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一種藿香正氣滴丸的質(zhì)量檢測(cè)方法

文檔序號(hào):6105955閱讀:298來源:國知局
專利名稱:一種藿香正氣滴丸的質(zhì)量檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及醫(yī)藥領(lǐng)域,具體涉及一種藿香正氣滴丸的質(zhì)量檢測(cè)方法 背景技術(shù)
藿香正氣滴丸是天津天士力制藥股份有限公司生產(chǎn)的獨(dú)家品種,作為天士力研發(fā) 的現(xiàn)代中藥代表劑型,具有藥物穩(wěn)定性高、不易水解氧化、起效快、無異味、口感好、攜帶方 便等特性。該制劑是包括廣藿香油、蒼術(shù)、陳皮、厚樸在內(nèi)的10味藥材組成的復(fù)方制劑,而 現(xiàn)有檢測(cè)方法中僅對(duì)其中的廣藿香油、白芷、厚樸3味藥材進(jìn)行了定性或定量測(cè)定,不能全 面反映產(chǎn)品的質(zhì)量狀況。本發(fā)明對(duì)原有3味藥材的薄層鑒別方法進(jìn)行了改進(jìn),并新建了蒼 術(shù)、陳皮、甘草、紫蘇葉油及半夏5味藥材的薄層檢測(cè)方法;同時(shí)建立了處方中橙皮苷、厚樸 酚、和厚樸酚同時(shí)測(cè)定的高效液相色譜法,作為檢測(cè)和控制陳皮及厚樸的含量指標(biāo),為該制 劑的質(zhì)量控制提供更完善的檢測(cè)方法。發(fā)明內(nèi)容
所要解決的技術(shù)問題
本發(fā)明目的在于提供一種藿香正氣滴丸的質(zhì)量檢測(cè)方法,為該制劑的質(zhì)量控制提 供更完善的檢測(cè)方法。_5] 技術(shù)方案
本發(fā)明的藿香正氣滴丸其處方如下蒼術(shù)80 240g、陳皮80 240g、厚樸80 240g、白芷120 360g、茯苓120 360g、大腹皮120 360g、生半夏80 240g、甘草浸膏 10 30g、廣藿香油O. 8 2. 4ml、紫蘇葉油1. 4 1. 2ml、適量輔料制成,
本發(fā)明所述的質(zhì)量檢測(cè)方法,包括鑒別方法和含量測(cè)定方法。
為此,本發(fā)明首先提供一種藿香正氣滴丸的鑒別方法,該方法包括對(duì)以下成分的 鑒別
A蒼術(shù)鑒別
B白芷鑒別
C厚樸、廣藿香油薄層鑒別
D紫蘇葉油鑒別
E陳皮鑒別
F甘草鑒別
G半夏鑒別
本發(fā)明的鑒別方法采用薄層色譜法。
其次,本發(fā)明還包括對(duì)藿香正氣滴丸中的有效成分進(jìn)行含量測(cè)定,其中所述的有 效成分為橙皮苷、厚樸酚與和厚樸酚。本發(fā)明的含量測(cè)定方法采用高效液相色譜法。
本發(fā)明的鑒別方法共有7項(xiàng),可以使用其中一項(xiàng)作為對(duì)藿香正氣滴丸的鑒別方 法,也可以多項(xiàng)組合使用作為對(duì)藿香正氣滴丸的鑒別方法,優(yōu)選的是多項(xiàng)組合使用,最優(yōu)選的是7項(xiàng)組合使用。
本發(fā)明的含量測(cè)定方法,色譜條件
以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動(dòng)相㈧,以O(shè). 5%冰醋酸為流動(dòng)相(B),按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;檢測(cè)波長為294nm,理論板數(shù)按橙皮苷峰計(jì)算應(yīng)不低于5900,
梯度洗脫表
權(quán)利要求
1.一種藿香正氣滴丸的質(zhì)量檢測(cè)方法,其特征在于,包括對(duì)以下成分的鑒別A蒼術(shù)鑒別B白芷鑒別C厚樸、廣藿香油薄層鑒別 D紫蘇葉油鑒別 E陳皮鑒別 F甘草鑒別 G半夏鑒別。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的質(zhì)量檢測(cè)方法,其特征在于,鑒別方法采用薄層色譜法。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的質(zhì)量檢測(cè)方法,其特征在于,還包括對(duì)藿香正氣滴丸中的有效成分進(jìn)行含量測(cè)定,其中所述的有效成分為橙皮苷、厚樸酚與和厚樸酚,含量測(cè)定方法采用高效液相色譜法。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的質(zhì)量檢測(cè)方法,其特征在于,使用其中一項(xiàng)作為對(duì)藿香正氣滴丸的鑒別方法,或多項(xiàng)組合使用作為對(duì)藿香正氣滴丸的鑒別方法。
5.根據(jù)權(quán)利要求4的質(zhì)量檢測(cè)方法,其特征在于,是7項(xiàng)鑒別方法組合使用。
6.根據(jù)權(quán)利要求5的質(zhì)量檢測(cè)方法,其特征在于,是7項(xiàng)鑒別方法組合使用,同時(shí)對(duì)藿香正氣滴丸中的有效成分厚樸酚、和厚樸酚和橙皮苷進(jìn)行含量測(cè)定。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的質(zhì)量檢測(cè)方法,其特征在于,所述蒼術(shù)薄層鑒別,步驟如下供試品溶液的制備取本品2 8g,壓破包衣,加水5 40mL超聲溶解,加環(huán)己燒5 40mL振搖提取,分取環(huán)己烷提取液,低溫蒸干,殘?jiān)右宜嵋阴. 5 2mL使溶解,作為供試品溶液,對(duì)照藥材溶液及對(duì)照品溶液的制備取蒼術(shù)對(duì)照藥材O. 2 O. Sg,加環(huán)己烷O. 5 4mL,超聲處理5 35分鐘,濾過,濾液作為對(duì)照藥材溶液,取蒼術(shù)素對(duì)照品,加甲醇制成每 ImL含O. 05 O. 5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液,陰性樣品溶液的制備按處方配比,取除蒼術(shù)外的其他藥材,按工藝制備成滴丸,再按供試品溶液制備方法制成陰性樣品溶液,鑒別吸取上述三種溶液各O. 5 10 μ L,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚 (60 90°C )_乙酸乙酯(5 40 O. 5 5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以I % 10% 對(duì)二甲氨基苯甲醛的2 30%硫酸乙醇溶液,加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的主斑點(diǎn)。所述白芷薄層鑒別,步驟如下供試品溶液的制備取本品2 8g,壓破包衣,加水5 40mL超聲溶解,加環(huán)己燒5 40mL振搖提取,分取環(huán)己烷提取液,低溫蒸干,殘?jiān)右宜嵋阴. 5 2mL使溶解,作為供試品溶液,對(duì)照藥材溶液及對(duì)照品溶液的制備取白芷對(duì)照藥材O.1 1. Og,加乙醚3 30mL,浸潰O. 3 3小時(shí),時(shí)時(shí)振搖,濾過,濾液揮干,殘?jiān)右宜嵋阴. 2 3mL使溶解,作為對(duì)照藥材溶液,取歐前胡素對(duì)照品、異歐前胡素對(duì)照品,加乙酸乙酯制成每ImL各含O. 2 3mg 的混合溶液,作為對(duì)照品溶液,陰性樣品溶液的制備按處方配比,取除白芷外的其他藥材,按工藝制備成滴丸,再按供試品溶液制備方法制成陰性樣品溶液,鑒別吸取供試品溶液及上述對(duì)照藥材、陰性樣品溶液與對(duì)照品溶液各0.5 15yL, 分別點(diǎn)于同一娃膠G薄層板上,以石油醚-乙醚(O. 5 5 : O. 5 7)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈下檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。所述厚樸、廣藿香油薄層鑒別,步驟如下供試品溶液的制備取本品2 8g,壓破包衣,加水5 40mL超聲溶解,加環(huán)己燒5 40mL振搖提取,分取環(huán)己烷提取液,低溫蒸干,殘?jiān)右宜嵋阴?.5 2mL使溶解,作為供試品溶液。對(duì)照品溶液的制備取百秋李醇對(duì)照品,加乙酸乙酯制成每ImL含O. 2 4mg的溶液; 再取厚樸酹對(duì)照品、和厚樸酹對(duì)照品,加甲醇制成每ImL各含O. 2 4mg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液,陰性樣品溶液的制備按處方配比,分別取除廣藿香油、厚樸外的其他藥材,按工藝制備成滴丸,再按供試品溶液制備方法,分別制成缺廣藿香油與缺厚樸的陰性樣品溶液,鑒別取供試品溶液及上述兩種對(duì)照品溶液、陰性樣品溶液各O. 5 15μ L,分別點(diǎn)于同一娃膠G薄層板上,以石油醚-乙酸乙酯-甲酸(70 95 : 5 30 : O. 5 5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以1% 10%香草醛硫酸溶液,加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。所述紫蘇葉油薄層鑒別,步驟如下供試品溶液的制備取本品2 8g,壓破包衣,加水5 40mL超聲溶解,加環(huán)己燒5 40mL振搖提取,分取環(huán)己烷提取液,低溫蒸干,殘?jiān)右宜嵋阴. 5 2mL使溶解,作為供試品溶液,紫蘇油對(duì)照提取物溶液的制備取紫蘇油對(duì)照提取物,加環(huán)己烷制成每Iml含I IOmg的溶液,作為對(duì)照提取物溶液,陰性樣品溶液的制備按處方配比,取除紫蘇葉油外的其他藥材,按工藝制備成滴丸, 再按供試品溶液制備方法制成陰性樣品溶液,鑒別吸取上述對(duì)照提取物I 10 μ L,供試品溶液5 40 μ L,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60 90°C )_乙酸乙酯(5 40 O. 2 3)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以二硝基苯肼試液,日光下檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照提取物色譜相應(yīng)的位置上, 顯相同顏色的斑點(diǎn)。所述陳皮薄層鑒別,步驟如下供試品溶液的制備取本品2 8g,壓破包衣,加水5 40mL超聲溶解,加環(huán)己燒5 40mL振搖提取,分取水層,用乙酸乙酯振搖提取I 5次,每次5 40mL,分取乙酸乙酯液, 蒸干,殘?jiān)蛹状糘. 5 5mL使溶解,作為供試品溶液, 對(duì)照藥材溶液及對(duì)照品溶液的制備取陳皮對(duì)照藥材O.1 Ig,加甲醇5 40mL,超聲處理10 50分鐘,濾過,濾液蒸干,殘洛加甲醇O. 2 3mL使溶解,作為對(duì)照藥材溶液,取橙皮苷對(duì)照品,加甲醇制成飽和溶液,作為對(duì)照品溶液,陰性樣品溶液的制備按處方配比,取除陳皮外的其他藥材,按工藝制備成滴丸,再按供試品溶液制備方法制成陰性樣品溶液,鑒別吸取供試品溶液及陰性樣品溶液各I 15 μ L、對(duì)照藥材與對(duì)照品溶液各O. 2 8 μ L,分別點(diǎn)于同一用4%醋酸鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(80 120 10 25 3 30)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以1% 15%三氯化鋁乙醇溶液, 置紫外光燈下檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的突光斑點(diǎn)。所述甘草薄層鑒別,步驟如下供試品溶液的制備取本品2 8g,壓破包衣,加水5 40mL超聲溶解,加環(huán)己燒5 40mL振搖提取,分取水層,用乙酸乙酯振搖提取I 5次,每次5 40mL,分取水層,加正丁醇振搖提取I 5次,每次2 30mL,必要時(shí)離心,合并正丁醇提取液,用水洗滌I 4次, 每次2 30mL,棄去水液,正丁醇液蒸干,殘?jiān)蛹状糘. 5 5mL使溶解,作為供試品溶液, 對(duì)照藥材溶液及對(duì)照品溶液的制備取甘草對(duì)照藥材O. 2 3g,加乙醚5 40mL,加熱回流5 30分鐘,濾過,棄去乙醚液,藥洛揮干溶劑,加甲醇5 40mL,超聲處理5 50 分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀? 40mL使溶解,加正丁醇振搖提取I 5次,每次2 30mL,必要時(shí)離心,合并正丁醇提取液,用水洗滌I 4次,每次2 30mL,棄去水液,正丁醇液蒸干,殘?jiān)蛹状糘. 5 5mL使溶解,作為對(duì)照藥材溶液,取甘草酸銨對(duì)照品,加甲醇制成每ImL含O. 5 4mg的溶液,作為對(duì)照品溶液,陰性樣品溶液的制備按處方配比,取除甘草外的其他藥材,按工藝制備成滴丸,供試品溶液制備方法制成陰性樣品溶液,鑒別吸取上述四種溶液各O. 5 15 μ L,分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上,以正丁醇-甲醇-氨溶液(8 — 10) (I 10 O. 2 3. 5 O. 5 5)為展開劑,展開,取出,晾干, 置紫外光燈下檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。所述半夏薄層鑒別,步驟如下供試品溶液的制備取本品2 8g,壓破包衣,加水5 50mL超聲溶解,加環(huán)己烷5 50mL振搖提取,分取環(huán)己烷提取液,低溫蒸干,殘?jiān)蛹状糘. 2 3mL使溶解,作為供試品溶液,對(duì)照藥材溶液的制備取本品粉末O. 3 5g,加甲醇5 40ml,超聲處理5 30min, 濾過,濾液蒸干,殘?jiān)? 30ml乙醚溶解,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)覱. 2 2ml溶解,作為對(duì)照藥材溶液,陰性樣品溶液的制備按處方配比,取除半夏外的其他藥材,按工藝制備成滴丸,供試品溶液制備方法制成陰性樣品溶液,鑒別吸取上述三種溶液各2 15 μ L,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸(5 30 2 20 O. 05 O. 5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5% 20%硫酸乙醇溶液,105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的主斑點(diǎn)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7的質(zhì)量檢測(cè)方法,其特征在于,所述蒼術(shù)薄層鑒別,步驟如下供試品溶液的制備取本品5. 2g,壓破包衣,加水20mL超聲溶解,加環(huán)己烷20mL振搖提取,分取環(huán)己烷提取液,低溫蒸干,殘?jiān)右宜嵋阴mL使溶解,作為供試品溶液,對(duì)照藥材溶液及對(duì)照品溶液的制備取蒼術(shù)對(duì)照藥材O. 5g,加環(huán)己烷2mL,超聲處理15 分鐘,濾過,濾液作為對(duì)照藥材溶液,取蒼術(shù)素對(duì)照品,加甲醇制成每ImL含O. 2mg的溶液,作為對(duì)照品溶液,陰性樣品溶液的制備按處方配比,取除蒼術(shù)外的其他藥材,按工藝制備成滴丸,再按供試品溶液制備方法制成陰性樣品溶液,鑒別吸取上述三種溶液各2 5yL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60 90°C)_乙酸乙酯(20 :1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%對(duì)二甲氨基苯甲醛的10% 硫酸乙醇溶液,加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的主斑點(diǎn)。所述白芷薄層鑒別,步驟如下供試品溶液的制備取本品5. 2g,壓破包衣,加水20mL超聲溶解,加環(huán)己烷20mL振搖提取,分取環(huán)己烷提取液,低溫蒸干,殘?jiān)右宜嵋阴mL使溶解,作為供試品溶液,對(duì)照藥材溶液及對(duì)照品溶液的制備取白芷對(duì)照藥材O. 5g,加乙醚10mL,浸潰I小時(shí), 時(shí)時(shí)振搖,濾過,濾液揮干,殘?jiān)右宜嵋阴mL使溶解,作為對(duì)照藥材溶液,取歐前胡素對(duì)照品、異歐前胡素對(duì)照品,加乙酸乙酯制成每ImL各含Img的混合溶液,作為對(duì)照品溶液, 陰性樣品溶液的制備按處方配比,取除白芷外的其他藥材,按工藝制備成滴丸,再按供試品溶液制備方法制成陰性樣品溶液,鑒別吸取供試品溶液及上述對(duì)照藥材、陰性樣品溶液與對(duì)照品溶液各3 5 μ L,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚-乙醚(3 2)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈下檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相 應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑所述厚樸、廣藿香油薄層鑒別,步驟如下供試品溶液的制備取本品5. 2g,壓破包衣,加水20mL超聲溶解,加環(huán)己烷20mL振搖提取,分取環(huán)己烷提取液,低溫蒸干,殘?jiān)右宜嵋阴mL使溶解,作為供試品溶液,對(duì)照品溶液的制備取百秋李醇對(duì)照品,加乙酸乙酯制成每ImL含Img的溶液;再取厚樸酚對(duì)照品、和厚樸酚對(duì)照品,加甲醇制成每ImL各含Img的混合溶液,作為對(duì)照品溶液, 陰性樣品溶液的制備按處方配比,分別取除廣藿香油、厚樸外的其他藥材,按工藝制備成滴丸,再按供試品溶液制備方法,分別制成缺廣藿香油與缺厚樸的陰性樣品溶液,鑒別吸取供試品溶液及上述兩種對(duì)照品溶液、陰性樣品溶液各3 5 μ L,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚-乙酸乙酯-甲酸(85 15 2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。所述紫蘇葉油薄層鑒別,步驟如下供試品溶液的制備取本品5. 2g,壓破包衣,加水20mL超聲溶解,加環(huán)己烷20mL振搖提取,分取環(huán)己烷提取液,低溫蒸干,殘?jiān)右宜嵋阴mL使溶解,作為供試品溶液,紫蘇油對(duì)照提取物溶液的制備取紫蘇油對(duì)照提取物,加環(huán)己烷制成每Iml含6mg的溶液,作為對(duì)照提取物溶液,陰性樣品溶液的制備按處方配比,取除紫蘇葉油外的其他藥材,按工藝制備成滴丸, 再按供試品溶液制備方法制成陰性樣品溶液,鑒別吸取上述對(duì)照提取物5 μ L,供試品溶液20 μ L,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上, 以石油醚-乙酸乙酯(19 I)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以二硝基苯肼試液,日光下檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照提取物色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。所述陳皮薄層鑒別,步驟如下供試品溶液的制備取本品5. 2g,壓破包衣,加水20mL超聲溶解,加環(huán)己烷20mL振搖提取,分取水層,用乙酸乙酯振搖提取3次,每次20mL,分取乙酸乙酯液,蒸干,殘?jiān)蛹状?2mL使溶解,作為供試品溶液,對(duì)照藥材溶液及對(duì)照品溶液的制備取陳皮對(duì)照藥材O. 3g,加甲醇20mL,超聲處理30 分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)蛹状糏mL使溶解,作為對(duì)照藥材溶液,取橙皮苷對(duì)照品,加甲醇制成飽和溶液,作為對(duì)照品溶液,陰性樣品溶液的制備按處方配比,取除陳皮外的其他藥材,按工藝制備成滴丸,再按供試品溶液制備方法制成陰性樣品溶液,鑒別吸取供試品溶液及陰性樣品溶液各5 7μ L、對(duì)照藥材與對(duì)照品溶液各I 3 μ L,分別點(diǎn)于同一用4%醋酸鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲醇-水 (100 17 10)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%三氯化鋁乙醇溶液,置紫外光燈下檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 所述甘草薄層鑒別,步驟如下供試品溶液的制備取本品5. 2g,壓破包衣,加水20mL超聲溶解,加環(huán)己烷20mL振搖提取,分取水層,用乙酸乙酯振搖提取3次,每次20mL,分取水層,加正丁醇振搖提取3次,每次10mL,必要時(shí)離心,合并正丁醇提取液,用水洗滌2次,每次10mL,棄去水液,正丁醇液蒸干,殘?jiān)蛹状?mL使溶解,作為供試品溶液,對(duì)照藥材溶液及對(duì)照品溶液的制備取甘草對(duì)照藥材lg,加乙醚20mL,加熱回流15分鐘,濾過,棄去乙醚液,藥渣揮干溶劑,加甲醇20mL,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀?0mL使溶解,加正丁醇振搖提取3次,每次10mL,必要時(shí)離心,合并正丁醇提取液,用水洗滌2次,每次10mL,棄去水液,正丁醇液蒸干,殘?jiān)蛹状?mL使溶解,作為對(duì)照藥材溶液,取甘草酸銨對(duì)照品,加甲醇制成每ImL含2mg的溶液,作為對(duì)照品溶液,陰性樣品溶液的制備按處方配比,取除甘草外的其他藥材,按工藝制備成滴丸,再按供試品溶液制備方法制成陰性樣品溶液,鑒別吸取上述四種溶液各2 4μ L,分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上,以正丁醇-甲醇-氨溶液(8—10) (5 1.5 2)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。所述半夏薄層鑒別,步驟如下供試品溶液的制備取本品5. 2g,壓破包衣,加水20mL超聲溶解,加環(huán)己烷20mL振搖提取,分取環(huán)己烷提取液,低溫蒸干,殘?jiān)蛹状糏mL使溶解,作為供試品溶液,對(duì)照藥材溶液的制備取本品粉末2g,加甲醇20ml,超聲處理lOmin,濾過,濾液蒸干, 殘?jiān)覫 Oml乙醚溶解,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)?. 5ml溶解,作為對(duì)照藥材溶液,陰性樣品溶液的制備按處方配比,取除半夏外的其他藥材,按工藝制備成滴丸,再按供試品溶液制備方法制成陰性樣品溶液,鑒別吸取上述三種溶液各5 μ L,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸(10 7 0.1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的主斑點(diǎn)。
9.根據(jù)權(quán)利要求3的質(zhì)量檢測(cè)方法,其特征在于,所述的含量測(cè)定方法,步驟如下 高效液相色譜條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動(dòng)相(A),以O(shè).1 2%冰醋酸為流動(dòng)相(B),按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;檢測(cè)波長為294nm,理論板數(shù)按橙皮苷峰計(jì)算應(yīng)不低于5900,梯度洗脫表時(shí)間(分鐘)_流動(dòng)相A (%)_流動(dòng)相B (%)O 11 15 30 85 70 11 56 30 70 70 30 _56 58_70 95_30 5_對(duì)照品溶液的制備分別取橙皮苷、和厚樸酚、厚樸酚對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每ImL含橙皮苷120 160 μ g、和厚樸酚20 60 μ g、厚樸酚50 90 μ g的混合溶液, 即得,供試品溶液的制備取本品適量,壓破包衣,取約O. 5 2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇15 50mL,密塞,稱定重量,超聲處理5 30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得,陰性樣品溶液的制備按處方配比,取除厚樸、陳皮的各味藥材,按工藝制備成滴丸,再按照供試品溶液的制備制成厚樸、陳皮的陰性樣品溶液,測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5 15μ 1,注入液相色譜儀,得到色譜圖,經(jīng)計(jì)算得到藿香正氣滴丸中橙皮苷、和厚樸酚、厚樸酚的含量。
10.根據(jù)權(quán)利要求9的質(zhì)量檢測(cè)方法,其特征在于,步驟如下用高效液相色譜法測(cè)定厚樸酚、和厚樸酚和橙皮苷的含量高效液相色譜條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動(dòng)相(A),以O(shè).5%冰醋酸為流動(dòng)相(B),按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;檢測(cè)波長為294nm,理論板數(shù)按橙皮苷峰計(jì)算應(yīng)不低于5900,梯度洗脫表時(shí)間(分鐘)_流動(dòng)相A (%)_流動(dòng)相B (%)O 11 15 30 85 70 11 56 30 70 70 30 _56 58_70 95_30 5_對(duì)照品溶液的制備分別取橙皮苷、和厚樸酚、厚樸酚對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每ImL含橙皮苷140 μ g、和厚樸酚40 μ g、厚樸酚70 μ g的混合溶液,即得,供試品溶液的制備取本品適量,壓破包衣,取約lg,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25mL,密塞,稱定重量,超聲處理15分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得,陰性樣品溶液的制備按處方配比,取除厚樸、陳皮的各味藥材,按工藝制備成滴丸,再按照供試品溶液的制備制成厚樸、陳皮的陰性樣品溶液,測(cè)定法分別精密吸 取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 μ 1,注入液相色譜儀,得到色譜圖,經(jīng)計(jì)算得到藿香正氣滴丸中橙皮苷、和厚樸酚、厚樸酚的含量。
全文摘要
本發(fā)明涉及醫(yī)藥領(lǐng)域,具體涉及一種藿香正氣滴丸的質(zhì)量檢測(cè)方法包括鑒別方法和含量測(cè)定方法,鑒別方法,包括對(duì)以下成分的鑒別A.蒼術(shù)鑒別,B.白芷鑒別,C.厚樸、廣藿香油薄層鑒別,D.紫蘇葉油鑒別,E.陳皮鑒別,F(xiàn).甘草鑒別,G.半夏鑒別,鑒別方法采用薄層色譜法,本發(fā)明還包括對(duì)藿香正氣滴丸中的有效成分進(jìn)行含量測(cè)定,其中所述的有效成分為橙皮苷、厚樸酚與和厚樸酚,含量測(cè)定方法采用高效液相色譜法。
文檔編號(hào)G01N30/88GK102998411SQ20111026907
公開日2013年3月27日 申請(qǐng)日期2011年9月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月13日
發(fā)明者闞紅玉, 孫玉俠, 曹鳳蘭, 陳明 申請(qǐng)人:天士力制藥集團(tuán)股份有限公司
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