專利名稱：一種雙甘膦母液成分的分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及雙甘膦母液成分的分析方法，具體涉及一種以亞氨基二乙腈為主要原 料生產(chǎn)雙甘膦時(shí)產(chǎn)生的母液的成分分析方法，屬于化學(xué)分析領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
雙甘膦(N-(磷酸 甲基)亞氨基 二 乙酸)
權(quán)利要求
1. 一種雙甘膦母液成分的分析方法，是對(duì)雙甘膦母液中含有的甲醛、亞氨基二乙 酸、雙甘膦和氨三乙酸、亞磷酸、鹽酸和磷酸的含量進(jìn)行測(cè)定，其特征在于對(duì)所述雙甘 膦母液中鹽酸、亞磷酸及磷酸含量測(cè)定，是取體積為Vtl的母液，向其加入水稀釋至Vtll， 取稀釋液\2’再加入有效量水進(jìn)行稀釋，加甲基橙指示液，用0. 5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn) 溶液滴定至溶液剛好變?yōu)辄S色，記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V1 ；再加酚 酞指示液，用0. 5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液繼續(xù)滴定，至溶液剛好變?yōu)榉奂t色，記 錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積V2;再加中性氧化鈣溶液，用0. lmol/L氫 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至粉紅色，記錄此時(shí)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 最后通過以下公式算得雙甘膦母液中的磷酸含量、亞磷酸含量和鹽酸含量
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述對(duì)雙甘膦母液中鹽酸、亞磷酸及 磷酸含量測(cè)定是將待測(cè)雙甘膦母液過濾，精密吸取濾液IOmL于IOOmL容量瓶中，加 水至刻度，搖勻，精密吸取該溶液IOmL于250mL三角瓶中，加水40mL，加甲基橙指示 液1滴，用0. 5mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液變黃色，記錄消耗的氫氧 化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V1,再加酚酞指示液3滴，用0. 5mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴 定溶液繼續(xù)滴定，至溶液變粉紅色，記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積V2, 再加中性氯化鈣溶液10mL，搖勻，用0. lmol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至粉紅色， 記下此時(shí)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V3;然后按照母液中磷酸含量(g/L)=現(xiàn)甘膦含量氨Ξ乙酸(Wi)X=,母液中亞磷酸含量
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所述對(duì)母液中雙甘膦含量的測(cè)定，是 將雙甘膦母液過濾，棄去初濾液，吸取續(xù)濾液IOmL于IOOmL容量瓶中，加水至刻度，搖勻， 吸取該溶液3mL于250mL三角瓶中，加水IOOmL,加三乙醇胺溶液5mL，搖勻，加硼酸緩沖 溶液20mL、偶氮胂III指示液3滴，用硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液顏色由紫紅色剛好變 為藍(lán)色，記錄消耗的硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量；然后根據(jù)
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述對(duì)雙甘膦母液中亞氨基二乙酸含量的 測(cè)定，是先取亞氨基二乙酸0. 12g，置于IOOmL容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作 為對(duì)照溶液，吸取對(duì)照溶液2mL于50mL容量瓶中，依次加入鹽酸溶液2mL，溴化鉀溶液^iiL, 亞硝酸鈉溶液2mL，蓋緊瓶塞，搖勻，放置lOmin，撥出瓶塞，用水沖洗瓶塞和瓶壁，加入2mL 鹽酸羥胺溶液，振蕩1 一 2min，待氣泡散盡，加水至刻度，搖勻，用Icm石英比色皿于350nm 波長(zhǎng)處以空白試驗(yàn)為參比，測(cè)定吸光度Ar，所述空白試驗(yàn)為水2mL于50mL容量瓶中，依次 加入鹽酸溶液2mL，溴化鉀溶液2mL，亞硝酸鈉溶液2mL，蓋緊瓶塞，搖勻，放置lOmin，撥出瓶 塞，用水沖洗瓶塞和瓶壁，加入2mL鹽酸羥胺溶液，振蕩1 一 2min，待氣泡散盡，加水至刻度， 搖勻；再進(jìn)行待測(cè)雙甘膦母液測(cè)定，將雙甘膦母液過濾，棄去初濾液，精密吸取續(xù)濾液2mL 于IOOmL容量瓶中，加水至刻度，搖勻，精密吸取該溶液2mL于50mL容量瓶中，按上法所 述的操作，以所述的空白試驗(yàn)為參比，測(cè)定吸光度As，調(diào)整稀釋倍數(shù)至吸光度大于0.011 ；Aif xmv xC%xBv然后根據(jù)母液中亞氨基二乙酸含量(g/L)= ^ rxV>;R^-xlOOO計(jì)算出雙甘膦母液中亞氨基二乙酸的含量，其中As為待測(cè)雙甘膦母液吸光度，Ar為對(duì)照溶液吸光度， r為 對(duì)照溶液中亞氨基二乙酸的質(zhì)量g，C%為對(duì)照溶液中亞氨基二乙酸的質(zhì)量百分含量，Vs為 吸取待測(cè)雙甘膦母液的體積mL，Bs為待測(cè)雙甘膦母液的稀釋倍數(shù)，Br為對(duì)照溶液的稀釋倍數(shù)；所述溴化鉀溶液濃度為250g/L，鹽酸溶液中鹽酸與水的質(zhì)量比為1:3，亞硝酸鈉溶液濃 度為70g/L，鹽酸羥胺溶液濃度為210g/L。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述母液中氨三乙酸含量的測(cè)定是將待測(cè) 母液稀釋，用高效液相色譜儀測(cè)定，直到稀釋至氨三乙酸峰面積或峰高與進(jìn)樣量成線性關(guān) 系；將氨三乙酸為對(duì)照樣，將其溶解、稀釋，用高效液相色譜儀測(cè)定，直到稀釋至氨三乙酸峰 面積或峰高與進(jìn)樣量成線性關(guān)系；通過(對(duì)照樣氨三乙酸的質(zhì)量X待測(cè)母液的稀釋倍數(shù)X 待測(cè)母液中氨三乙酸的峰面積或峰高χ對(duì)照樣中氨三乙酸的質(zhì)量百分含量)/ (待測(cè)母液 的體積X對(duì)照樣的稀釋倍數(shù)X對(duì)照樣中氨三乙酸的峰面積或峰高)，算得待測(cè)母液中氨三 乙酸的含量。
6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于所述母液中氨三乙酸含量的測(cè)定是先準(zhǔn)確吸取待測(cè)雙甘膦母液5mL于容器中，加流動(dòng)相稀釋至50mL，搖勻，吸取其中IOmL于容器中，加流動(dòng)相稀釋至25mL，搖勻，微孔濾膜過濾后，進(jìn)樣，用高效液相色譜儀測(cè)定并記錄氨基三乙酸峰面積；再以氨三乙酸為對(duì)照樣，取對(duì)照樣0. lg，于50mL容量瓶中，超聲震蕩溶解，加水至刻度，搖勻，準(zhǔn)確吸取其中1. OmL所述溶液于IOOmL容量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，微孔濾膜過濾后，進(jìn)樣，用高效液相色譜儀測(cè)定并記錄氨基三乙酸峰面積；按照待測(cè)雙 甘膦母液中氨三乙酸含量
7.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于所述流動(dòng)相為pH=2-5的磷酸水溶液，或 pH=2. 0的磷酸鹽緩沖溶液；所述流動(dòng)相的流速為0. 6 1. 5毫升/分鐘。
8.如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于所述高效液相色譜儀采用的色譜柱為能以 100%水為流動(dòng)相的液譜柱。
9.如權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于所述液譜柱為ZORBAXSB-Aq、DIKMAODS-3 或 DIKMA 0DS—4。
全文摘要
一種雙甘膦母液成分的分析方法，是以亞氨基二乙腈為主要原料生產(chǎn)雙甘膦產(chǎn)生的母液的成分分析方法。它通過對(duì)母液中雙甘膦、氨三乙酸、亞氨基二乙酸含量的單獨(dú)測(cè)定，及對(duì)雙甘膦、磷酸、亞磷酸等多元酸的分步測(cè)定，同時(shí)采用加氯化鈣使弱酸強(qiáng)化，使定量釋放出不活潑氫后對(duì)磷酸、氨三乙酸和雙甘膦進(jìn)行測(cè)定，依據(jù)各物質(zhì)的反應(yīng)規(guī)律和相互聯(lián)系，巧妙地測(cè)定出雙甘膦母液中亞氨基二乙酸、雙甘膦、氨三乙酸、亞磷酸、鹽酸和磷酸的含量。經(jīng)過驗(yàn)證表明該方法準(zhǔn)確、全面、科學(xué)合理，操作簡(jiǎn)單，對(duì)該雙甘膦母液的回收和綜合利用提供了可靠的依據(jù)，具有很好的推廣價(jià)值。
文檔編號(hào)G01N21/79GK102033066SQ20101055285
公開日2011年4月27日 申請(qǐng)日期2010年11月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月22日
發(fā)明者何詠梅, 羅延谷, 胡欣, 董遠(yuǎn)萍, 陳敬 申請(qǐng)人:重慶紫光化工股份有限公司