專利名稱：用x射線熒光光譜分析法測定煤、焦灰中化學(xué)成分的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鋼用X射線熒光光譜分析法測定煤、焦灰中化學(xué)成分的方法，屬 于冶金化學(xué)分析試驗技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
在鋼鐵企業(yè)，焦炭是高爐煉鐵中不可缺少的爐料，主要起著提供熱量、還原劑、料 柱骨架等作用，焦炭的質(zhì)量直接影響到高爐煉鐵的質(zhì)量和產(chǎn)量；在煉焦過程中，煤中的灰 分幾乎全部轉(zhuǎn)入焦炭之中，煤的灰分高必然會使焦炭的灰分也高，由于煤灰的主要成分是 Si02、Al2O3等酸性氧化物，熔點較高，在煉鐵的過程中只能靠加入石灰石等熔劑與它們反應(yīng) 生成低熔點的化合物才能以熔渣形式由高爐排出，因而會使?fàn)t渣量增加，焦炭在高爐內(nèi)被 加熱到高于煉焦溫度時，由于焦炭與灰分的熱膨脹性不同，焦炭沿灰分顆粒周圍產(chǎn)生并擴 散裂紋，使焦炭碎裂或粉化。據(jù)資料記載一般焦炭灰分每升高1%，高爐熔劑消耗量約增加 4%，爐渣量約增加3%，每噸生鐵消耗焦炭量增加(1. 7-2. 0)%,生鐵產(chǎn)量約降低(2. 2-3. 0)%， 對煉焦用煤而言，灰分應(yīng)盡可能低些，并確定灰中主要成分，才有利于指導(dǎo)煉鐵。因此測定 出煤灰中的主要化學(xué)成分及其含量對煉焦有一定的指導(dǎo)意義，從而對高爐降低焦比也有一 定的作用。傳統(tǒng)化學(xué)分析方法，只能單個元素分析，樣品前處理復(fù)雜，環(huán)節(jié)多，操作難度大， 耗時長(單個樣品需一周時間)、消耗試劑多、重復(fù)性差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用X射線熒光光譜分析法測定煤、焦灰中化學(xué)成分的方 法，在分析時間短，沒有化學(xué)污染，準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好，解決背景技術(shù)存在的上述問題。本發(fā)明的技術(shù)方案為
用X射線熒光光譜分析法測定煤、焦灰中化學(xué)成分的方法，包含如下工藝步驟對煤、 焦進(jìn)行灰化處理后，用偏硼酸鋰和四硼酸鋰混合熔劑熔制成玻璃片后，直接用X射線熒光 光譜分析儀掃描，測定其中化學(xué)成分的含量。本發(fā)明確定了煤、焦試樣的灰化條件，灰樣玻璃片的熔制條件，儀器的分析條件； 通過對標(biāo)準(zhǔn)樣片進(jìn)行掃描，繪制工作曲線，進(jìn)而測定煤、焦灰中的化學(xué)成分。本發(fā)明采用玻璃熔片法制樣，該方法操作簡單，分析速度快，可同時分析煤、焦灰 中 F%03、CaO、MgO, SiO2, A1203、TiO2, K2O, Na2O, P2O5, MnO 等成分，通過確認(rèn)該方法具有科學(xué) 性、先進(jìn)性、適用性、分析時間短、準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好、污染少等特點。重復(fù)性和再現(xiàn)性均優(yōu) 于GB/T 1574-2007標(biāo)準(zhǔn)要求。本發(fā)明的積極效果是本發(fā)明優(yōu)于國家標(biāo)準(zhǔn)的煤、焦灰中化學(xué)成分的測定方法，該 方法具有科學(xué)性、先進(jìn)性、適用性、可推廣性，分析時間短、準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好、無污染等特 點，通過正確度驗證，表明此方法具有極高的準(zhǔn)確度和精密度。
具體實施例方式下面通過實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。用X射線熒光光譜分析法測定煤、焦灰中化學(xué)成分的方法，包含如下工藝步驟對 煤、焦進(jìn)行灰化處理后，用偏硼酸鋰和四硼酸鋰混合熔劑熔制成玻璃片后，直接用X射線熒 光光譜分析儀掃描，測定其中化學(xué)成分的含量。更具體的實施方式 1、主要設(shè)備
a)、波長色散X射線熒光光譜分析儀
檢測器為掃描型流氣正比計數(shù)器和閃爍計數(shù)器； 最大功率4kW ；
b)、制樣設(shè)備
高頻熔樣爐或紅外熔樣爐。2、化學(xué)試劑
a)、氧化劑LiNO3 :220mg/ml ；
b)、脫膜劑LiBr:30mg/ml。C)、熔劑 LiB407+LiB& 67%+33% 注以上試劑均為分析純以上級別。3、樣品的灰化
稱取Ig粒度小于Imm的煤、焦試樣于灰皿中(一般分析煤樣使其每平方厘米不超過 0. 15g)，將灰皿送入100°C的馬弗爐中，在自然通風(fēng)和爐門留有15mm左右縫隙的條件下， 用30min緩慢升至500°C，在此溫度下保持30min后，升至(815士 10) °C下，再灼燒濁，取出 冷卻后，再灼燒30min，直到其質(zhì)量變化不超過灰樣質(zhì)量的千分之一為止，即為質(zhì)量恒定。取 出，于空氣中放置約5min，轉(zhuǎn)入干燥器中。如不及時稱樣，則需在稱樣前于，(815士 10) °C 再灼燒30min。含硫量高的煤不得與含硫量低的煤放在同一爐內(nèi)灼燒；每爐灼燒多個樣品時其含 硫量應(yīng)該大致相近，且為同一種煤種；馬弗爐內(nèi)的灰皿不得疊放多層，以免灼燒不完全；使 用的馬弗爐應(yīng)在爐門上有一通氣孔(20mm左右)，爐后壁上應(yīng)有煙囪(25-30mm)。4、玻璃樣片的制備
稱取 8. OOOOg 熔劑，0. 8000g 試樣，加 Iml 220mg/ml 的 LiN03, Iml 30mg/ml 的 LiBr,首 先，在600°C下預(yù)氧化3min，在1100°C下熔融71^11，后^iin搖擺，熔融完全后，樣片冷卻至 室溫備用。煤、焦灰在制備過程中，雖已經(jīng)過高溫灼燒，大部分元素都以氧化物的形態(tài)存在， 但為確保鉬金坩堝的使用安全，加入氧化劑。5、繪制工作曲線 a)、標(biāo)準(zhǔn)樣品的選擇
根據(jù)日常檢測樣品的含量，選擇適合的一系列標(biāo)樣，按4熔制玻璃片。
表1 標(biāo)準(zhǔn)樣品b)、掃描常規(guī)樣片，確定分析條件
選擇化學(xué)成分較高的常規(guī)試樣進(jìn)行掃描，一般無干擾的k α 1線作為分析譜線，最大峰 位為實際檢測峰位；分光晶體的一般選擇原則是LiF適合Mle范圍內(nèi)的大部分元素，PET 適合于A1 C1范圍內(nèi)的元素，0V0-55適合于Olg范圍內(nèi)的元素；光管電壓、電流、準(zhǔn)直器狹 縫等因素要綜合考慮，確保檢測器接收到的光子強度不高于500kcps ；PHA窗口分析盡在不 引入其它譜線信號的同時盡可能加大窗口 ；背景一般兩邊對稱時選擇單點作為背景，當(dāng)待 測信號強高于背景信號10倍以上時，可以忽略背景強度，以縮短掃描時間；分析時間在掃 描信號偏差小于0. 3%時作為分析結(jié)束時間。最終確定最佳分析條件如下 表2 分析條件
權(quán)利要求
1.一種用X射線熒光光譜分析法測定煤、焦灰中化學(xué)成分的方法，其特征在于包含如 下工藝步驟對煤、焦進(jìn)行灰化處理，用偏硼酸鋰和四硼酸鋰混合熔劑熔制成玻璃片后，直 接用X射線熒光光譜分析儀掃描，測定其中化學(xué)成分的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述之用X射線熒光光譜分析法測定煤、焦灰中化學(xué)成分的方法，其 特征在于玻璃樣片的制備過程，熔劑和試樣的比例為10:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述之用X射線熒光光譜分析法測定煤、焦灰中化學(xué)成分的 方法，其特征在于玻璃樣片的制備過程，熔劑中的偏硼酸鋰和四硼酸鋰所占比例為33%和 67%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述之用X射線熒光光譜分析法測定煤、焦灰中化學(xué)成分的方 法，其特征在于玻璃樣片的制備過程，還添加氧化劑和脫膜劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述之用X射線熒光光譜分析法測定煤、焦灰中化學(xué)成分的方法，其 特征在于玻璃樣片的制備過程是在600°C下預(yù)氧化，1100°C下熔融，至少搖擺％iin。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述之用X射線熒光光譜分析法測定煤、焦灰中化學(xué)成分的方法，其 特征在于將試樣送入馬弗爐中灼燒，直至質(zhì)量變化不超過試樣質(zhì)量的千分之一取出，自然 冷卻后，轉(zhuǎn)入干燥器。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用X射線熒光光譜分析法測定煤、焦灰中化學(xué)成分的方法。技術(shù)方案是包含如下工藝步驟對煤、焦進(jìn)行灰化處理，用偏硼酸鋰和四硼酸鋰混合熔劑熔制成玻璃片后，直接用X射線熒光光譜分析儀掃描，測定其中化學(xué)成分的含量。本發(fā)明采用玻璃熔片法制樣，該方法操作簡單，分析速度快，可同時分析煤、焦灰中Fe2O3、CaO、MgO、SiO2、Al2O3、TiO2、K2O、Na2O、P2O5、MnO等成分。本發(fā)明的積極效果是重復(fù)性和再現(xiàn)性均優(yōu)于國家標(biāo)準(zhǔn)的煤、焦灰中化學(xué)成分的測定方法，具有科學(xué)性、先進(jìn)性、適用性、可推廣性，分析時間短、準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好、無污染等特點。
文檔編號G01N23/223GK102135508SQ20111002622
公開日2011年7月27日 申請日期2011年1月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月25日
發(fā)明者周立娟, 崔宏利, 張東升, 張向東, 朱海豐, 梁玉東, 牛長江, 王占祥, 王曉峰, 王瑜 申請人:唐山建龍實業(yè)有限公司