專利名稱：乳化液中鐵離子含量的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種乳化液中鐵離子的檢測方法，具體涉及一種方便、快捷、成本低的鐵離子檢測方法。
背景技術(shù)：
冷軋過程中，由于材料加工硬化，變形抗力增加，軋制壓力升高，而且隨著軋制速度的提高，軋輥發(fā)熱，因此，必須采用兼有潤滑和冷卻作用的冷軋工藝潤滑技術(shù)，即乳化液。 由軋制油和水作用形成的乳化液，廣泛應用在冷軋板材的生產(chǎn)過程中，在減少摩擦，降低軋制壓力，冷卻軋輥和控制板劃等方面，發(fā)揮著重要作用。鐵粉是吸附在油滴表面混雜在乳化液中的，吸附在油滴上的鐵粉越來越多，就容易引起油滴間的結(jié)合，使乳化液的粒徑變大。乳化液濃度越高，乳化液中的鐵粉也就越多， 反之亦然。乳化液中鐵含量一般<150mg/l，鐵粉適量有利于軋制潤滑，過多會使乳化液油水分離，穩(wěn)定性差，而且鐵粉太多會出現(xiàn)鋼板臟污現(xiàn)象，因此控制乳化液中鐵粉含量十分重要。因此在生產(chǎn)過程中要隨時檢測鐵含量，使其達到要求。現(xiàn)有檢測乳化液中鐵含量的方法為水楊酸指示劑EDTA滴定法，本方法耗時長、步驟繁瑣，氣味刺激，不利于推廣應用。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有檢測方法中存在的不足，本發(fā)明提供了一種乳化液中鐵離子含量的檢測方法，本方法成本低、耗時少，大大提高了工作效率?，F(xiàn)有的檢測鐵離子含量的方法是“水楊酸指示劑EDTA滴定法”，乳化液經(jīng)加酸煮沸溶解鐵的難溶化合物，使其轉(zhuǎn)變?yōu)殍F離子，用EDTA滴定，計算其中的鐵含量。該方法成本高，耗時長，影響工作效率。本發(fā)明對EDTA滴定法進行了改進，使檢測時間大大縮短，成本大大降低，其方案如下
一種乳化液中鐵離子含量的檢測方法，其特征是包括以下步驟
(1)取乳化液，用酸將乳化液中的鐵粉完全溶解，然后用雙氧水將乳化液中的鐵氧化成三價鐵離子；
(2)氧化后向乳化液中加入磺基水楊酸作為指示劑，調(diào)解pH至2-2.5，用EDTA滴定至淡黃色為止；
(3)滴定完成后，按下式計算鐵含量鐵含量=CedtaXVedtaXMFe/Vafta;
其中，Cedta為EDTA的物質(zhì)的量濃度；VEDTA為滴定所消耗EDTA的體積；MFe為鐵的摩爾質(zhì)量；Vafta為所取的乳化液的體積。上述方法中，采用濃鹽酸或體積濃度為30-50%的硝酸溶解乳化液中的鐵粉，使鐵變?yōu)閬嗚F離子，酸的加入量至乳化液中黑色鐵粉完全消失，用量一般為乳化液體積的 10-15%。上述方法中，雙氧水的質(zhì)量濃度為25-35%，一般過量加入，用量為乳化液體積的
上述方法中，采用磺基水楊酸為指示劑，濃度為5wt%左右，一般滴加5-10滴，采用 EDTA進行滴定，EDTA的濃度為0. 05-0. 15mol/L。進一步的，用氧化氫氧化亞鐵離子時，將乳化液在煮沸情況下保溫l(Tl5min。進一步的，乳化液加熱煮沸后，要保證乳化液的軋制油濃度不能太高，即乳化液保持透明狀態(tài)，如果軋制油濃度過高就要先向乳化液中加入水降低軋制油濃度再進行下一步的反應。上述方法中，優(yōu)選的檢測步驟為取50ml乳化液，置于容器中，向其中加入5ml濃鹽酸和Iml 30wt%的雙氧水，然后將乳化液煮沸l(wèi)(Tl5min，再滴加5 10滴5wt%的磺基水楊酸溶液，用30wt%的氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH至2 2. 5，再用0. 01mol/L的EDTA溶液滴定至淡黃色為終點，然后按計算式將鐵含量算出。上述檢測方法適用于冷軋用穩(wěn)定性乳化液和半穩(wěn)定性乳化液中鐵離子的檢測，檢測時鐵離子含量在10-500mg/L范圍時檢測結(jié)果精確，超過此范圍檢測誤差大，不能采用本方法進行檢測。行業(yè)中規(guī)定，進行鐵離子檢測時，同一實驗室兩個平行分析結(jié)果的差值，應符合下表1規(guī)定，如果在允許差之外，要重新再檢測，同時做平行實驗，采用本發(fā)明的方法進行了大量的檢測試驗，所得的允許差均在行業(yè)規(guī)定之內(nèi)，滿足要求。
表權(quán)利要求
1.一種乳化液中鐵離子含量的檢測方法，其特征是包括以下步驟(1)取乳化液，用酸將乳化液中的鐵粉完全溶解，然后用雙氧水將乳化液中的鐵氧化成三價鐵離子；(2)氧化后向乳化液中加入磺基水楊酸作為指示劑，調(diào)解pH至2-2.5，用EDTA滴定至淡黃色為止；(3)滴定完成后，按下式計算鐵含量鐵含量=CEDTAXVEDTAXMFe/Vm；其中，Cedta為EDTA的物質(zhì)的量濃度；VEDTA為滴定所消耗EDTA的體積；MFe為鐵的摩爾質(zhì)量；Vafta為所取的乳化液的體積。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征是采用濃鹽酸或體積濃度為30-50%的硝酸溶解乳化液中的鐵粉，酸用量為乳化液體積的10-15%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征是雙氧水的質(zhì)量濃度為25-35%，用量為乳化液體積的2-5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征是EDTA的濃度為0.01-0. 15mol/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征是步驟(1)中，加入過氧化氫后，乳化液在煮沸情況下保溫l(Tl5min。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的檢測方法，其特征是乳化液加熱煮沸至乳化液透明，再進行步驟(2)的操作。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征是測定乳化液中鐵含量的范圍為 10-500mg/L。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征是包括以下步驟取50ml乳化液，置于容器中，向其中加入5ml濃鹽酸和Iml 30wt%的雙氧水，然后將乳化液煮沸l(wèi)(Tl5min，再滴加 5 10滴5wt%的磺基水楊酸溶液，用30wt%的氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH至2 2. 5，再用0. Olmol/ L的EDTA溶液滴定至淡黃色為終點，然后按計算式將鐵含量算出。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種乳化液中鐵離子含量的檢測方法，步驟為取乳化液，用酸將乳化液中的鐵粉完全溶解，然后用雙氧水將乳化液中的鐵氧化成三價鐵離子；氧化后向乳化液中加入磺基水楊酸作為指示劑，調(diào)解pH至2-2.5，用EDTA滴定至淡黃色為止；滴定完成后，按下式計算鐵含量鐵含量=CEDTA×VEDTA×MFe/V乳化液。本發(fā)明可用于冷軋用穩(wěn)定性乳化液和半穩(wěn)定性乳化液中總鐵含量的測定，與原有方法相比，本發(fā)明人為操作步驟少、操作簡單，這樣大大簡化了檢測步驟，縮短了檢測時間，減少了人為誤差，并且所用檢測物質(zhì)的成本遠低于原有方法的成本，所用試劑毒性小于原方法，操作更加安全。
文檔編號G01N1/38GK102323375SQ20111023922
公開日2012年1月18日 申請日期2011年8月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月19日
發(fā)明者劉成榮, 呂文文, 曹海霞 申請人:山東新美達科技材料有限公司