專利名稱：：進(jìn)口鐵礦中全鐵含量測定計算法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及鐵礦的測定方法，尤其涉及一種應(yīng)用于檢驗檢疫系統(tǒng)、科研單位、大專院校、檢測中心及相應(yīng)生產(chǎn)廠等部門對進(jìn)口鐵礦中全鐵含量測定計算法。
背景技術(shù)：
：鐵礦作為鋼鐵生產(chǎn)的主要原料，在國民經(jīng)濟(jì)中占有重要地位。而我國作為世界上最大的鋼鐵生產(chǎn)國，2004年度消耗鐵礦已達(dá)4.6億噸，其中2.08億噸依賴進(jìn)口，進(jìn)口依存度超過了50%。對進(jìn)口鐵礦石來說，其貿(mào)易結(jié)算的重要依據(jù)是其中全鐵含量及其硅、鋁、磷、硫等雜質(zhì)元素含量，而貿(mào)易合同規(guī)定全鐵含量以卸貨港結(jié)果和裝船港結(jié)果的平均值出具或以卸貨港結(jié)果為計算依據(jù)，雜質(zhì)含量一般以卸貨港檢驗結(jié)果為計算依據(jù)。這就要求承擔(dān)卸貨港檢驗的有關(guān)機構(gòu)盡快出具檢驗證書，以利貿(mào)易結(jié)算。目前鐵礦石檢驗通用標(biāo)準(zhǔn)為IS0/TC102系列和GB/T6730系列標(biāo)準(zhǔn)，包括了全鐵含量和幾乎全部雜質(zhì)元素測定方法。其中全鐵含量的測試主要依據(jù)ISO2597、9507和9508及GB/T6730等。其測試原理基本相同，即均采用鹽酸溶解礦樣，三氯化鈦或氯化汞還原，重鉻酸鉀滴定的化學(xué)分析方法。而硅、鋁、磷、硫等雜質(zhì)元素有化學(xué)分析方法，也可選擇原子吸收，ICP、XRF等現(xiàn)代儀器測試方法，涉及的標(biāo)準(zhǔn)有IS09516(X射線熒光光譜法)等，而GB系列標(biāo)準(zhǔn)中尚未包含XRF測定方法。對承擔(dān)口岸鐵礦石檢驗任務(wù)的檢驗機構(gòu)，一般均選擇X射線熒光光譜法或ICP等多元素同時測定的自動化儀器，以滿足快速、準(zhǔn)確、大樣品量檢測的需要。隨著我國進(jìn)口鐵礦石逐年大幅度增長，各主要口岸年承檢鐵礦石均在數(shù)千萬噸，檢驗任務(wù)之大可以想象。與進(jìn)口量不斷增長相對應(yīng)的是檢驗人員和設(shè)備等資源沒有增加，人員、設(shè)備等超負(fù)荷運轉(zhuǎn)，仍難滿足貿(mào)易方對檢驗速度的要求。目前檢驗資源的不足已嚴(yán)重影響到出證速度，不利于鐵礦貿(mào)易的正常發(fā)展。急需從技術(shù)上挖掘潛力，以解決人力的不足，加快出證速度。而解決數(shù)量和速度這對矛盾的關(guān)鍵在科學(xué)技術(shù)，只有通過技術(shù)創(chuàng)新，提高檢驗效率，才是解決問題的根本途徑。為此提出全鐵測定的計算法，使大部分鐵礦的檢測盡快實現(xiàn)儀器化，擺脫化學(xué)法對人力的束縛，以解決部分資源不足的問題。
發(fā)明內(nèi)容鑒于上述存在的問題，本發(fā)明的目的是找出鐵礦石中各種雜質(zhì)元素賦存狀態(tài)及與全鐵含量間的關(guān)系，建立起雜質(zhì)元素與全鐵含量關(guān)系的數(shù)學(xué)模型，采用現(xiàn)代化的多元素同時分析儀器測試出雜質(zhì)元素數(shù)據(jù)，計算出全鐵含量，來代替化學(xué)分析全鐵的步驟。即在部分品種的鐵礦石檢測過程中完全實現(xiàn)儀器化，減去化學(xué)分析步驟，達(dá)到節(jié)省人力、物力，提高工作效率，充分體現(xiàn)出現(xiàn)代儀器設(shè)備價值的目的。本發(fā)明通過科學(xué)分析及對近200個天津港進(jìn)口鐵礦監(jiān)測數(shù)據(jù)分港口統(tǒng)計分析，尋找出鐵礦中各種雜質(zhì)元素賦存狀態(tài)及與全鐵含量間的關(guān)系，并選出適合計算全鐵量的港口，建立起雜質(zhì)元素與全鐵含量關(guān)系的數(shù)學(xué)模型，以X射線熒光光譜分析數(shù)據(jù)、灼燒減量LOI和紅外碳硫儀檢測出的硫含量為基礎(chǔ)，計算出全鐵含量。從我國歷年來進(jìn)口鐵礦石的資料統(tǒng)計，其主要大部分來自于澳大利亞、印度和巴西、南非四個國家，其它一小部分來自于秘魯、委內(nèi)瑞拉、俄羅斯，加拿大等國。而澳大利亞鐵礦石主要有哈默斯利、紐曼山、楊迪和羅布河；巴西主要有MBR、CVRD，南非主要有阿索瑪、依斯柯等。從鐵礦石品種分析主要有赤鐵礦、褐鐵礦、菱鐵礦、磁鐵礦等，而褐鐵礦還可分為針鐵礦、水赤鐵礦等。其中赤鐵礦、褐鐵礦、菱鐵礦中的鐵主要以Fe203形式存在，而磁鐵礦中的鐵主要以Fe304的形式存在。從鐵礦石中含有的元素情況分析，主要有鐵、硅、鋁、磷、硫、鈦、錳、*丐、鎂、鈉、鉀、及其它微量元素。經(jīng)對來自澳大利亞、印度、巴西、南非及加拿大、瑞典、俄羅斯等國的鐵礦石中各種元素進(jìn)行分析，其含量范圍情況見表1。從表1可見，進(jìn)口鐵礦石中存在的主要雜質(zhì)元素有硅、鋁、鈣、錳、鎂、磷、硫、鉀、鈉等，其它為微量元素，對鐵含量計算影響不大。另其中結(jié)晶水、有機物和？6++也占到相當(dāng)比例。表l進(jìn)口鐵礦石中各元素含量范圍匯總表<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>鐵礦石為多晶體結(jié)構(gòu)，故采用適于多晶體結(jié)構(gòu)分析的X-射線衍射儀進(jìn)行物相鑒定。選擇澳大利亞哈默斯利、紐曼山、楊迪和羅布河，巴西MBR、CVRD，南非阿索瑪、依斯柯，及秘魯、印度鐵礦石樣品，分別研磨至-325目，采用德國布魯克公司D8ADVANCE多晶X-射線衍射儀進(jìn)行測試。對比標(biāo)準(zhǔn)圖譜分析得知，澳大利亞哈默斯利鐵礦石主要由赤鐵礦與水赤鐵礦組成，紐曼山鐵礦主要由赤鐵礦組成，而楊迪和羅布河鐵礦主要由赤鐵礦與針鐵礦組成，印度、巴西MBR、CVRD、南非阿索瑪、依斯柯鐵礦石主要由赤鐵礦組成，而秘魯鐵礦石主要由磁鐵礦組成。也就是說澳大利亞鐵礦石總體說來其鐵以三氧化二鐵的形式存在，但含結(jié)晶水的比例較大，而印度、巴西和南非鐵礦石的鐵均以三氧化二鐵形式存在，但秘魯鐵礦石中鐵主要以四氧化三鐵形式存在。結(jié)合本課題要開展的研究內(nèi)容，僅考慮澳大利亞、印度、巴西和南非鐵礦石，對其它國家鐵礦石暫不列入本課題研究對象。對進(jìn)口鐵礦進(jìn)行半定量分析，得出主要進(jìn)口國鐵礦石的礦物組成見表2。表2主要國別進(jìn)口鐵礦石礦物組成分析表<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>通過X-射線衍射分析，可以得出澳大利亞、印度、巴西和南非鐵礦石中的鐵主要以三氧化二鐵為主的結(jié)論，為通過由自動化儀器測得的雜質(zhì)含量數(shù)據(jù)計算出全鐵奠定了基礎(chǔ)，同時可以看出，鐵礦石中含有較多的結(jié)晶水、有機物等高溫?fù)]發(fā)性物質(zhì)，也應(yīng)在計算全鐵含量時予以充分考慮。數(shù)學(xué)模型建立的理論依據(jù)從理論上說，自然界存在狀態(tài)下鐵礦石中各種元素之和為100%。而從鐵礦石礦床的成因分析，基本上屬于火成巖、沉積巖和變質(zhì)巖礦床?；鸪蓭r礦床是由地下巖漿凝固過程中分離出來的礦液形成，大多形成磁鐵礦；沉積礦床是由于巖石受空氣中的氧、二氧化碳及水的作用而破碎，巖石中的鐵被雨水溶解帶到河中，直至被搬到海洋和湖泊，在距岸邊近的地方沉積下來形成礦床，其主要為赤鐵礦，在離岸較遠(yuǎn)的地方有時可形成菱鐵礦，這種鐵礦因風(fēng)化(包括物力、化學(xué)和生物風(fēng)化)還會形成褐鐵礦；變質(zhì)礦床大多為磁鐵礦。由鐵礦石成因可見，其經(jīng)歷漫長歲月，通過高溫或長時間的風(fēng)化形成，因此其中各種元素以氧化狀態(tài)存在，由此推斷以三氧化二鐵為主的鐵礦石其組成元素間關(guān)系見式(l)，式中LOI為灼燒減量。(Fe203+Si02+Al203+Ca0+Mn0+Mg0+P205+V205+Na20+K20+S03+Ba0+Ni0+Co0+Ti02+Cu0+Cr203+Zn0+Pb0+As203+Sn02+Mo0+Cd0+Fe0+L01)%=100%---------------------(1)目前貿(mào)易合同中列明的需要檢測的元素一般包括鐵、硅、鋁、磷、硫、鈦、錳、鈣、鎂、鉀、鈉，極少對其它元素提出測試要求。IS09516規(guī)定了XRF方法測定鐵礦石中所有元素的方法，但在測試時需要耗費大量的時間，為結(jié)合貿(mào)易的需要，縮短檢測周期，再不影響結(jié)果準(zhǔn)確性的前提下一般應(yīng)用XRF方法同時測定鐵、硅、鋁、磷、硫、鈦、錳、鈣、鎂、鉀、鈉等元素。由表1可見，進(jìn)口鐵礦石中銅、鉻、鋅、鉛、砷、錫、鉬、鎘均為微量元素，其平均值的加和為O.027%，對依據(jù)式(1)加和計算影響不大，而鋇、鎳、鈷、釩在所選擇的澳大利亞、印度、巴西和南非鐵礦石中含量水平均接近下限，對依據(jù)式(1)計算的影響在0.01%左右，也就是說如果忽略銅、鉻、鋅、鉛、砷、錫、鉬、鎘、鋇、鎳、鈷、釩等微量元素，在所選國別鐵礦石中各元素加和的影響在O.04%左右，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于化學(xué)分析對測試精度的要求(±0.30%)，為使計算法更貼近實際，可將這些微量元素含量忽略不計，對式(1)簡化處理為式(2)。(Fe203+Si02+Al203+Ca0+Mn0+Mg0+P205+Na20+K20+S03+Ti02+Fe0+L01)%=100%——(2)式(2)中Fe0和LOI不能采用儀器快速同時測定。GB6730.8規(guī)定了亞鐵含量的測定方法，仍需采用化學(xué)分析手段，且操作手續(xù)繁雜，成為計算法應(yīng)用的瓶頸。LOI的測定系采用高溫燃燒重量法，通過高溫作用消除了結(jié)晶水和有機物的影響。為對式(2)做出進(jìn)一步的簡化，以徹底從化學(xué)分析過程中解放出來，考慮利用測試LOI后的樣品，即經(jīng)高溫燃燒，使樣品中的有機物、結(jié)晶水揮發(fā)，同時使其中的亞鐵氧化為三價鐵。也就是說樣品中的鐵僅以三氧化二鐵形式存在，便于鐵的測定。如此，則式(2)氧化亞鐵即可消除，按三氧化二鐵記，可進(jìn)一步簡化為式(3)。(Fe203+Si02+Al203+CaO+MnO+MgO+P205+Na20+K20+S03+Ti02)%X(1-L0I)%=100%---------------------------------------------------(3)為驗證以三氧化二鐵為主的鐵礦石樣品經(jīng)高溫灼燒后其中少量亞鐵是否氧化為三價鐵，選擇澳大利亞、印度、巴西和南非鐵礦樣品，經(jīng)IOO(TC灼燒lh，然后利用X-射線衍射儀測定其物相變化。從圖分析，經(jīng)灼燒樣品中已不含亞鐵，證實其完全轉(zhuǎn)化為三價鐵，也即證明式(3)可以成立。樣品經(jīng)100(TC灼燒的好處在于與實際操作過程接近，避免了不同產(chǎn)地鐵礦石內(nèi)在的結(jié)晶水、有機物和亞鐵含量的不同引起的試驗結(jié)果差異。因目前國際上通行的鐵礦石雜質(zhì)元素檢測方法為XRF熔融制樣法，即樣品與熔劑在1000110(TC熔融成樣片后測定。從式(3)可推出由鐵礦石中雜質(zhì)含量計算出全鐵含量的公式為式(4)，即100%減去雜質(zhì)含量為三氧化二鐵含量，再乘以鐵與三氧化二鐵的轉(zhuǎn)換系數(shù)0.6994就得出全鐵TFeTFe={100%-(Si02+Al203+CaO+MnO+MgO+P205+Na20+K20+S03+Ti02)X(1-L0I)%在國際慣例的鐵礦石貿(mào)易合同中，一般在品質(zhì)規(guī)格中規(guī)定的元素表示形式為Fe、Si02、A1203、P、S、Mn、Ti02、Ca0、Mg0、K20、Na20等，由于磷、硫、錳均表述為單質(zhì)，而公式(4)中為氧化物，為使該公式更貼近實際使用，便于從XRF儀器測試的結(jié)果導(dǎo)入Excel后自動計算出全鐵結(jié)果，將式(4)中P205、S03、Mn0改為單質(zhì)乘以各元素單質(zhì)與氧化物轉(zhuǎn)換系數(shù)，編寫為適于計算機運算的公式(5)，最為鐵礦石全鐵含量計算法依據(jù)TFe={100%-(Si02+Al203+Ca0+l.2912XMn+Mg0+2.2914XP+Na20+K20+2.4971XS+Ti02)X(1-L0I)%}X0.6994--------------------------------------(5)依據(jù)式(5)在Excel中編制計算公式，將從XRF數(shù)據(jù)庫中導(dǎo)入的各雜質(zhì)含量計算出全鐵含量?！N進(jìn)口鐵礦中全鐵含量測定計算法，其特征在于，包括如下步驟(1)、依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)將樣品制備分析試樣，將試樣充分混勻后于105t:烘干，置于干燥器中，冷卻至室溫待用；XO.6994(2)、稱取一定量的試樣于鉑皿中，放入高溫設(shè)備中，升溫至100(TC，取出放入干燥器中冷卻至室溫，稱重，按公式計算出樣品灼燒減量LOI，并將數(shù)據(jù)存入XRF數(shù)據(jù)庫；(3)、依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)稱取一定量測定過灼燒減量的樣品、混合熔劑、脫模劑于鉑黃坩堝中，充分混勻，放入110(TC高溫設(shè)備中熔融IO分鐘，倒入成型器中，冷卻至室溫，制備成樣片；(4)、將制備成的樣片放入X-射線熒光光譜儀中測量設(shè)定的待測元素含量，并將數(shù)據(jù)存入x射線熒光光譜儀檢測軟件數(shù)據(jù)庫，設(shè)定的待測元素含量包括硅Si(^、鋁八1203、磷P、鈦1102、錳Mn、f丐Ca0、鎂MgO、鉀1(20、鈉Na20;(5)、被測樣品中硫S的含量依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)IS04690《鐵礦石_硫的測定》應(yīng)用紅外碳硫測定儀進(jìn)行檢測；(6)、將公式TFe={100%-(Si02+Al203+Ca0+1.2912XMn+MgO+2.2914XP+Na20+K20+2.4971XS+Ti02)X(1-LOI)%}X0.6994在Excel中編制計算公式;(7)、將存入XRF數(shù)據(jù)庫的灼燒減量LOI和硅Si(^、鋁Al^、磷P、硫S、鈦T叫、錳Mn、鈣CaO、鎂MgO、鉀K20、鈉Na20元素含量導(dǎo)入在Excel中編制的計算公式TFe={100%-(Si02+Al203+Ca0+1.2912XMn+MgO+2.2914XP+Na20+K20+2.4971XS+Ti02)X(1-LOI)%}X0.6994，即自動計算出被測樣品中的全鐵含量TFe。本發(fā)明所產(chǎn)生的有益效果是應(yīng)用本計算方法能解決大部分全鐵測定問題。在實際檢驗工作中發(fā)揮了極大的效力，大大縮減了工作流程，提高了工作效率。從而保證了出證速度，符合鐵礦進(jìn)口量迅速增長的檢驗工作需要。具體實施例方式以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。為證實本方法的可靠性和準(zhǔn)確性，擬采用本方法與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的化學(xué)分析比對、鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品測試結(jié)果比對、鐵礦石國際能力驗證結(jié)果計算比對和其它檢驗檢疫局應(yīng)用驗證等幾種手段進(jìn)行驗證。1、與標(biāo)準(zhǔn)方法測試結(jié)果比對在日常檢驗工作中，選取來自澳大利亞、印度、巴西、南非的不同港口、不同礦種、不同含量范圍的鐵礦石樣品，應(yīng)用GB6730.5-86《鐵礦石化學(xué)分析方法三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法測定全鐵量》標(biāo)準(zhǔn)測定全鐵含量(FeWet表示)，同時采用XRF測定的雜質(zhì)含量數(shù)據(jù)，利用式(5)計算全鐵含量(FeCalc表示)，兩者比對結(jié)果見表3-表6。表3從澳大利亞進(jìn)口鐵礦標(biāo)準(zhǔn)方法與計算法結(jié)果比對<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>表4從印度進(jìn)口鐵礦標(biāo)準(zhǔn)方法與計算法結(jié)果比對<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>表5從巴西進(jìn)口鐵礦標(biāo)準(zhǔn)方法與計算法結(jié)果比對<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>表6從南非進(jìn)口鐵礦標(biāo)準(zhǔn)方法與計算法結(jié)果比對<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>表3-表6選出幾個樣品作為例子，來看計算法與標(biāo)準(zhǔn)方法的符合性。為了更進(jìn)一步說明計算法與標(biāo)準(zhǔn)方法的差異情況，選用天津港進(jìn)口鐵礦，經(jīng)實驗室實際檢測數(shù)據(jù)來驗證計算法與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的化學(xué)法的符合性。具體做法為將該時間段內(nèi)檢測數(shù)據(jù)分港口分別匯總，再利用Student法統(tǒng)計分析GB/T6730.5-86(Wetmethod)和計算法(Calcmethod)及是否有顯著性差異。以此對近200個天津港進(jìn)口鐵礦檢測數(shù)據(jù)分港口統(tǒng)計分析，結(jié)果見表7(差值平均值為Wetmethod結(jié)果與Calcmethod結(jié)果差值的平均值)表7分港口對鐵礦檢測數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>以上五個港口經(jīng)統(tǒng)計計算其t值均小于t。.。5,f值，即化學(xué)分析法與計算法之間無顯著性差異。2、對標(biāo)準(zhǔn)樣品測試結(jié)果比對為驗證計算法的準(zhǔn)確性和可靠性，我們選擇了國內(nèi)外鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品，采用計算法規(guī)定的測試手段對雜質(zhì)元素進(jìn)行了測試，并計算出全鐵含量，與標(biāo)稱值比較見表8。表8計算法測試鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品結(jié)果比對<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>3、國際鐵礦石能力驗證結(jié)果比對表9列出了IS0/TC102組織的能力驗證109-124號16個樣品各參試實驗室化學(xué)法與計算法的平均結(jié)果，作為對計算法準(zhǔn)確性驗證。由表9可見，50多個實驗室對該16個樣品測試，其結(jié)果統(tǒng)計分析，化學(xué)法與計算法差值為-0.028%，其t值小于t。.。5,15值，表明計算法結(jié)果與化學(xué)法結(jié)果沒有顯著性差異。表9IS0/TC102鐵礦能力驗證試樣化學(xué)法與計算法比對<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>經(jīng)對鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品、國際能力驗證樣品和日常檢測樣品的驗證，證實本發(fā)明所建立的數(shù)學(xué)模型(TFe={100%_(Si02+Al203+CaO+l.2912XMn+Mg0+2.2914XP+Na20+K20+2.4971XS+Ti02)X(1-L0I)%}XO.6994)適用于澳大利亞、印度、巴西和南非鐵礦石的全鐵含量計算，其應(yīng)用于實際檢驗工作中發(fā)揮了極大的效力，大大縮減了工作流程，提高了工作效率。實施例對從澳大利亞、印度、巴西、南非進(jìn)口的鐵礦石樣品，按照進(jìn)口鐵礦中全鐵含量測定計算法其步驟如下(1)、依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T6730-86《鐵礦石化學(xué)分析方法》將樣品制備分析試樣，將試樣充分混勻后于105t:烘干，置于干燥器中冷卻至室溫待用。(2)、稱取1.Og左右試樣于鉑皿中，放入馬弗爐中，低溫慢速升溫至IOO(TC，灼燒至恒重，取出放入干燥器中冷卻至室溫，稱重，按公式(6)計算出樣品灼燒減量LOI。LOI=(mi+m2-m3)X100/m2.............................................(6)式中叫-鉑皿的重量m廠試樣的重量mf灼燒后試樣和鉑皿的重量LOI-灼燒減量。(3)、依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)IS09516-l《鐵礦石-X-射線熒光光譜測定多種元素》，稱取0.6000g測定過灼燒減量的樣品、6.0000g12:22(偏硼酸鋰四硼酸鋰)混合熔劑、0.20g碘化銨(脫模劑)于鉑黃坩堝中，充分混勻，放入IIO(TC馬弗爐或自動熔樣機中，使鐵礦石樣品與熔劑充分混勻中熔融10分鐘，倒入成型器中，冷卻至室溫，制備成樣片；(4)、將制備成的樣片放入SRS3000型X-射線熒光光譜儀中測量設(shè)定的待測元素含量，并將數(shù)據(jù)存入x射線熒光光譜儀(XRF)檢測軟件數(shù)據(jù)庫，測量條件的選擇、標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢測方法的建立依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)完成。設(shè)定的待測元素含量包括硅3102、鋁八1203、磷？、鈦1102、錳Mn、f丐CaO、鎂MgO、鉀1(20、鈉Na20;(5)、被測樣品中硫S的含量依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)IS04690《鐵礦石_硫的測定》應(yīng)用紅外碳硫測定儀進(jìn)行檢測；(6)、將公式TFe={100%-(Si02+Al203+CaO+l.2912XMn+MgO+2.2914XP+Na20+K20+2.4971XS+Ti02)X(1-LOI)%}XO.6994在Excel中編制計算公式；(7)、將存入XRF數(shù)據(jù)庫的灼燒減量LOI和硅Si(^、鋁Al^、磷P、硫S、鈦T叫、錳Mn、鈣CaO、鎂MgO、鉀K20、鈉Na20元素含量導(dǎo)入在Excel中編制的計算公式TFe={100%-(Si02+Al203+CaO+l.2912XMn+MgO+2.2914XP+Na20+K20+2.4971XS+Ti02)X(1-LOI)%}X0.6994，即自動計算出被測樣品中全鐵含量。本發(fā)明通過科學(xué)分析，尋找出鐵礦石中各種雜質(zhì)元素賦存狀態(tài)及與全鐵含量間的關(guān)系，建立起雜質(zhì)元素與全鐵含量關(guān)系的數(shù)學(xué)模型，采用現(xiàn)代化的多元素同時分析儀器測試出的雜質(zhì)元素數(shù)據(jù)，計算出全鐵含量，代替化學(xué)分析全鐵的步驟。即在部分品種的鐵礦石檢測過程中完全實現(xiàn)儀器化，減去化學(xué)分析步驟，達(dá)到節(jié)省人力、物力，提高工作效率，充分體現(xiàn)出現(xiàn)代儀器設(shè)備的價值。權(quán)利要求一種進(jìn)口鐵礦中全鐵含量測定計算法，其特征在于，包括如下步驟(1)、依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)將樣品制備分析試樣，將試樣充分混勻后于105℃烘干，置于干燥器中冷卻至室溫待用；(2)、稱取一定量的試樣于鉑皿中，放入高溫設(shè)備中，升溫至1000℃，取出放入干燥器中冷卻至室溫，稱重，按公式計算出樣品灼燒減量LOI，并將數(shù)據(jù)存入XRF數(shù)據(jù)庫；(3)、依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)稱取一定量測定過灼燒減量的樣品、混合熔劑、脫模劑于鉑黃坩堝中，充分混勻，放入1100℃高溫設(shè)備中熔融10分鐘，倒入成型器中，冷卻至室溫，制備成樣片；(4)、將制備成的樣片放入X-射線熒光光譜儀中測量設(shè)定的待測元素含量，并將數(shù)據(jù)存入x射線熒光光譜儀檢測軟件數(shù)據(jù)庫，設(shè)定的待測元素含量包括硅SiO2、鋁Al2O3、磷P、鈦TiO2、錳Mn、鈣CaO、鎂MgO、鉀K2O、鈉Na2O；(5)、被測樣品中硫S的含量依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)ISO4690《鐵礦石-硫的測定》應(yīng)用紅外碳硫測定儀進(jìn)行檢測；(6)、將公式TFe＝{100％-(SiO2+Al2O3+CaO+1.2912×Mn+MgO+2.2914×P+Na2O+K2O+2.4971×S+TiO2)×(1-LOI)％}×0.6994在Excel中編制計算公式；(7)、將存入XRF數(shù)據(jù)庫的灼燒減量LOI和硅SiO2、鋁Al2O3、磷P、硫S、鈦TiO2、錳Mn、鈣CaO、鎂MgO、鉀K2O、鈉Na2O元素含量導(dǎo)入在Excel中編制的計算公式TFe＝{100％-(SiO2+Al2O3+CaO+1.2912×Mn+MgO+2.2914×P+Na2O+K2O+2.4971×S+TiO2)×(1-LOI)％}×0.6994，即自動計算出被測樣品中的全鐵含量TFe。全文摘要本發(fā)明涉及進(jìn)口鐵礦中全鐵含量測定計算法，其步驟如下1、依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)將樣品制備分析試樣；2、將分析試樣進(jìn)行灼燒、稱重，得出樣品灼燒減量LOI；3、依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)將檢測過灼燒減量的樣品熔融制備成測試樣片；4、將制備成的測試樣片放入X-射線熒光光譜儀中測量待測元素含量，并將數(shù)據(jù)存入x射線熒光光譜儀檢測軟件數(shù)據(jù)庫，5、應(yīng)用紅外碳硫測定儀測定分析試樣中硫S的含量；6、將TFe＝{100％-(SiO2+Al2O3+CaO+1.2912×Mn+MgO+2.2914×P+Na2O+K2O+2.4971×S+TiO2)×(1-LOI)％}×0.6994在Excel中編制計算公式；7、將灼燒減量和各元素含量導(dǎo)入計算公式，自動計算出被測樣品中的全鐵含量TFe。應(yīng)用本計算方法能解決大部分全鐵測定問題，在實際檢驗工作中發(fā)揮了極大的效力，大大縮減了工作流程，提高了工作效率。從而保證了出證速度，符合鐵礦進(jìn)口量迅速增長的檢驗工作需要。文檔編號G01N1/28GK101718664SQ20091022815公開日2010年6月2日申請日期2009年11月10日優(yōu)先權(quán)日2009年11月10日發(fā)明者馮宇新,宋義,潘宏偉,谷松海,馬德起,魏偉,魏紅兵申請人:天津出入境檢驗檢疫局化礦金屬材料檢測中心