專利名稱：原子發(fā)射光譜法快速測定鋼中超低碳超低硫的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬的化學(xué)分析方法，尤其是一種原子發(fā)射光譜法快速測定鋼中超低碳超低硫的方法。
背景技術(shù)：
超低碳(一般認(rèn)為含量< IOOppm)的準(zhǔn)確分析將給爐前煉鋼冶煉開發(fā)高附加值產(chǎn)品提供強有力的分析保障，但一直以來是國際國內(nèi)分析界的難題之一。常用的紅外碳硫儀分析存在周期長、樣品制備環(huán)節(jié)影響大，不適合煉鋼爐前的快速準(zhǔn)確測定的弊端。原子發(fā)射光譜儀分析超低碳超低硫具有下述難點一、光譜標(biāo)樣限制國內(nèi)沒有超低碳超低硫光譜標(biāo)樣可購置，國外超低碳超低硫光譜標(biāo)樣因組織結(jié)構(gòu)、成分結(jié)構(gòu)等原因又不是太適合爐前快速分析；二、分析的條件要求比較苛刻氬氣純度、氬氣壓力、電極、制樣、工作曲線等。因 此，部分鋼廠在爐前煉鋼采用原子發(fā)射光譜儀分析超低碳超低硫只是過程分析，成品樣或鑄坯樣則用紅外碳硫儀測定的原因就在于此。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種原子發(fā)射光譜法快速測定鋼中超低碳超低硫的方法，以快速測定爐前鋼中的超低碳超低硫。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明步驟為(1)光譜控樣的選擇用超低碳超低硫鋼坯制取光譜控樣小樣，制取的光譜控樣小樣在原子發(fā)射光譜儀上進(jìn)行均勻性檢驗，檢驗達(dá)到光譜控樣技術(shù)要求后即可使用；
(2)光譜控樣的定值將檢驗合格后的光譜控樣小樣在鉆床上進(jìn)行鋼屑樣品的制備；在制備過程中，不能使鋼屑樣品過熱氧化，不能被其它氧化性物質(zhì)沾染，因此鉆床的轉(zhuǎn)速不能過快，鉆床的轉(zhuǎn)速控制在600 1000r/min ;鉆取后的鋼屑樣品用校正后紅外碳硫儀對鋼屑樣品的碳和硫含量進(jìn)行定值；
(3)光譜儀校正將原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行使用前的調(diào)整，以使氬氣純度達(dá)到^ 99. 996%、壓力> 2. 5bar ;對工作曲線校正后利用定值后光譜控樣進(jìn)行修正，若偏差較大可采取校正因子的辦法進(jìn)行修正，以確保光譜控樣分析數(shù)據(jù)控制在分析允許差內(nèi)；
(4)樣品測定因其它制備手段易帶來分析的污染，尤其是對超低碳超低硫的測定，造成偏差較大，因此采用銑制方法對分析樣品進(jìn)行制備，然后利用修正后的原子發(fā)射光譜儀檢測，即利用光譜強度和元素濃度之間的線形關(guān)系，將測得的光信號經(jīng)倍增放大后轉(zhuǎn)化成可測的電信號，即可測得分析樣品中的超低碳超低硫含量。本發(fā)明所述步驟(I)中的超低碳超低硫鋼坯為汽車板鑄坯，小樣規(guī)格為50X20X70 (mm);對光譜控樣小樣的兩個分析面分別進(jìn)行均勻性檢驗，每個分析面分析9
激發(fā)點。本發(fā)明所述步驟(2)中鉆床的轉(zhuǎn)速控制在900r/min ;在3 5個實驗室用校正后紅外碳硫儀對鋼屑樣品進(jìn)行定值，每個實驗室平行測定4 8次，加權(quán)平均后作為該光譜控樣超低碳超低硫的標(biāo)準(zhǔn)值；紅外碳硫儀的校正方法為采用超低碳硫i甘禍在1050°C 1300°C的馬弗爐中灼燒6 10小時；所述超低碳硫坩堝最好在1150°C的馬弗爐中灼燒8小時。本發(fā)明所述步驟(3)中氬氣純度最好達(dá)到99. 999%，為防止空氣中氧氣進(jìn)入激發(fā)孔，氬氣壓力為2. 75bar ;為確保超低碳超低硫的分析準(zhǔn)確性，若偏差較大可采取校正因子的辦法進(jìn)行修正，該校正因子可采用加合和倍增兩種方式，由于倍增修正對超低含量引起的偏差較大，因此最好采用加合修正；銑制方法所用的銑刀材質(zhì)為立方氮化硼。本發(fā)明步驟(4)測定后的分析樣品利用紅外吸收法進(jìn)行比對驗證；每次比對分析樣品在8個且含量覆蓋超低碳超低硫低、中、高范圍(分別在20、30、50ppm左右)，通過比對兩種方法之間的誤差，來分析判斷兩種方法間有無系統(tǒng)性，從而保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于本方法充分結(jié)合了紅外吸收法準(zhǔn)確性高和原子發(fā)射光譜法分析速度快的優(yōu)點，利用紅外吸收法對光譜控樣定值的方式，使?fàn)t前煉鋼超低碳超低硫得到快速準(zhǔn)確測定。本發(fā)明不僅可以為爐前煉鋼生產(chǎn)提供及時準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)支撐，而且分析時間完全滿足爐前煉鋼生產(chǎn)工藝要求，為爐前煉鋼為冶煉開發(fā)高級別汽·車板(C< 20ppm)提供強有力的分析后盾。本方法利用現(xiàn)有檢驗設(shè)備即可實施，具有操作簡單、分析成本低、準(zhǔn)確性和再現(xiàn)性較高的特點。
具體實施例方式本原子發(fā)射光譜法快速測定鋼中超低碳超低硫的方法，利用原子發(fā)射光譜儀結(jié)合紅外碳硫儀進(jìn)行測定。本方法在系統(tǒng)研究兩種方法后，通過自行選材、制備、定值光譜控樣的辦法，解決了原子發(fā)射光譜儀在煉鋼爐前準(zhǔn)確快速測定鋼中超低碳超低硫的難題，屏棄了紅外碳硫儀分析周期長、樣品制備環(huán)節(jié)影響大，不適合煉鋼爐前的快速準(zhǔn)確測定的弊端。結(jié)合采用兩者的優(yōu)點，應(yīng)用近一年證明，該方法準(zhǔn)確可靠，可以滿足分析技術(shù)和生產(chǎn)工藝要求。首先就是光譜控樣的選擇根據(jù)本公司日常超低碳超低硫生產(chǎn)控制范圍，從生產(chǎn)出的汽車板鑄還樣上取制一批光譜控樣用還樣，該還樣一般從鑄還寬度的3/4處米取長X寬X高=1000 X 500 X 200 (mm)的大樣，然后，在鋸床上切割成長X寬X高=50 X 20 X 70 (mm)的小樣，小樣采取后在原子發(fā)射光譜儀上進(jìn)行均勻性檢驗，均勻性檢驗對光譜控樣的小樣的兩個分析面分別進(jìn)行均勻性檢驗，一個分析面要求分析9激發(fā)點，經(jīng)統(tǒng)計分析可達(dá)到I. 3%的精度要求。其次，是光譜控樣的定值將檢驗合格后的光譜控樣小樣在立式鉆床上進(jìn)行紅外吸收法鋼屑樣品的制備，在制備過程中，不能使鋼屑樣品過熱氧化，不能被其它氧化性物質(zhì)沾染，立式鉆床的轉(zhuǎn)速不能過快，一般控制600 1000r/min，最好為900r/min，將鉆取后的鋼屑樣品保存在干燥器中備用，將紅外碳硫儀校正后(采用超低碳硫坩堝在1050°C 1300°C的馬弗爐中灼燒6 10小時；最好在1150°C的馬弗爐中灼燒8小時，干燥器中冷卻后使用)，在3 5個實驗室采用相同方法進(jìn)行定值，每個實驗室平行測定4 8次，最好在5個實驗室、每個實驗室平行測定5次，加權(quán)平均后作為該光譜控樣超低碳超低硫的標(biāo)準(zhǔn)值；再有就是光譜儀校正先對原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行使用前的調(diào)整，包括透鏡、狹縫、火花臺板、輔助電極等，使氬氣純度達(dá)到彡99. 996%，氬氣壓力調(diào)整彡2. 5bar，對工作曲線校正后利用定值后光譜控樣進(jìn)行修正，若偏差較大可采取校正因子的辦法進(jìn)行修正，以確保光譜控樣分析數(shù)據(jù)控制在分析允許差內(nèi)；緊接著就是樣品測定經(jīng)校正后的原子發(fā)射光譜儀，采用銑制方法對分析樣品進(jìn)行制備，因其它制備手段易帶來分析的污染，尤其是對超低碳超低硫的測定，造成偏差較大，本方法采用銑刀進(jìn)行制備，銑刀采制為立方氮化硼，利用光譜強度和元素濃度之間的線形關(guān)系，將測得的光信號經(jīng)倍增放大后轉(zhuǎn)化成可測的電信號，即可測得未知試樣中的超低碳超低硫含量；最后就是方法比對該步驟是保障手段，利用經(jīng)典的紅外吸收法對光譜儀分析過的樣品進(jìn)行比對驗證，尤其是紅外吸收法在制備樣品過程中，必須按照光譜控樣的制備要求進(jìn)行，每次比對分析樣品需控制在8個且含量覆蓋超低碳超低硫低、中、高(分別在20、30、50ppm左右)范圍，通過比對兩種方法之間的誤差，來保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。為了驗證本方法的可行性，在上述條件下做了一系列精密度試驗、準(zhǔn)確度試驗。精密度試驗針對同一樣品連續(xù)分析10次，計算平均值及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差；準(zhǔn)確度試驗選取若干分析試樣，用本方法進(jìn)行測定，將所得結(jié)果與紅外法進(jìn)行比對，試驗數(shù)據(jù)見表I、表2。表I:精密度試驗結(jié)果
權(quán)利要求
1.ー種原子發(fā)射光譜法快速測定鋼中超低碳超低硫的方法，其特征在于，該方法步驟為(1)光譜控樣的選擇用超低碳超低硫鋼坯制取光譜控樣小樣，制取的光譜控樣小樣在原子發(fā)射光譜儀上進(jìn)行均勻性檢驗，檢驗達(dá)到光譜控樣技術(shù)要求后即可使用； (2)光譜控樣的定值將檢驗合格后的光譜控樣小樣在鉆床上進(jìn)行鋼屑樣品的制備，鉆床的轉(zhuǎn)速控制在600 1000r/min，鉆取后的鋼屑樣品用校正后紅外碳硫儀對鋼屑樣品中的碳和硫含量進(jìn)行定值； (3)光譜儀校正將原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行使用前的調(diào)整，使氬氣純度>99. 996%、壓カ^ 2. 5bar ;對工作曲線校正后利用定值后光譜控樣進(jìn)行修正，若偏差較大可采取校正因子的辦法進(jìn)行修正，以確保光譜控樣分析數(shù)據(jù)控制在分析允許差內(nèi)； (4)樣品測定采用銑制方法對分析樣品進(jìn)行制備，利用修正后的原子發(fā)射光譜儀檢測，即可測得分析樣品中的超低碳超低硫含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的原子發(fā)射光譜法快速測定鋼中超低碳超低硫的方法，其特征 在于所述步驟(I)中的超低碳超低硫鋼坯為汽車板鑄坯；小樣規(guī)格為50X20X70 (mm)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的原子發(fā)射光譜法快速測定鋼中超低碳超低硫的方法，其特征在于所述步驟(I)中對光譜控樣小樣的兩個分析面分別進(jìn)行均勻性檢驗，每個分析面分析9激發(fā)點。
4.根據(jù)權(quán)利要求4所述的原子發(fā)射光譜法快速測定鋼中超低碳超低硫的方法，其特征在于所述步驟(2)中鉆床的轉(zhuǎn)速控制在900r/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的原子發(fā)射光譜法快速測定鋼中超低碳超低硫的方法，其特征在于所述步驟(2)中，在3 5個實驗室用校正后紅外碳硫儀對鋼屑樣品進(jìn)行定值，每個實驗室平行測定4 8次，加權(quán)平均后作為該光譜控樣超低碳超低硫的標(biāo)準(zhǔn)值。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的原子發(fā)射光譜法快速測定鋼中超低碳超低硫的方法，其特征在于，所述步驟(2)中紅外碳硫儀的校正方法為采用超低碳硫坩堝在1050°C 1300°C的馬弗爐中灼燒6 10小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的原子發(fā)射光譜法快速測定鋼中超低碳超低硫的方法，其特征在于所述超低碳硫坩堝在1150°C的馬弗爐中灼燒8小吋。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的原子發(fā)射光譜法快速測定鋼中超低碳超低硫的方法，其特征在于所述步驟(3)中氬氣純度為99. 999%，氬氣壓カ為2. 75bar。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的原子發(fā)射光譜法快速測定鋼中超低碳超低硫的方法，其特征在于所述步驟(3)中校正因子采用加合修正；所述銑制方法所用的銑刀材質(zhì)為立方氮化硼。
10.根據(jù)權(quán)利要求I一 9中的任意一項權(quán)利要求所述的原子發(fā)射光譜法快速測定鋼中超低碳超低硫的方法，其特征在于步驟(4)測定后的分析樣品利用紅外吸收法進(jìn)行比對驗證。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種原子發(fā)射光譜法快速測定鋼中超低碳超低硫的方法，該方法步驟為(1)用超低碳超低硫鋼坯制取光譜控樣小樣，制取的光譜控樣小樣在原子發(fā)射光譜儀上進(jìn)行均勻性檢驗；(2)將光譜控樣小樣在鉆床上進(jìn)行鋼屑樣品的制備，鉆取后的鋼屑樣品用校正后紅外碳硫儀對鋼屑樣品中的碳和硫含量進(jìn)行定值；(3)將原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行使用前的調(diào)整，對工作曲線校正后利用定值后光譜控樣進(jìn)行修正；(4)采用銑制方法對分析樣品進(jìn)行制備，利用修正后的原子發(fā)射光譜儀檢測，即可測得分析樣品中的超低碳超低硫含量。本方法結(jié)合紅外吸收法準(zhǔn)確性高的特點，利用紅外吸收法對光譜控樣定值的方式，使?fàn)t前煉鋼超低碳超低硫得到快速準(zhǔn)確測定。
文檔編號G01N21/62GK102721672SQ20121018071
公開日2012年10月10日 申請日期2012年6月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月5日
發(fā)明者侯鋼鐵, 馮士娟, 劉賓, 劉志宏, 吝章國, 李彥波, 李志明, 柴興春, 牛紅梅, 連秀敏, 鄭連杰, 馬愛方 申請人:河北鋼鐵股份有限公司邯鄲分公司