專利名稱：樣品裂解穩(wěn)壓裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種樣品裂解穩(wěn)壓裝置，應(yīng)用于使用紫外熒光法和化學(xué)發(fā)光法測(cè)定樣品元素含量的分析儀器。
背景技術(shù)：
紫外熒光法測(cè)硫和化學(xué)發(fā)光法測(cè)氮采用高溫裂解爐加熱石英管，發(fā)生裂解燃燒反應(yīng)。氬氣將高溫裂解的樣品由小腔體氣吹入石英管大腔體內(nèi)，發(fā)生燃燒。樣品由液態(tài)裂解氧化為氣態(tài)并發(fā)生燃燒，其體積迅速增大2000倍，在石英管內(nèi)形成高壓，造成氣路系統(tǒng)壓力先大后小，并將石英管內(nèi)反應(yīng)氣迅速推向樣品氣出口并進(jìn)入檢測(cè)室，造成一瞬間檢測(cè)室內(nèi)樣品氣濃度達(dá)到最高。I、由于高濃度的樣品氣在檢測(cè)室內(nèi)時(shí)間短，發(fā)生反應(yīng)的時(shí)間不充分， 發(fā)出的光子偏少，光電倍增管檢測(cè)光電信號(hào)數(shù)值偏小。硫兀素和氮兀素在含量低于10mg/L時(shí)，檢測(cè)結(jié)果不成線性，重復(fù)性、再現(xiàn)性偏差大。2、樣品氣在短時(shí)間內(nèi)流出石英管，如果石英管內(nèi)氧氣不夠充分，很容易造成樣品氣在石英管內(nèi)不能充分反應(yīng)，造成積碳，污染檢測(cè)室，影響分析儀器的檢測(cè)精度。3、原有氣路采用的是轉(zhuǎn)子流量計(jì)加針型閥的組合，氣體流量不穩(wěn)定，氣路內(nèi)氣體壓力不穩(wěn)定，經(jīng)過(guò)檢測(cè)室的氣體不勻速，造成檢測(cè)室檢測(cè)背景的不穩(wěn)定，信號(hào)值有波動(dòng)，檢測(cè)大含量樣品時(shí)可以忽略其背景波動(dòng)帶來(lái)的差值，當(dāng)硫元素和氮元素在含量低于50mg/L時(shí)，其背景波動(dòng)影響到檢測(cè)結(jié)果，重復(fù)性偏差大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種使樣品裂解反應(yīng)充分、樣品氣壓力和流量穩(wěn)定，進(jìn)而提高檢測(cè)精度，減小重復(fù)性偏差的樣品裂解穩(wěn)壓裝置。本發(fā)明的技術(shù)方案是樣品裂解穩(wěn)壓裝置，包括高溫裂解爐和石英管，石英管的一端有氬氣進(jìn)口和氧氣進(jìn)口，另一端有樣品氣出口，其改進(jìn)之處是所述石英管為盲套式石英管，其氬氣進(jìn)口和氧氣進(jìn)口分別連有質(zhì)量流量計(jì)，石英管的樣品氣出口設(shè)有氣體緩沖裝置和質(zhì)量流量計(jì)，氣體緩沖裝置內(nèi)部有氣體壓力檢測(cè)器，上述質(zhì)量流量計(jì)、氣體壓力檢測(cè)器和氣體緩沖裝置均與計(jì)算機(jī)控制板相連接。所述氣體緩沖裝置由氣缸、活塞以及與活塞相連的步進(jìn)電機(jī)構(gòu)成，步進(jìn)電機(jī)與計(jì)算機(jī)控制板連接。本發(fā)明的有益效果I、該裝置中，石英管出口處設(shè)有氣體緩沖裝置，氣體緩沖裝置出氣口安裝氣體流量計(jì)，樣品氣按設(shè)定的氣體流量流出，高濃度的樣品氣在檢測(cè)室內(nèi)充分的發(fā)生反應(yīng)，發(fā)出的光子數(shù)量達(dá)到最大，檢測(cè)室檢測(cè)的數(shù)值達(dá)到最大，解決現(xiàn)有技術(shù)中由于樣品氣快速進(jìn)入檢測(cè)室而造成的反應(yīng)不充分的問(wèn)題。2、氣體緩沖裝置有效的緩沖氣體流速，降低氣體沖出石英管的速度，樣品氣在石英管內(nèi)時(shí)間延長(zhǎng)2倍以上；氣體壓力檢測(cè)器根據(jù)氣體壓力數(shù)據(jù)和數(shù)據(jù)庫(kù)壓力數(shù)據(jù)對(duì)比，若壓力小于數(shù)據(jù)庫(kù)數(shù)值，控制板就加大氧氣的流量，保證氣體反應(yīng)充分；采用盲套式石英管，石英管內(nèi)腔體的有效行程增大3倍，石英管內(nèi)氧氣含量越比普通石英管多出2. 5倍，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，反應(yīng)充分。以上三點(diǎn)有效解決積碳問(wèn)題，減少檢測(cè)室污染，提高分析儀器的檢測(cè)精度。3、氧氣和氬氣進(jìn)氣口采用質(zhì)量流量計(jì)，與氣體緩沖裝置配合，保證氣路內(nèi)氣體壓力穩(wěn)定，通過(guò)氣體緩沖裝置出氣口的質(zhì)量流量計(jì)，保證氣體流量的穩(wěn)定，最終流出的氣體壓力穩(wěn)定，流量穩(wěn)定，使氣體波動(dòng)造成檢測(cè)室檢測(cè)背景的不穩(wěn)因素降到最低，信號(hào)值波動(dòng)因素降到最低，重復(fù)性更穩(wěn)定。


附圖為本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式參見(jiàn)附圖，用于元素含量檢測(cè)的樣品裂解穩(wěn)壓裝置包括高溫裂解爐(圖中未畫(huà)出)和石英管，其中石英管I為盲套式石英管，其氬氣進(jìn)口和氧氣進(jìn)口分別連有質(zhì)量流量計(jì)2和3，石英管的樣品氣出口設(shè)有由氣缸9、活塞8以及與活塞相連的步進(jìn)電機(jī)7構(gòu)成的氣 體緩沖裝置，氣缸的出口連接質(zhì)量流量計(jì)6，氣缸內(nèi)部靠近出口處設(shè)有氣體壓力檢測(cè)器5，上述質(zhì)量流量計(jì)2、3和6以及氣體壓力檢測(cè)器5、步進(jìn)電機(jī)7均與計(jì)算機(jī)控制板4相連接。本實(shí)施例中，通過(guò)計(jì)算機(jī)控制質(zhì)量流量計(jì)2和3的壓力為0. 2MPa，并按設(shè)定流量向石英管內(nèi)輸入氬氣和氧氣，樣品充分反應(yīng)后，控制質(zhì)量流量計(jì)6的壓力為0. 2MPa，流量為500ml/min，將樣品氣送入檢測(cè)室。
權(quán)利要求
1.一種樣品裂解穩(wěn)壓裝置，包括高溫裂解爐和石英管，石英管的一端有氬氣進(jìn)口和氧氣進(jìn)口，另一端有樣品氣出口，其特征是所述石英管為盲套式石英管，其氬氣進(jìn)口和氧氣進(jìn)口分別連有質(zhì)量流量計(jì)，石英管的樣品氣出口設(shè)有氣體緩沖裝置和質(zhì)量流量計(jì)，氣體緩沖裝置內(nèi)部有氣體壓力檢測(cè)器，上述質(zhì)量流量計(jì)、氣體壓力檢測(cè)器和氣體緩沖裝置均與計(jì)算機(jī)控制板相連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的樣品裂解穩(wěn)壓裝置，其特征在于所述氣體緩沖裝置由氣缸、活塞以及與活塞相連的步進(jìn)電機(jī)構(gòu)成，步進(jìn)電機(jī)與計(jì)算機(jī)控制板連接。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種樣品裂解穩(wěn)壓裝置，包括高溫裂解爐和石英管，所述石英管為盲套式石英管，其氬氣進(jìn)口和氧氣進(jìn)口分別連有質(zhì)量流量計(jì)，出口處設(shè)有由氣缸、活塞和步進(jìn)電機(jī)構(gòu)成的氣體緩沖裝置，氣缸出口連接質(zhì)量流量計(jì)，氣缸內(nèi)有氣體壓力檢測(cè)器，上述流量計(jì)、檢測(cè)器和步進(jìn)電機(jī)均與計(jì)算機(jī)控制板相連接。本發(fā)明用于相關(guān)分析儀器中檢測(cè)樣品中硫、氮元素含量，能使樣品反應(yīng)充分、氣壓和流量穩(wěn)定，進(jìn)而提高檢測(cè)精度，減小重復(fù)性偏差。
文檔編號(hào)G01N35/10GK102778375SQ20121025758
公開(kāi)日2012年11月14日 申請(qǐng)日期2012年7月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月19日
發(fā)明者徐小進(jìn), 徐晗, 徐愛(ài)榮 申請(qǐng)人:泰州市中環(huán)分析儀器有限公司