專利名稱:一種同時檢測養(yǎng)血清腦顆粒中阿魏酸與芍藥苷含量的方法
技術領域:
本發(fā)明涉及醫(yī)藥領域,具體涉及一種同時檢測養(yǎng)血清腦顆粒中阿魏酸與芍藥苷的 含量測定方法背景技術
養(yǎng)血清腦顆粒是天津天士力制藥股份有限公司研制的現(xiàn)代中藥制劑,并于1996 年獲得國家新藥證書,并于1999年被列入國家基本藥物目錄,2000年被列入國家醫(yī)保藥品 目錄。養(yǎng)血清腦顆粒是由當歸、川芎、白芍、雞血藤、決明子、延胡索等11味中藥組成,并經(jīng) 現(xiàn)代高科技手段提取后,加入適當輔料,經(jīng)混合制粒等制劑過程制成的一種顆粒劑。該制劑 具有有效成分溶出快,生物利用度高等優(yōu)點。養(yǎng)血清腦顆粒具有養(yǎng)血平肝,活血通絡的功 效,可用于血虛肝亢所致的頭痛、眩暈眼花、心煩易怒、失眠多夢等病癥,在臨床上具有顯著 的療效。
當歸、川芎同為養(yǎng)血清腦顆粒中君藥,兩者所含化學成分較為相似(如阿魏酸、揮 發(fā)油等),《中國藥典》2010年版中當歸、川芎藥材含量測定項中,均以阿魏酸為指標成分,而 且阿魏酸有抗血栓、抗血小板凝聚等藥理活性,可用于治療腦血栓,這與本方的功能主治相 符,因此以阿魏酸作為指標成分對養(yǎng)血清腦顆粒進行定量分析,可作為養(yǎng)血清腦顆粒質量 檢測的常規(guī)方法。
白芍為方中臣藥,其主要成分為白芍總苷,其中芍藥苷的活性較強,含量較大,因 此對養(yǎng)血清腦顆粒中的芍藥苷進行定量分析,亦可以作為養(yǎng)血清腦顆粒質量檢測的常規(guī)方 法。
但現(xiàn)有技術對測定君藥的檢測方法操作復雜,精度不高,實際操作過程中容易出 現(xiàn)差錯。發(fā)明內容
所要解決的技術問題
本發(fā)明提供了一種同時檢測養(yǎng)血清腦顆粒中阿魏酸與芍藥苷的含量測定方法,解 決了目前質量檢測中的一些重要技術問題。
技術方案
本發(fā)明的養(yǎng)血清腦顆粒其處方如下
主藥當歸、川芎、白芍、熟地黃、鉤藤、雞血藤、夏枯草、決明子、珍珠母、延胡索、細辛。
輔料為糊精、甜菊素。
本發(fā)明提供一種養(yǎng)血清腦顆粒的質量檢測方法,包括芍藥苷與阿魏酸的含量測定 方法。本發(fā)明的含量測定方法采用高效液相色譜法。
本發(fā)明的芍藥苷與阿魏酸的含量測定方法,包括對照品和供試品溶液的制備步驟 和測定步驟。
本發(fā)明的芍藥苷與阿魏酸的含量測定方法,其中,對照品溶液的制備方法如下
取芍藥苷對照品,加甲醇溶解即得。
取阿魏酸對照品加甲醇溶解即得。
本發(fā)明的芍藥苷與阿魏酸的含量測定方法,其中,養(yǎng)血清腦顆粒供試樣品溶液的制備方法如下
步驟1,取養(yǎng)血清腦顆粒用堿性溶液溶解,優(yōu)選碳酸氫鈉溶液,碳酸氫鈉溶液的濃度優(yōu)選的為O. 1-0. 6%,最優(yōu)選為O. 2%,此步驟中還可包括超聲處理;
步驟2,溶液通過大孔吸附樹脂洗脫,優(yōu)選先用水洗脫,再用甲醇洗脫;優(yōu)選采用 DlOl型大孔吸附樹脂柱(60 80目);
步驟3,收集甲醇洗脫液。
本發(fā)明的芍藥苷與阿魏酸的含量測定方法,其中,測定步驟采用高效液相色譜法, 其色譜條件為填充劑優(yōu)選十八烷基硅膠鍵合硅膠,所用流動相優(yōu)選異丙醇-甲醇-5mmol/ L枸櫞酸水溶液(2-4 20-22 78-80,優(yōu)選2 22 78),所用檢測波長為240nm(芍藥苷)、324nm(阿魏酸);柱溫30_35°C,優(yōu)選30°C。理論塔板數(shù)按芍藥苷峰計算應不低于 3000,按阿魏酸峰計算應不低于5000。
本發(fā)明優(yōu)選的測定方法見實施例。
上述方法是經(jīng)過篩選獲得的,以下為篩選過程。
1.色譜條件的確定
1.1流動相比例的確定
試驗中分別考察了以下流動相配比,見表I。
表I流動相配比考察表
權利要求
1.一種養(yǎng)血清腦顆粒的質量檢測方法,其特征在于,包括采用高效液相色譜法測定養(yǎng)血清腦顆粒中芍藥苷與阿魏酸的含量,其中操作步驟如下步驟1,對照品溶液和養(yǎng)血清腦顆粒供試品溶液的制備;步驟2,采用高效液相色譜法測定。
2.根據(jù)權利要求1的檢測方法,其特征在于,其中,對照品溶液的制備方法如下取芍藥苷對照品,加甲醇溶解即得,取阿魏酸對照品加甲醇溶解即得;其中,養(yǎng)血清腦顆粒供試樣品溶液的制備方法如下步驟I,取養(yǎng)血清腦顆粒用堿性溶液溶解,步驟2,溶液通過大孔吸附樹脂洗脫,步驟3,收集甲醇洗脫液。
3.根據(jù)權利要求2的檢測方法,其特征在于,其中,步驟I中堿性溶液為濃度為O.1-0. 6%的碳酸氫鈉溶液,步驟I中還包括溶解過程中用超聲處理。
4.根據(jù)權利要求3的檢測方法,其特征在于,其中步驟I中碳酸氫鈉溶液的濃度為O.2%。
5.根據(jù)權利要求2的檢測方法,其特征在于,其中步驟2中采用DlOl型大孔吸附樹脂柱(60 80目),先用水洗脫,再用甲醇洗脫。
6.根據(jù)權利要求1的檢測方法,其特征在于,其中,測定步驟采用高效液相色譜法, 其色譜條件為填充劑為十八烷基硅膠鍵合硅膠,流動相為異丙醇-甲醇-5mmol/L枸櫞酸水溶液(2-4 20-22 78-80,),所用檢測波長為240nm芍藥苷、324nm阿魏酸;柱溫 30-35°C,理論塔板數(shù)按芍藥苷峰計算應不低于3000,按阿魏酸峰計算應不低于5000。
7.根據(jù)權利要求6的檢測方法,其特征在于,所用流動相為異丙醇-甲醇-5mmol/L枸櫞酸水溶液=2 22 :78,柱溫30。。。
8.根據(jù)權利要求1的檢測方法,其特征在于,步驟如下色譜條件與系統(tǒng)適應性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以異丙醇-甲醇-5mmol/L枸櫞酸水溶液(2 : 22 78)為流動相;檢測波長為240nm芍藥)、324nm阿魏酸;柱溫30°C,理論塔板數(shù)按芍藥苷峰計算應不低于3000,按阿魏酸峰計算應不低于5000,對照品溶液的制備取芍藥苷對照品約10mg,精密稱定,置50ml容量瓶中,加70%甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,取阿魏酸對照品約10mg,精密稱定,置50ml棕色容量瓶中,加 70%甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,再精密量取上述芍藥苷對照品溶液20ml,及阿魏酸對照品溶液2ml,置同一 IOOml棕色容量瓶中,加70%甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得,供試品溶液的制備取本品適量,研細,取約O. 08g,精密稱定,置IOml容量瓶中,加入O.2%碳酸氫鈉溶液5ml,超聲處理5分鐘,加在DlOl型大孔吸附樹脂柱上,用水5ml洗脫, 棄去洗脫液,再用甲醇9ml洗脫,收集洗脫液于IOml量瓶中加水至刻度,搖勻,過O. 45 μ m 微孔濾膜,即得,測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20 μ 1,注入液相色譜儀,測定,即得。
9.根據(jù)權利要求1的檢測方法,其特征在于,步驟如下色譜條件與系統(tǒng)適應性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以異丙醇-甲醇-5mmol/L枸櫞酸水溶液(4 20 78)為流動相;檢測波長為240nm(芍藥苷)、324nm (阿魏酸);柱溫30°C,理論塔板數(shù)按芍藥苷峰計算應不低于3000,按阿魏酸峰計算應不低于·5000,對照品溶液的制備取芍藥苷對照品約10mg,精密稱定,置50ml容量瓶中,加70%甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,取阿魏酸對照品約20mg,精密稱定,置IOOml棕色容量瓶中,加 70%甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,再精密量取上述芍藥苷對照品溶液20ml,及阿魏酸對照品溶液2ml,置同一 IOOml棕色容量瓶中,加70%甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得,供試品溶液的制備取本品適量,研細,取約O. 08g,精密稱定,置IOml容量瓶中,加入O.2%碳酸氫鈉溶液5ml,超聲處理5分鐘,加在DlOl型大孔吸附樹脂柱上,用水5ml洗脫, 棄去洗脫液,再用甲醇9ml洗脫,收集洗脫液于IOml量瓶中加水至刻度,搖勻,過O. 45 μ m 微孔濾膜,即得,測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20 μ 1,注入液相色譜儀,測定,即得。
10.根據(jù)權利要求1的檢測方法,其特征在于,步驟如下色譜條件與系統(tǒng)適應性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以異丙醇-甲醇-5mmol/L枸櫞酸水溶液(2 : 22 78)為流動相;檢測波長為240nm芍藥苷、324nm阿魏酸;柱溫35°C,理論塔板數(shù)按芍藥苷峰計算應不低于3000,按阿魏酸峰計算應不低于5000,對照品溶液的制備取芍藥苷對照品約10mg,精密稱定,置50ml容量瓶中,加70%甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,取阿魏酸對照品約10mg,精密稱定,置50ml棕色容量瓶中,加 70 %甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,再精密量取上述芍藥苷對照品溶液20ml,及阿魏酸對照品溶液2ml,置同一 IOOml棕色容量瓶中,加70%甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得,供試品溶液的制備取本品適量,研細,取約O. 08g,精密稱定,置IOml容量瓶中,加入O.2%碳酸氫鈉溶液5ml,超聲處理10分鐘,加在DlOl型大孔吸附樹脂柱上,用水5ml洗脫, 棄去洗脫液,再用甲醇9ml洗脫,收集洗脫液于IOml量瓶中加水至刻度,搖勻,過O. 45 μ m 微孔濾膜,即得,測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20 μ 1,注入液相色譜儀,測定,即得。
全文摘要
本發(fā)明涉及醫(yī)藥領域,具體涉及一種同時檢測養(yǎng)血清腦顆粒中阿魏酸與芍藥苷的含量測定方法本發(fā)明所述的質量檢測方法,本發(fā)明的芍藥苷與阿魏酸的含量測定方法,包括對照品和供試品溶液的制備步驟和測定步驟,其中,對照品溶液的制備方法如下取芍藥苷對照品,加甲醇溶解即得,取阿魏酸對照品加甲醇溶解即得,其中,養(yǎng)血清腦顆粒供試樣品溶液的制備方法如下取養(yǎng)血清腦顆粒用堿性溶液溶解,溶液通過大孔吸附樹脂洗脫收集甲醇洗脫液。
文檔編號G01N30/28GK102998375SQ20111026907
公開日2013年3月27日 申請日期2011年9月13日 優(yōu)先權日2011年9月13日
發(fā)明者高展, 闞紅玉, 曹鳳蘭, 孫玉俠 申請人:天士力制藥集團股份有限公司