伯胺的含量。所述的防老劑FR中伯胺的檢測方法，配制不同濃度的苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液時，在每個容量瓶中準(zhǔn)確加入對二甲氨基苯甲醛溶液；所述的防老劑FR中伯胺的檢測方法苯胺標(biāo)準(zhǔn)參照溶液在容量瓶中加入7%鹽酸水，然后加入對二甲氨基苯甲醛溶液，用甲醇加至刻度線、靜置30分鐘以上做為苯胺標(biāo)準(zhǔn)參照溶液。所述的防老劑FR中伯胺的檢測方法，配制試樣溶液防老劑FR樣品置于分液漏斗中，加入氯仿溶解；加入7%鹽酸，快速搖動待分成兩個溶液相后，將下方氯仿相溶液相從漏斗中分離，將含有鹽酸的上方溶液相，用帶有濾紙的漏斗過濾，收集；加入對二甲氨基苯甲醛溶液和鹽酸溶液，用甲醇稀釋。所述的防老劑FR中伯胺的檢測方法，配制試樣參照溶液在容量瓶中加入對二甲氨基苯甲醛溶液和7%鹽酸溶液，用甲醇稀釋至刻度。本發(fā)明能夠準(zhǔn)確地檢測出防老劑FR中伯胺的含量，儀器簡單，操作簡便，精確度高。與現(xiàn)有的只能測定伯胺中之一的苯胺含量的方法比較，測定伯胺的范圍全面，能很好地控制防老劑FR的質(zhì)量。


圖I :苯胺濃度吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線。
具體實施例方式一種防老劑FR中伯胺的檢測方法，包括試劑的配制、紫外可見分光光度計分析操作、結(jié)果計算三個檢測計算單元組成。其特征是配制不同濃度的苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液及標(biāo)準(zhǔn)參照溶液、配制試樣溶液及試樣參照溶液，用紫外可見分光光度計，比色皿Icm光程，在440nm左右分別測定不同苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，用標(biāo)準(zhǔn)參照溶液做參比溶液，繪制苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線。同樣方法測定試樣溶液的吸光度，用試樣參照溶液做參比溶液。通過苯胺標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析得出試樣中防老劑FR中伯胺的含量。所屬的試劑配制單元，配制不同濃度的苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液及標(biāo)準(zhǔn)參照溶液時，在每個容量瓶中準(zhǔn)確加入對二甲氨基苯甲醛溶液。苯胺標(biāo)準(zhǔn)參照溶液在容量瓶中加入7%鹽酸水，然后加入對二甲氨基苯甲醛溶液，用甲醇加至刻度線、靜置30分鐘以上做為苯胺標(biāo)準(zhǔn)參照溶液。所屬的試劑配制單元，配制試樣溶液及試樣參照溶液防老劑FR樣品置于分液 漏斗中，加入氯仿溶解。加入7%鹽酸，快速搖動I分鐘。待分成兩個溶液相后，將下方溶液相(氯仿相)從漏斗中分離，棄去。將含有鹽酸的上方溶液相，用帶有濾紙的漏斗過濾，收集到具塞三角瓶中。吸取濾液用移液管轉(zhuǎn)入容量瓶中，加入對二甲氨基苯甲醛溶液和鹽酸溶液，用甲醇稀釋至刻度。靜置30分鐘。試樣參照溶液在容量瓶中加入對二甲氨基苯甲醛溶液和7%鹽酸溶液，用甲醇稀釋至刻度。靜置30分鐘，即得。所屬的紫外可見分光光度計分析操作單元，用紫外可見分光光度計，比色皿Icm光程，在440nm左右波長測定苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液及試樣溶液的吸光度。實施例一、配制試劑I. 7%鹽酸將35%的鹽酸200ml稀釋至1000ml。2.對二甲氨基苯甲醛(DMAB)溶液在500ml容量瓶中稱取5g DMAB溶解于250ml7%鹽酸中，用甲醇稀釋至500ml。3.苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液在IOOml容量瓶中加入7%鹽酸水50ml，準(zhǔn)確稱量O. 1068g苯胺置于容量瓶中溶解，用7%鹽酸水稀釋至刻度。4.配制不同濃度的苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液及標(biāo)準(zhǔn)參照溶液I)在六個IOOml容量瓶中分別加入苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml。2)在以上每個容量瓶中逐個地加入7%鹽酸水39ml、38ml、37ml、36ml、35ml、34ml o3)然后在每個容量瓶中準(zhǔn)確加入對二甲氨基苯甲醛溶液20ml。4)分別用甲醇加至刻度線、靜置30分鐘以上做為不同濃度的苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液。5)苯胺標(biāo)準(zhǔn)參照溶液在IOOml容量瓶中加入7%鹽酸水40ml，然后重復(fù)3)、4)操作，即得。5.配制試樣溶液及試樣參照溶液準(zhǔn)確稱取O. 5g的防老劑FR樣品(精確至O. OOOlg)置于250ml分液漏斗中，加入25ml氯仿溶解。加入25ml 7%鹽酸，快速搖動I分鐘。待分成兩個溶液相后，將下方溶液相(氯仿相)從漏斗中分離，棄去。將含有鹽酸的上方溶液相，用帶有濾紙的漏斗過濾，收集到50ml具塞三角瓶中。吸取IOml濾液用移液管轉(zhuǎn)入50ml容量瓶中，加入IOml DMAB溶液和IOml 7%鹽酸溶液，用甲醇稀釋至刻度。靜置30分鐘。試樣參照溶液在50ml容量瓶中加入IOml DMAB溶液和IOml 7%鹽酸溶液，用甲
醇稀釋至刻度。靜置30分鐘，即得。同一個樣品稱取8個試樣做實驗，重量分別為O. 4894g，O. 5012g, O. 5089g,
O.4978g，0. 5114g，0. 5032g，0. 4968g，0. 4899g。二、分析操作
用紫外可見分光光度計，比色皿Icm光程，在440nm分別測定不同苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，用標(biāo)準(zhǔn)參照溶液做參比溶液，繪制苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線。同樣方法測定試樣溶液的吸光度，用試樣參照溶液做參比溶液。三、苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線稱取苯胺質(zhì)量0. 1068g
權(quán)利要求
1.一種防老劑FR中伯胺的檢測方法，包括試劑的配制、紫外可見分光光度計測定吸光度、結(jié)果計算三個檢測計算單元組成；其特征是 1)配制不同濃度的苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液及標(biāo)準(zhǔn)參照溶液，靜置30分鐘后，用紫外可見分光光度計(比色皿Icm光程)，在440nm波長下測定苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，用標(biāo)準(zhǔn)參照溶液做參比溶液，繪制苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線； 2)按照步驟I)同樣方法測定試樣溶液的吸光度，用試樣參照溶液做參比溶液； 3)通過苯胺標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析得出試樣防老劑FR中伯胺的含量。
2.如權(quán)利要求I所述的防老劑FR中伯胺的檢測方法，其特征是配制不同濃度的苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液時，在每個容量瓶中準(zhǔn)確加入對二甲氨基苯甲醛溶液。
3.如權(quán)利要求I所述的防老劑FR中伯胺的檢測方法，其特征是苯胺標(biāo)準(zhǔn)參照溶液在容量瓶中加入7%鹽酸，然后加入對二甲氨基苯甲醛溶液，用甲醇加至容量瓶刻度線、靜置30分鐘以上做為苯胺標(biāo)準(zhǔn)參照溶液。
4.如權(quán)利要求I所述的防老劑FR中伯胺的檢測方法，其特征是配制試樣溶液防老劑FR樣品置于分液漏斗中，加入氯仿溶解；加入7%鹽酸，快速搖動待分成兩個溶液相后，將下方溶液相(氯仿相)從漏斗中分離，棄去。將含有鹽酸的上方溶液相，用帶有濾紙的漏斗過濾，收集；加入對二甲氨基苯甲醛溶液和鹽酸溶液，用甲醇稀釋。
5.如權(quán)利要求I所述的防老劑FR中伯胺的檢測方法，其特征是配制試樣參照溶液在容量瓶中加入對二甲氨基苯甲醛溶液和7%鹽酸溶液，用甲醇稀釋至刻度。
6.如權(quán)利要求I所述的防老劑FR中伯胺的檢測方法，其特征是通過苯胺的標(biāo)準(zhǔn)曲線算出防老劑FR試樣中伯胺的含量的計算方法為 W (%) = W1^O/[mX20/50] XlOO W——防老劑FR中伯胺含量％ W1——表示根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線確定的伯胺的濃度，單位為mg/ml m-樣品質(zhì)量/mg。
全文摘要
本發(fā)明是一種防老劑FR中伯胺的檢測方法。配制不同濃度的苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液及標(biāo)準(zhǔn)參照溶液，靜置30分鐘后，用紫外可見分光光度計，在440nm波長下測定苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，用標(biāo)準(zhǔn)參照溶液做參比溶液，繪制苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線；同樣方法測定試樣溶液的吸光度，用試樣參照溶液做參比溶液；通過苯胺標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析得出試樣防老劑FR中伯胺的含量。本發(fā)明能夠準(zhǔn)確地檢測出防老劑FR中伯胺的含量，儀器簡單，操作簡便，精確度高。與現(xiàn)有的只能測定伯胺中之一的苯胺含量的方法比較，測定伯胺的范圍全面，能很好地控制防老劑FR的質(zhì)量。
文檔編號G01N21/33GK102879349SQ20121036256
公開日2013年1月16日 申請日期2012年9月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月25日
發(fā)明者白春梅 申請人:科邁化工股份有限公司