專利名稱：一種氣相色譜儀和原子發(fā)射光譜檢測(cè)器聯(lián)用系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及氣相色譜檢測(cè)領(lǐng)域，尤其涉及原子發(fā)射光譜檢測(cè)器(AED)和氣相色譜儀的聯(lián)用技術(shù)。
背景技術(shù)：
氣相色譜儀的發(fā)展過程中檢測(cè)器的不斷革新是推動(dòng)氣相色譜興起的主要因素，盡管現(xiàn)在已發(fā)展了 20多種適用于氣相色譜的檢測(cè)器，但是這些通用性檢測(cè)器(如熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)等)和選擇性檢測(cè)器(如電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)等)都有其明顯的局限性，加上指示信號(hào)又受不同化合物的結(jié)構(gòu)的影響，這樣就大大地降低各類檢測(cè)器的選擇性的可靠程度和信號(hào)的定量可靠性。例如，氫火焰離子化檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器是通用性的檢測(cè)器，但熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度較低；而氫火焰離子化檢測(cè)器對(duì)檢測(cè)含雜原子的有機(jī)化合物時(shí)對(duì)碳信號(hào)有所減弱，對(duì)有些化合物甚至?xí)]有信號(hào)?；鹧婀舛葯z測(cè)器、氮磷檢測(cè)器(NPD)和電子捕獲檢測(cè)器作為選擇性檢測(cè)器，只對(duì)于選擇性特殊元素具有響應(yīng)?；鹧婀舛葯z測(cè)器可用于S、P特征分析，氮磷檢測(cè)器響應(yīng)N、P分子，電子捕獲檢測(cè)器只能對(duì)鹵代化合物非常靈敏；此外，用這些檢測(cè)器還需在進(jìn)行定量分析時(shí)必須定量校正。本實(shí)用新型則提供一種新的系統(tǒng)用以改善或解決上述問題。
實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型要解決的技術(shù)問題是提供一種氣相色譜儀和原子發(fā)射光譜檢測(cè)器聯(lián)用系統(tǒng)，有效提高檢測(cè)效率。本實(shí)用新型通過這樣的技術(shù)方案解決上述的技術(shù)問題—種氣相色譜儀和原子發(fā)射光譜檢測(cè)器聯(lián)用系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包括氣相色譜儀、原子發(fā)射光譜檢測(cè)器以及控制器；氣相色譜儀內(nèi)包括毛細(xì)管色譜柱，其與原子發(fā)射光譜檢測(cè)器通過專用接口連接；原子發(fā)射光譜檢測(cè)器包括微波誘導(dǎo)等離子體裝置、全譜光譜儀以及氣體流路控制系統(tǒng)；微波誘導(dǎo)等離子體裝置主要包括微波發(fā)生器、波導(dǎo)、諧振腔、等離子放電管、點(diǎn)火裝置和水冷卻系統(tǒng)；所述專用接口可插入原子發(fā)射光譜檢測(cè)器的等離子放電管中；全譜光譜儀與控制器連接以將光譜數(shù)據(jù)流傳送到控制器。作為進(jìn)一步改進(jìn)，專用接口包括接口加熱部件、傳輸通道和諧振腔加熱接口。作為進(jìn)一步改進(jìn)，接口加熱部件的溫度大于毛細(xì)管色譜柱的程序最高溫度20°C以上。作為進(jìn)一步改進(jìn)，氣體流路控制系統(tǒng)連接到專用接口的傳輸通道。[0011 ] 作為進(jìn)一步改進(jìn)，波導(dǎo)連接微波發(fā)生器與諧振腔。作為進(jìn)一步改進(jìn)，諧振腔采用常壓氦等離子體諧振腔體。作為進(jìn)一步改進(jìn)，水冷卻系統(tǒng)連接到諧振腔。作為進(jìn)一步改進(jìn)，全譜光譜系統(tǒng)包括直接耦合透鏡和獲得光譜數(shù)據(jù)流的全譜光譜儀，直接耦合透鏡連接諧振腔和全譜光譜儀。與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本實(shí)用新型具有以下優(yōu)點(diǎn)本實(shí)用新型應(yīng)用氣相色譜儀(GC)的色譜分離技術(shù)，使用原子發(fā)射檢測(cè)器(AED)的光度學(xué)檢測(cè)法對(duì)激發(fā)的原子(或原子離子)進(jìn)行定性、定量分析，對(duì)分析含多元素的樣品時(shí)，可較大程度地簡(jiǎn)化操作步驟，而不需隨時(shí)拆卸不同檢測(cè)或更換不同的分析方法或分析儀器。本實(shí)用新型的主要應(yīng)用之一就是測(cè)定各種樣品中的殘留農(nóng)藥、殺蟲劑和除草劑等，解決了有機(jī)化合物中有機(jī)元素和金屬元素的痕量分析問題，并能同時(shí)檢測(cè)器一個(gè)樣品中的20多種元素，可較大程度地簡(jiǎn)化分析操作步驟，而不需隨時(shí)拆卸不同檢測(cè)器或更換不同的分析方法或分析儀器，從而既能節(jié)約樣品用量又能縮短分析周期。此外，本實(shí)用新型的系統(tǒng)在檢測(cè)靈敏度方面也很優(yōu)異，能同時(shí)檢測(cè)出有機(jī)化合物和金屬化合物中的有機(jī)元素和金屬元素，特別能用于含氯、溴、碘、硫、磷的農(nóng)殘余物，其效果與火焰光度檢測(cè)器和電子捕獲檢測(cè)器類似；在分析有機(jī)汞化合物和硒、砷、銻等污染物時(shí)，本實(shí)用新型的靈敏度比電子俘獲檢測(cè)器高，同時(shí)，本實(shí)用新型還能選擇性地分析金屬化合物。

圖1是本實(shí)用新型氣相色譜儀和原子發(fā)射光譜檢測(cè)器聯(lián)用系統(tǒng)的架構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖詳細(xì)說明本實(shí)用新型的具體實(shí)施方式
。請(qǐng)參閱圖1，本實(shí)用新型提供一種氣相色譜儀和原子發(fā)射光譜檢測(cè)器聯(lián)用系統(tǒng)，其包括氣相色譜儀(GC) 1，原子發(fā)射光譜檢測(cè)器(AED) 3以及控制器5。GCl包括一個(gè)樣品進(jìn)樣口 11，并通過毛細(xì)管色譜柱13進(jìn)行色譜分離。GCl與AED 3通過專用接口 2連接，該專用接口 2是一種樣品的傳輸線，將GCl色譜分離的樣品傳輸至AED 3中，經(jīng)過AED 3分析得到的光譜數(shù)據(jù)流傳輸?shù)娇刂破?。專用接口 2包括接口加熱部件、傳輸通道和諧振腔加熱接口。接口加熱部件包括傳輸通道的加熱和諧振腔加熱塊組成，兩者的溫度均應(yīng)大于毛細(xì)管色譜柱13的程序最高溫度20°C以上，以避免經(jīng)毛細(xì)管色譜柱13分離后的組分冷凝而使信號(hào)降低和峰變寬。AED 3包括微波誘導(dǎo)等離子體裝置31、全譜光譜系統(tǒng)33以及氣體流路控制系統(tǒng)35。微波誘導(dǎo)等離子體裝置31主要包括微波發(fā)生器311、波導(dǎo)312、諧振腔313、等離子放電管314、點(diǎn)火裝置(未圖示)和水冷卻系統(tǒng)316。微波發(fā)生器311通過波導(dǎo)312與諧振腔313連接。等離子放電管314、水冷卻系統(tǒng)316分別與諧振腔313連接。專用接口 2中的諧振腔加熱接口插入等離子放電管314。微波發(fā)生器311采用微波頻率為M50MHz，功率為701波導(dǎo)312是微波發(fā)生器311與諧振腔313間微波功率的傳輸線。微波發(fā)生器311先使用微波色散方式傳送微波能，采用矩形波導(dǎo)；然后使用微波TEM波傳輸線方式(即同軸線)將微波能傳送至諧振腔313中。[0029]諧振腔313采用常壓氦等離子體諧振腔體，為TM010圓柱腔，此腔體313能產(chǎn)生能量密度高的常壓等離子體，而能得到樣品的原子發(fā)射譜線。由于用這種腔體能使等離子體放電管314處于常壓狀態(tài)，因此能大大地簡(jiǎn)化毛細(xì)管色譜柱13出口與等離子體放電管314的聯(lián)結(jié)系統(tǒng)，從而可省去氣路系統(tǒng)的抽真空系統(tǒng)。另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是使用這種腔體后可以軸向地觀察等離子體，即可避免了受碳沉積和金屬沉積對(duì)等離子體放電管314管壁所產(chǎn)生的效應(yīng)。等離子放電管314是諧振腔313能量聚焦點(diǎn)，并是氦等離子的產(chǎn)生部位，所以此部位的熱力學(xué)溫度將到達(dá)6000K左右。放電管314為Imm內(nèi)徑X 1.25mm外徑X422mm長(zhǎng)的聚酰亞胺涂層的熔融石英，放電管314的聚酰亞胺墊圈固定在諧振腔距GC —側(cè)，靠光譜一側(cè)用0型圈固定，放電管314上的聚酰亞胺部分不可伸過等離子體部分。點(diǎn)火裝置采用Tesla線圈，其是一種高頻點(diǎn)火線圈，是交流電感線圈形成磁場(chǎng)，目的在于形成等離子體最初電子，去激發(fā)氦氣體中性原子。水冷卻系統(tǒng)316連接到諧振腔313，是為了減少放電管314內(nèi)壁的腐蝕，并減少諧振腔313內(nèi)中的高溫?zé)崃?。在本?shí)用新型的較佳實(shí)施例中，水冷卻系統(tǒng)316進(jìn)一步包括如下部件A、蓄水池存放一定冷卻純凈水；B、水散熱管道起到將諧振腔313帶出的高溫，在室溫冷卻；C、水過濾器對(duì)純凈水進(jìn)行過濾處理，采用5um 70ml容量的水過濾器；D、齒輪抽水泵能實(shí)時(shí)控制水流量的變速齒輪泵，根據(jù)水溫(即微波腔體E、中溫度)調(diào)節(jié)控制其水流量；F、水冷卻風(fēng)扇冷卻水散熱管道作用；G、水流量傳感器水流量傳感器是與抽水泵成為一個(gè)閉環(huán)控制回路，根據(jù)諧振腔313的溫度以此控制水流量。全譜光譜系統(tǒng)33包括直接耦合透鏡331和全譜光譜儀333，其通過全譜光譜儀333獲得的光譜數(shù)據(jù)流可傳送到控制器5。直接耦合透鏡331用于連接諧振腔313和全譜光譜儀333。因?yàn)槿V光譜系統(tǒng)33檢測(cè)的譜線范圍為170nm 1050nm，在170nm至200nm之間使用光纖耦合會(huì)產(chǎn)生衰減現(xiàn)象，而使其靈敏度降低，以致于無法檢測(cè)到光譜譜線。至此采用了透鏡331直接耦合，將諧振腔313光源輸出口與透鏡331相連，并進(jìn)行透鏡窗吹掃，保護(hù)器石英透鏡窗的潔凈。氣體流路控制系統(tǒng)35連接到專用接口 2的傳輸通道，對(duì)5種類型氣體進(jìn)行控制，包括用于產(chǎn)生等離子氣體氦氣、增加AED 3靈敏度的氮?dú)獯祾?，凈化透鏡窗的氦氣和三種根據(jù)樣品分析元素所需的反應(yīng)氣，反應(yīng)氣與色譜柱13流出的樣品氣混合送入諧振腔313。各氣體所需的條件及功能表如下
權(quán)利要求1.一種氣相色譜儀和原子發(fā)射光譜檢測(cè)器聯(lián)用系統(tǒng)，其特征在于所述系統(tǒng)包括氣相色譜儀、原子發(fā)射光譜檢測(cè)器以及控制器；氣相色譜儀內(nèi)包括毛細(xì)管色譜柱，其與原子發(fā)射光譜檢測(cè)器通過專用接口連接；原子發(fā)射光譜檢測(cè)器包括微波誘導(dǎo)等離子體裝置、全譜光譜系統(tǒng)以及氣體流路控制系統(tǒng)；微波誘導(dǎo)等離子體裝置主要包括微波發(fā)生器、波導(dǎo)、諧振腔、等離子放電管、點(diǎn)火裝置和水冷卻系統(tǒng)；所述專用接口可插入原子發(fā)射光譜檢測(cè)器的等離子放電管中；全譜光譜儀與控制器連接以將光譜數(shù)據(jù)流傳送到控制器。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聯(lián)用系統(tǒng)，其特征在于，專用接口包括接口加熱部件、傳輸通道和諧振腔加熱接口。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聯(lián)用系統(tǒng)，其特征在于氣體流路控制系統(tǒng)連接到專用接口的傳輸通道。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聯(lián)用系統(tǒng)，其特征在于波導(dǎo)連接微波發(fā)生器與諧振腔。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的聯(lián)用系統(tǒng)，其特征在于諧振腔采用常壓氦等離子體諧振腔體。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的聯(lián)用系統(tǒng)，其特征在于水冷卻系統(tǒng)連接到諧振腔。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聯(lián)用系統(tǒng)，其特征在于全譜光譜系統(tǒng)包括直接耦合透鏡和獲得光譜數(shù)據(jù)流的全譜光譜儀，直接耦合透鏡連接諧振腔和全譜光譜儀。
專利摘要本實(shí)用新型提供一種氣相色譜儀和原子發(fā)射光譜檢測(cè)器聯(lián)用系統(tǒng)。所述系統(tǒng)包括氣相色譜儀、原子發(fā)射光譜檢測(cè)器以及控制器；氣相色譜儀內(nèi)包括毛細(xì)管色譜柱，其與原子發(fā)射光譜檢測(cè)器通過專用接口連接；原子發(fā)射光譜檢測(cè)器包括微波誘導(dǎo)等離子體裝置、全譜光譜儀以及氣體流路控制系統(tǒng)；微波誘導(dǎo)等離子體裝置主要包括微波發(fā)生器、波導(dǎo)、諧振腔、等離子放電管、點(diǎn)火裝置和水冷卻系統(tǒng)；所述專用接口可插入原子發(fā)射光譜檢測(cè)器的等離子放電管中；全譜光譜儀與控制器連接以將光譜數(shù)據(jù)流傳送到控制器。
文檔編號(hào)G01N30/74GK202159044SQ20112014599
公開日2012年3月7日 申請(qǐng)日期2011年5月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月10日
發(fā)明者俞曉輝, 王勇軍 申請(qǐng)人:上海市計(jì)算技術(shù)研究所