專利名稱:載體催化元件檢測(cè)管芯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種載體催化元件,具體的說(shuō),涉及了一種載體催化元件檢測(cè)管芯的制備方法。
背景技術(shù):
目前,載體催化元件由于其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、價(jià)格便宜、精確度較高而大量用于可燃?xì)怏w的泄漏檢測(cè)領(lǐng)域;催化劑的負(fù)載工藝是制備載體催化元件的核心技術(shù)之一,其負(fù)載量、分布均勻度直接影響載體催化元件靈敏度的長(zhǎng)期工作穩(wěn)定性、線性度及抗激活能力?,F(xiàn)有載體催化元件催化劑負(fù)載方式絕大部分采用普通的浸漬工藝,由于載體具有豐富而曲折的微孔,普通的浸漬方式不能保證催化劑能擴(kuò)散到載體深部的微孔中,即使采用延長(zhǎng)浸漬時(shí)間使催化劑擴(kuò)散到載體深部,也會(huì)有較大的濃度梯度,進(jìn)而會(huì)影響催化燃燒反應(yīng)的效率。為了改善催化劑的負(fù)載量及分散度,工業(yè)領(lǐng)域也有采用超聲浸漬或真空浸漬的工藝來(lái)處理催化劑載體,但效果依舊不夠理想。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足,從而提供了一種工藝簡(jiǎn)單、實(shí)用性強(qiáng)、催化劑負(fù)載量大和分布均勻度高、負(fù)載效果突出的載體催化元件檢測(cè)管芯的制備方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種載體催化元件檢測(cè)管芯的制備方法,該制備方法包括以下步驟
步驟1、制作催化元件載體和配置浸漬溶液;
步驟2、將所述浸漬溶液置于抽濾瓶中,將所述催化元件載體置于所述浸漬溶液中,再將所述抽濾瓶置于超聲波振蕩器中;將所述抽濾瓶的真空度抽到60 lOOKPa,保持該真空度5 30分鐘;
步驟3、打開所述超聲波振蕩器,然后,在5 20分鐘內(nèi),使所述抽濾瓶中的壓力恢復(fù)到
常壓;
步驟4、取出所述催化元件載體,晾干后,在500 750°C的溫度下進(jìn)行分解,即得載體催化元件檢測(cè)管芯?;谏鲜觯诓襟E1中,取活性氧化鋁粉體或高比表面積為50 300m2/g的粉體, 加入無(wú)機(jī)粘接劑,混合后研磨,得到載體漿料;再將所述載體漿料涂敷于繞制好的鉬絲線圈上,形成微球狀或微橢球狀,然后,在600 900°C的溫度下燒結(jié)成型,即得催化元件載體; 所述粉體是氧化硅粉體、氧化錫粉體、硅酸鋁粉體、氧化釷粉體、氧化鋅粉體中的至少一種。基于上述,在步驟1中,將氯化鉬和氯化鈀溶于濃度為1 10%的鹽酸中,得到催化劑;再在所述催化劑中加入催化助劑,充分溶解后,即得浸漬溶液;其中,所述浸漬溶液中所含鈀的重量是所含鉬的重量的0. 5 3倍,所述氯化鉬和所述氯化鈀的總重量占所述浸漬溶液重量的5 20%,所述催化助劑的總重量占所述浸漬溶液重量的3% 15% ;所述催化助劑是硝酸鑭、硝酸鈰、硝酸釷、硝酸鋯中的至少一種。本發(fā)明相對(duì)現(xiàn)有技術(shù)具有突出的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著進(jìn)步,具體的說(shuō),該制備方法在真空和超聲條件下浸漬催化元件載體,真空條件可以保證催化劑浸漬的深度,超聲浸漬可以保證催化劑在載體上的分散均勻度,其具有工藝簡(jiǎn)單、實(shí)用性強(qiáng)、催化劑負(fù)載量大和分布均勻度高、負(fù)載效果突出的優(yōu)點(diǎn)。
圖1是三種催化元件的線性度示意圖。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)具體實(shí)施方式
,對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。一種載體催化元件檢測(cè)管芯的制備方法,該制備方法包括以下步驟
步驟1、制作催化元件載體和配置浸漬溶液;其中,取活性氧化鋁粉體或高比表面積為 50 300m2/g的粉體,加入無(wú)機(jī)粘接劑,混合后研磨到一定的粒度,即得到載體漿料;再將所述載體漿料涂敷于繞制好的鉬絲線圈上,形成微球狀或微橢球狀,然后,在600 900°C 的溫度下燒結(jié)成型,即得催化元件載體;所述粉體是氧化硅粉體、氧化錫粉體、硅酸鋁粉體、 氧化釷粉體、氧化鋅粉體中的至少一種;
將氯化鉬和氯化鈀溶于濃度為1 10%的鹽酸中,得到催化劑;再在所述催化劑中加入催化助劑,充分溶解后,即得浸漬溶液;其中,所述浸漬溶液中所含鈀的重量是所含鉬的重量的0. 5 3倍,所述氯化鉬和所述氯化鈀的總重量占所述浸漬溶液重量的5 20%,所述催化助劑的總重量占所述浸漬溶液重量的3% 15% ;所述催化助劑是硝酸鑭、硝酸鈰、硝酸釷、硝酸鋯中的至少一種,所述催化助劑起到穩(wěn)定載體材料晶型和抗催化劑燒結(jié)的作用。步驟2、將所述浸漬溶液置于抽濾瓶中,將所述催化元件載體置于所述浸漬溶液中,再將所述抽濾瓶置于超聲波振蕩器中;
將所述抽濾瓶通過(guò)抽氣閥門連接到真空泵上,并將所述抽濾瓶的真空度抽到60 IOOKPa,此過(guò)程中,會(huì)有相當(dāng)多的氣泡從所述催化元件載體上冒出,說(shuō)明常壓浸漬時(shí),催化元件載體內(nèi)存在氣泡的部分催化劑是很難擴(kuò)散進(jìn)去的;保持該真空度5 30分鐘,使氣泡充分排出。步驟3、打開所述超聲波振蕩器,然后,關(guān)閉所述抽濾瓶的抽氣閥門,再將真空泵關(guān)閉,緩慢打開所述抽濾瓶的進(jìn)氣閥門,在5 20分鐘內(nèi),使所述抽濾瓶中的壓力恢復(fù)到常壓。步驟4、取出所述催化元件載體,晾干后,在500 750°C的溫度下進(jìn)行分解,即得載體催化元件檢測(cè)管芯。實(shí)驗(yàn)對(duì)比
實(shí)驗(yàn)例步驟1、稱取Ig活性氧化鋁粉體,加入氧化鋁溶膠作為無(wú)機(jī)粘接劑,研磨5小時(shí)后,制成載體漿料;將所述載體漿料涂敷于繞制好的鉬絲線圈上,形成微球狀,晾干后,在 850°C下燒結(jié)2小時(shí),即得催化元件載體;
將氯化鉬和氯化鈀溶于濃度為2、的鹽酸中,得到催化劑;再在所述催化劑中加入硝酸鑭和硝酸鈰,充分溶解后,即得浸漬溶液;其中,所述浸漬溶液中所含鈀的重量是所含鉬的重量相同,所述氯化鉬和所述氯化鈀的總重量占所述浸漬溶液的10%,所述硝酸鑭和所述硝酸鈰的總重量占所述浸漬溶液重量的5%。步驟2、將第一份浸漬溶液置于抽濾瓶中,將所述催化元件載體置于第一份浸漬溶液中,再將所述抽濾瓶置于超聲波振蕩器中;將所述抽濾瓶的真空度抽到95KPa,保持該真空度20分鐘;打開所述超聲波振蕩器,然后,在20分鐘內(nèi),使所述抽濾瓶中的壓力恢復(fù)到常壓;取出所述催化元件載體,晾干后,在600°C的溫度下進(jìn)行分解,即得載體催化元件檢測(cè)管芯;再將該載體催化元件檢測(cè)管芯和不含催化劑的補(bǔ)償管芯配對(duì),得到實(shí)驗(yàn)催化元件。對(duì)比例用實(shí)驗(yàn)例所得催化元件載體和浸漬溶液,不抽真空也不用超聲波振蕩器, 自然狀態(tài)下浸漬2小時(shí),其余步驟同實(shí)驗(yàn)例,得到對(duì)比催化元件。表1 催化元件靈敏度對(duì)比表(催化元件輸出單位πΑ0 ;
權(quán)利要求
1.一種載體催化元件檢測(cè)管芯的制備方法,其特征在于該制備方法包括以下步驟步驟1、制作催化元件載體和配置浸漬溶液;步驟2、將所述浸漬溶液置于抽濾瓶中,將所述催化元件載體置于所述浸漬溶液中,再將所述抽濾瓶置于超聲波振蕩器中;將所述抽濾瓶的真空度抽到60 lOOKPa,保持該真空度5 30分鐘;步驟3、打開所述超聲波振蕩器,然后,在5 20分鐘內(nèi),使所述抽濾瓶中的壓力恢復(fù)到常壓;步驟4、取出所述催化元件載體,晾干后,在500 750°C的溫度下進(jìn)行分解,即得載體催化元件檢測(cè)管芯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的載體催化元件檢測(cè)管芯的制備方法,其特征在于在步驟1 中,取活性氧化鋁粉體或高比表面積為50 300m2/g的粉體,加入無(wú)機(jī)粘接劑,混合后研磨,得到載體漿料;再將所述載體漿料涂敷于繞制好的鉬絲線圈上,形成微球狀或微橢球狀,然后,在600 900°C的溫度下燒結(jié)成型,即得催化元件載體。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的載體催化元件檢測(cè)管芯的制備方法,其特征在于所述粉體是氧化硅粉體、氧化錫粉體、硅酸鋁粉體、氧化釷粉體、氧化鋅粉體中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的載體催化元件檢測(cè)管芯的制備方法,其特征在于 在步驟1中,將氯化鉬和氯化鈀溶于濃度為1 10%的鹽酸中,得到催化劑;再在所述催化劑中加入催化助劑,充分溶解后,即得浸漬溶液;其中,所述浸漬溶液中所含鈀的重量是所含鉬的重量的0. 5 3倍,所述氯化鉬和所述氯化鈀的總重量占所述浸漬溶液重量的5 20%,所述催化助劑的總重量占所述浸漬溶液重量的3% 15%。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的載體催化元件檢測(cè)管芯的制備方法,其特征在于所述催化助劑是硝酸鑭、硝酸鈰、硝酸釷、硝酸鋯中的至少一種。
全文摘要
本發(fā)明提供一種載體催化元件檢測(cè)管芯的制備方法,該制備方法包括以下步驟制作催化元件載體和配置浸漬溶液;將所述浸漬溶液置于抽濾瓶中,將所述催化元件載體置于所述浸漬溶液中,再將所述抽濾瓶置于超聲波振蕩器中;將所述抽濾瓶的真空度抽到60~100KPa,保持該真空度5~30分鐘;打開所述超聲波振蕩器,然后,在5~20分鐘內(nèi),使所述抽濾瓶中的壓力恢復(fù)到常壓;取出所述催化元件載體,晾干后,在500~750℃的溫度下進(jìn)行分解,即得載體催化元件檢測(cè)管芯。該制備方法具有工藝簡(jiǎn)單、實(shí)用性強(qiáng)、催化劑負(fù)載量大和分布均勻度高、負(fù)載效果突出的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N31/10GK102520115SQ201110417300
公開日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2011年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月14日
發(fā)明者孫根黨, 肜建娜, 鐘克創(chuàng), 高勝國(guó) 申請(qǐng)人:鄭州煒盛電子科技有限公司