專利名稱：一種測(cè)定鐵礦石中氧化鋁含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種檢測(cè)方法，特別涉及用一種測(cè)定沉積鐵塊巖礦石中氧化鋁含量的方法。
背景技術(shù)：
目前測(cè)定鐵礦石中氧化鋁含量-氟鹽取代絡(luò)合容量法，一般分解試樣的溶劑多用鹽酸、硝酸、高氯酸(或硫酸)。濾液用甲基異丁基酮萃取除去大部分鐵，再用六次甲基四胺沉淀鋁、鈦和小部分鐵等。在乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)存在下，以氫氧化物分離除去鈦、稀土元素和小部分鐵等，達(dá)到和鋁分離的目的。然后濾液中通過(guò)調(diào)節(jié)PH值，氟鹽取代絡(luò)合鋁的方法，測(cè)定氧化鋁的含量。這些溶劑對(duì)環(huán)境和分析操作人員影響較大。操作煩瑣且要求嚴(yán)格，耗時(shí)較長(zhǎng)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種方法簡(jiǎn)便、快速、環(huán)保、低成本的一種測(cè)定鐵礦石中氧化鋁的方法。本發(fā)明所述的一種測(cè)定鐵礦石中氧化鋁含量的方法，是通過(guò)以下方案實(shí)現(xiàn)的:
一種測(cè)定鐵礦石中氧化鋁含量的方法，其特征在于，其方法為:
a.將鐵礦試樣0.2^0.4g置于鎳坩堝中，加入氫氧化鉀熔劑混勻；
b.將鎳坩堝置于高溫爐中，溫度在25 30°C之間逐漸升高70(T80(TC溫度后，保持溫度l(T20min，取出坩堝 、冷卻，置于250mL燒杯中，加入7(T80mL沸水，立即蓋上表面皿，待熔融物脫落后，用熱水和少量硝酸洗凈坩堝和蓋，熔溶物在不斷攪拌下，立即加入2(T30mL硝酸酸化，加熱煮沸至清亮，得溶液；
c.將步驟b所述的溶液冷卻，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用；
d.吸取250mL容量瓶中的試液2(T30mL置于300mL燒杯中，加入5 15mL苯羥乙酸，充分?jǐn)嚢韬?，投入一小塊剛果紅試紙，用氫氧化鈉溶液中和至試紙呈藍(lán)紫色后，再加入15 25mL乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液、IOmL pH4的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，加熱煮沸:T5 min取下，用少量水沖洗杯壁，加入6^8滴1- (2-吡啶偶氮)-2-萘酚指示液，先以硫酸銅溶液滴加至近終點(diǎn)，再用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈紫色為終點(diǎn)，不記錄此次硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，加入5^15mL氟化鈉溶液，加熱煮沸f 2min，補(bǔ)加二滴1- (2-吡啶偶氮)_2_萘酚指示液，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色變紫色為終點(diǎn)，記錄此次硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，根據(jù)GB/T1871.3-1995磷礦石和磷精礦氧化鋁含量的測(cè)定容量法計(jì)算公式，即求出鐵礦石中氧化鋁含量。步驟a所述的氫氧化鉀熔劑為AR級(jí),氫氧化鉀熔劑加入量為2 4g。步驟b所述的2(T30mL硝酸酸化，硝酸為AR級(jí)濃硝酸。步驟d所述的加入5 15mL苯羥乙酸為AR級(jí)，苯羥乙酸的質(zhì)量濃度為50g/L ;用于掩蔽鈦離子的干擾，調(diào)節(jié)酸度所用；氫氧化鈉為AR級(jí)，氫氧化鈉的質(zhì)量濃度為200g/L ;加入15 25mL的乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液為AR級(jí)，乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度為0.02mol/L，用于掩蔽鐵、鋁等金屬離子。所述的加入15 25mL乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液，其加入量為過(guò)量5mL。過(guò)量的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)(EDTA)準(zhǔn)溶液，加入6^8滴質(zhì)量濃度為2g/LAR級(jí)1- (2-吡啶偶氮)-2_萘酚指示液，用質(zhì)量濃度2(T30g/LAR級(jí)硫酸銅溶液滴加至接近終點(diǎn)，再用物質(zhì)的量濃度為0.02mol/LAR級(jí)硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈紫色為終點(diǎn)，不記錄此次硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，絡(luò)合過(guò)量的乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液。所述的測(cè)定鐵礦石中氧化鋁含量的方法，過(guò)量的乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入6 8滴質(zhì)量濃度為2g/LAR級(jí)1- (2-吡啶偶氮)_2_萘酚指示液，用硫酸銅溶液滴加至接近終點(diǎn)，再用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈紫色為終點(diǎn)，不記錄此次硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，是在pH=4的試液中，加熱煮沸3 5 min才能絡(luò)合完全，即加入IOmL的pH=4的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，緩沖溶液的配制方法為:稱取質(zhì)量為65g的含3個(gè)結(jié)晶水的AR級(jí)乙酸鈉，溶解于水中，加了體積為120 mLAR級(jí)乙酸，用水稀釋至1000 mL，混勻。步驟d中加入氟化鈉溶液為AR級(jí)，氟化鈉溶液的質(zhì)量濃度為3(T50g/L，加熱煮沸r2min0此時(shí)，鋁離子被氟化鈉掩蔽為六氟合鋁絡(luò)合物，釋放出等當(dāng)量的乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液。補(bǔ)加二滴質(zhì)量濃度為2g/LAR級(jí)1- (2-吡啶偶氮)_2_萘酚指示液，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色變紫色為終點(diǎn)，記錄此次硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，即可求出氧化鋁含量。本發(fā)明所述的一種測(cè)定鐵礦石中氧化鋁的方法其原理是將試樣用氫氧化鉀熔劑分解，低溫逐漸升高到70(T80(TC的高溫爐熔融，取出坩堝、冷卻，置于燒杯中，加入沸水，立即蓋上表面皿，待熔融物脫落后，用熱水和少量硝酸洗凈坩堝和蓋。在不斷攪拌下，立即加入硝酸酸化和氧化，加熱煮沸至清亮。陽(yáng)離子和陰離子全部進(jìn)入溶液中，冷卻后移入容量瓶中，定溶搖勻。吸取試液置于燒杯中，加入苯羥乙酸，掩蔽鈦離子。充分?jǐn)嚢韬?，投入一小塊剛果紅試紙，用氫氧化鈉溶液中和至試紙呈藍(lán)紫色。加入過(guò)量乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液，在PH4的乙酸-乙 酸鈉緩沖溶液，加熱煮沸一定時(shí)間絡(luò)合鐵、鋁和其它金屬離子等，加入幾滴1- (2-吡啶偶氮)-2-萘酚指示液，先以硫酸銅溶液滴加至近終點(diǎn)，再用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈紫色為終點(diǎn)，不錄此次硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，絡(luò)合剩余的乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)后,加入氟化鈉溶液,鋁離子被氟化鈉掩蔽為六氟合鋁絡(luò)合物,而鐵離子和其它金屬離子與氟化鈉的絡(luò)合穩(wěn)定常數(shù)小于和乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)絡(luò)合的穩(wěn)定常數(shù)。所以，加入氟化鈉溶液只釋放出和鋁絡(luò)合的等當(dāng)量乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液。用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至等當(dāng)量乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液由綠色變紫色為終點(diǎn)。記錄此次硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。即可求出氧化鋁含量。本發(fā)明所述的測(cè)定鐵礦石中氧化鋁的方法為EDTA容量法測(cè)定氧化鋁，容量法測(cè)定氧化鋁的回收率> 99.0%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD) < 3.0%。此方法測(cè)得的結(jié)果和分析時(shí)間與GB6730.11-86氟鹽取代絡(luò)合容量法相比，分析結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度較高，時(shí)間節(jié)省1.5小時(shí)，用測(cè)定鐵礦石標(biāo)樣中氧化鋁進(jìn)行驗(yàn)證，結(jié)果準(zhǔn)確。本發(fā)明能快速測(cè)定沉積鐵塊巖礦石中的氧化鋁含量，結(jié)果準(zhǔn)確度和緊密度較高，與鹽酸、硝酸、高氯酸(或硫酸)溶樣氟鹽取代絡(luò)合容量法相比較，具有簡(jiǎn)便、快速、成本低、重現(xiàn)性好等特點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明，但不限于實(shí)施例。在實(shí)施例中，除有特別說(shuō)明，所有百分含量均為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。實(shí)施例1
首先配制主要試劑:
①0.02mol/L乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取8gAR級(jí)乙二胺四乙酸二鈉溶解于水中，用水稀釋至IOOOmL,混勻。標(biāo)定按GB/T601執(zhí)行。②0.02mol/L硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取5g含5個(gè)結(jié)晶水的AR級(jí)硫酸銅溶解于水中，加入體積比濃度為I mLl+4的AR級(jí)硫酸溶液，用水稀釋至IOOOmL,混勻；標(biāo)定按GB/T601執(zhí)行。③含5個(gè)結(jié)晶水的硫酸銅溶液:20g/L、25g/L、30g/L ;氟化鈉溶液:30g/L、40g/L、50g/L ;1_ (2-吡啶偶氮)_2_ 萘酚指示液:2g/L ；苯羥乙酸:50g/L。④pH=4的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液:稱取質(zhì)量為65g的含3個(gè)結(jié)晶水的AR級(jí)乙酸鈉，溶解于水中，加了體積為120 mLAR級(jí)乙酸，用水稀釋至1000 mL，混勻。其次是進(jìn)行試驗(yàn):
稱取約0.2 g試樣，稱取精確至0.0OOlg，置于鎳坩堝中。加入2 g氫氧化鉀熔劑混勻。將鎳坩堝置于高溫爐中由低溫升至700°C并保溫20min，取出坩堝、冷卻。置于250mL燒杯中，加入70mL沸水，立即蓋上表面皿，待熔融物脫落后，用熱水和少量硝酸洗凈坩堝和蓋。在不斷攪拌下，立即加入20mL硝酸酸化，加熱煮沸至清亮。將溶液冷卻，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。吸取容量瓶中的試液20mL置于300mL燒杯中，力口入5mL苯羥乙酸，充分?jǐn)嚢韬?，投入一小塊剛果紅試紙，用氫氧化鈉溶液中和至試紙呈藍(lán)紫色。加入15mL乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液、IOmL pH4的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，加熱煮沸3min取下，用少量水沖洗杯壁，加入6滴1- (2-吡啶偶氮)_2_萘酚指示液，先以20g/L硫酸銅溶液滴加至近終點(diǎn)，再用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈紫色為終點(diǎn)，不錄此次硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。加 入5mL30g/L氟化鈉溶液，加熱煮沸l(wèi)min，補(bǔ)加二滴1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚指示液，用硫 酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色變紫色為終點(diǎn)，錄此次硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液用量即可求出氧化鋁含量。分析結(jié)果見(jiàn)表1:結(jié)果表明，精密度達(dá)到要求。表I 分析結(jié)果對(duì)照
權(quán)利要求
1.一種測(cè)定鐵礦石中氧化鋁含量的方法，其特征在于，其方法為: a.將鐵礦試樣0.2^0.4g置于鎳坩堝中，加入氫氧化鉀熔劑混勻； b.將鎳坩堝置于高溫爐中，溫度在25 30°C之間升高70(T800°C溫度后，保持溫度l0~20min，取出坩堝、冷卻，置于250mL燒杯中，加入7(T80mL沸水，立即蓋上表面皿，待熔融物脫落后，用熱水和硝酸洗凈坩堝和蓋，熔融物在不斷攪拌下，立即加入2(T30mL硝酸酸化，加熱煮沸至清亮，得溶液； c.將步驟b所述的溶液冷卻，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用； d.吸取250mL容量瓶中的試液2(T30mL置于300mL燒杯中，加入5 15mL苯羥乙酸，充分?jǐn)嚢韬?，投入剛果紅試紙，用氫氧化鈉溶液中和至試紙呈藍(lán)紫色后，再加入15 25mL乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液、IOmL pH4的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，加熱煮沸:T5 min取下，用水沖洗杯壁，加入6^8滴1- (2-吡啶偶氮)-2-萘酚指示液，先以硫酸銅溶液滴加至近終點(diǎn)，再用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈紫色為終點(diǎn)，加入5 15mL氟化鈉溶液，加熱煮沸f 2min，補(bǔ)加二滴1- (2-吡啶偶氮)_2_萘酚指示液，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色變紫色為終點(diǎn)，記錄此次硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，根據(jù)GB/T1871.3-1995磷礦石和磷精礦氧化鋁含量的測(cè)定容量法計(jì)算公式，即求出鐵礦石中氧化鋁含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定鐵礦石中氧化鋁含量的方法，其特征在于，步驟a所述的氫氧化鉀熔劑為AR級(jí)，氫氧化鉀熔劑加入量為2 4g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定鐵礦石中氧化鋁含量的方法，其特征在于，步驟b所述的2(T30mL硝酸酸化，硝酸為AR級(jí)濃硝酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定鐵礦石中氧化鋁含量的方法，其特征在于，步驟d所述的加入5 15mL苯羥乙酸為AR級(jí)，苯羥乙酸的質(zhì)量濃度為50g/L ;氫氧化鈉為AR級(jí)，氫氧化鈉的質(zhì)量濃度為200g/L ;加入15 25mL的乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液為AR級(jí)，乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度為0.02mol/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的測(cè)定鐵礦石中氧化鋁含量的方法，其特征在于，所述的加A 15^25mL乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液，其加入量為過(guò)量5mL。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的測(cè)定鐵礦石中氧化鋁含量的方法，其特征在于，過(guò)量的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)(EDTA)準(zhǔn)溶液，加入6^8滴質(zhì)量濃度為2g/LAR級(jí)1-(2-吡啶偶氮)_2_萘酚指示液，用質(zhì)量濃度2(T30g/LAR級(jí)硫酸銅溶液滴加至接近終點(diǎn)，再用物質(zhì)的量濃度為0.02mol/LAR級(jí)硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈紫色為終點(diǎn)。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的測(cè)定鐵礦石中氧化鋁含量的方法，其特征在于，過(guò)量的乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入6 8滴質(zhì)量濃度為2g/LAR級(jí)1-(2-吡啶偶氮)_2_萘酚指示液，用硫酸銅溶液滴加至接近終點(diǎn)，再用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈紫色為終點(diǎn)，是在pH=4的試液中，加熱煮沸3 5 min,即加入IOmL的pH=4的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，緩沖溶液的配制方法為:稱取質(zhì)量為65g的含3個(gè)結(jié)晶水的AR級(jí)乙酸鈉，溶解于水中，加了體積為120 mLAR級(jí)乙酸，用水稀釋至1000 mL，混勻。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的測(cè)定鐵礦石中氧化鋁含量的方法，其特征在于，步驟d中加入氟化鈉溶液為AR級(jí)，氟化鈉溶液的質(zhì)量濃度為3(T50g/L，加熱煮沸f2min。
全文摘要
一種測(cè)定鐵礦石中氧化鋁含量的方法，本發(fā)明涉及一種檢測(cè)方法，特別涉及用一種測(cè)定沉積鐵塊巖礦石中氧化鋁含量的方法，該方法為本發(fā)明用氫氧化鉀做熔劑在高溫爐中熔融鐵礦試樣，經(jīng)硝酸酸化后，鋁離子進(jìn)入溶液中。加入苯羥乙酸和過(guò)量的乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液掩蔽鈦、鐵、鋁等金屬離子，在pH4乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中，以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚為指示劑，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液。加入氟化鈉溶液置換出與鋁離子配合的乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液，再用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，即可求出氧化鋁含量。本發(fā)明簡(jiǎn)便、快速、成本低、重現(xiàn)性好等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N21/78GK103105396SQ201310054499
公開(kāi)日2013年5月15日 申請(qǐng)日期2013年2月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月6日
發(fā)明者馮曉軍, 薛菁, 陳丹紅, 王云華, 周玲芬, 華瑞娟, 胡蓮珍, 陳晶亮, 姜威, 梅連平 申請(qǐng)人:云南磷化集團(tuán)有限公司