專利名稱：一種透射電子顯微鏡觀測樣品制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及半導(dǎo)體制造技術(shù)和材料分析領(lǐng)域，特別涉及一種透射電子顯微鏡觀測 樣品制備方法。
背景技術(shù)：
透射電子顯微鏡(transmission electron microscope,TEM)是 IC行業(yè)觀測微觀 結(jié)構(gòu)非常重要的工具和手段，其以高能電子束作為光源，用電磁場作透鏡，將經(jīng)過加速和聚 集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子因碰撞改變方向，從而產(chǎn)生立體 角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關(guān)，因此可以形成明暗不同的影像。由于電子 束的穿透力很弱，因此用于電鏡的樣品必須制成厚度約IOOnm左右的超薄切片。現(xiàn)有技術(shù)中，制備用于透射電子顯微鏡的觀測樣品時，通常采用機械研磨或聚焦 例子束(FIB)對樣品進行切割減薄。使用機械研磨的方法制備觀測樣品時不會對觀測樣品 造成損害，但該方法無法實現(xiàn)精確定位；使用聚焦離子束制備樣品時可精確定位切割樣品 的位置和方式，但現(xiàn)有技術(shù)中制備的觀測樣品厚度一般只能做到IOOnm左右，很難制備出 更薄的觀測樣品。請參看圖1，圖1為圖形線寬大于IOOnm時制備的透射電子顯微鏡觀測樣品示意 圖。如圖1所示，如需觀測有源區(qū)1的截面圖貌，若有源區(qū)1的線寬為200nm，制備有源區(qū)1的 透射電子顯微鏡觀測樣品時，可用聚焦離子束對有源區(qū)1進行切割，使其厚度減至lOOnm。 因此，在圖形線寬較大的情況下，制備透射電子顯微鏡的觀測樣品時較簡單，易于掌握。但隨著半導(dǎo)體行業(yè)先進制程的開發(fā)，器件的關(guān)鍵尺寸越來越小。當(dāng)制程為90nm或 90nm以下時，圖形的線寬可能遠小于透射電子顯微鏡觀測樣品的厚度。此時若繼續(xù)使用現(xiàn) 有技術(shù)的方法制備透射電子顯微鏡的觀測樣品，窄線寬結(jié)構(gòu)的需觀測圖形很可能沒有完全 包含在樣品中，樣品厚度內(nèi)還可能會包含多層不必要的圖形信息。請參看圖2，圖2為現(xiàn)有 技術(shù)制備的窄線寬圖形透射電子顯微鏡觀測樣品示意圖。如圖2所示，同樣為需觀測有源 區(qū)2的截面圖貌，有源區(qū)2的線寬為50nm。使用聚焦離子束制備該有源區(qū)2的透射電子顯微 鏡觀測樣品時，首先使用聚焦離子束進行第一面切割，切割時需邊切邊看，一邊使用一定能 量的離子束切割包括有源區(qū)2圖形的截面，一邊用電子束觀察截面結(jié)構(gòu)的二次電子像，當(dāng) 有源區(qū)2結(jié)構(gòu)出現(xiàn)時，立即停止切割；接下來再進行第二邊切割，把樣品厚度減薄至IOOnm 左右。由于集成電路中多晶硅、有源區(qū)的單晶硅以及淺槽隔離區(qū)的二氧化硅的二次電子像 襯度較弱，這些結(jié)構(gòu)的電子束成像不容易區(qū)別辨識，因此使用聚焦離子束切割制備觀測樣 品時，準(zhǔn)確把握切割的終止點非常困難。當(dāng)我們觀察到有源區(qū)2結(jié)構(gòu)出現(xiàn)的時候，有源區(qū)2 很可能已經(jīng)被切掉了一部分甚至絕大部分已經(jīng)被切掉。同時，由于有源區(qū)2遠小于TEM樣 品厚度，使觀測樣品的厚度內(nèi)包含了多層材質(zhì)和結(jié)構(gòu)，使用透射電子顯微鏡觀測樣品的截 面時便會出現(xiàn)不同材質(zhì)和結(jié)構(gòu)的疊影現(xiàn)象，影響圖像形貌的判斷以及尺寸的量測。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種透射電子顯微鏡觀測樣品制備方法，以解決 制備樣品時無法準(zhǔn)確界定樣品切割停止點的問題。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明一種透射電子顯微鏡觀測樣品制備方法，包括以下 步驟制備測試結(jié)構(gòu)，包括首先，在晶圓制作過程中，形成兩排相互平行的標(biāo)記孔，所述 兩排標(biāo)記孔相向邊緣間的距離為最終需得到的觀測樣品的厚度，需觀測圖形區(qū)域平行于所 述兩排標(biāo)記孔，且位于所述兩排標(biāo)記孔之間的區(qū)域內(nèi)；其次，在所述標(biāo)記孔內(nèi)淀積二次電子 像襯度明顯的金屬；制備觀測樣品，包括逐層去除所述測試結(jié)構(gòu)上與所述需觀測圖形區(qū)域平行的表 面，直至完全去除所述兩排標(biāo)記孔后停止去除動作，得到最終的觀測樣品。可選的，所述每排標(biāo)記孔包括一個或多個標(biāo)記孔?？蛇x的，所述標(biāo)記孔的形狀為柱狀、塊狀、球形或直線形?？蛇x的，形成所述標(biāo)記孔的方法為刻蝕?？蛇x的，在所述標(biāo)記孔內(nèi)淀積金屬的方法包括化學(xué)氣相淀積、物理氣相沉積、電化 學(xué)沉積?？蛇x的，逐層去除所述測試結(jié)構(gòu)上與所述需觀測圖形區(qū)域平行的表面的方法為 采用聚焦離子束逐層切割去除所述測試結(jié)構(gòu)上與所述需觀測圖形區(qū)域平行的表面。本發(fā)明的透射電子顯微鏡觀測樣品制備方法在需得到的觀測樣品的截面區(qū)域外， 約IOOnm左右的距離處形成填充有金屬的標(biāo)記孔，由于標(biāo)記孔內(nèi)金屬的二次電子像襯度較 突出，因此，在用FIB制備觀測樣品時，可以準(zhǔn)確通過二次電子束成像觀測到該標(biāo)記孔截 面，當(dāng)把標(biāo)記孔完全切割掉以后停止切割。本發(fā)明的透射電子顯微鏡觀測樣品制備方法通 過該標(biāo)記孔可清晰地判斷切割停止點，不會造成過量切割。該方法尤其適用于制備窄線寬 圖形的透射電子顯微鏡觀測樣品，通過標(biāo)記孔事先標(biāo)記切割停止點，可有效防止由于過量 切割導(dǎo)致觀測樣品內(nèi)所需觀測圖形的襯度被掩蓋，防止圖像出現(xiàn)不同材質(zhì)和層面的疊影現(xiàn) 象，從而更準(zhǔn)確的判斷形貌和測量尺寸。


圖1為圖形線寬大于IOOnm時制備的透射電子顯微鏡觀測樣品示意圖；圖2為現(xiàn)有技術(shù)制備窄線寬圖形透射電子顯微鏡觀測樣品的方法示意圖；圖3a-圖3b為采用本發(fā)明方法制備透射電子顯微鏡觀測樣品的方法示意圖。
具體實施例方式為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合附圖對本發(fā)明 的具體實施方式
做詳細的說明。本發(fā)明所述的一種透射電子顯微鏡觀測樣品制備方法可利用多種替換方式實現(xiàn)， 下面是通過較佳的實施例來加以說明，當(dāng)然本發(fā)明并不局限于該具體實施例，本領(lǐng)域內(nèi)的 普通技術(shù)人員所熟知的一般的替換無疑涵蓋在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。其次，本發(fā)明利用示意圖進行了詳細描述，在詳述本發(fā)明實施例時，為了便于說明，示意圖不依一般比例局部放大，不應(yīng)以此作為對本發(fā)明的限定。請參看圖3a_圖3b，圖3a_圖3b為采用本發(fā)明方法制備的透射電子顯微鏡觀測樣 品示意圖。如圖3a所示，本發(fā)明的透射電子顯微鏡觀測樣品制備方法包括以下步驟首先，制備測試結(jié)構(gòu)3，包括首先，在晶圓制作過程中，形成兩排相互平行的標(biāo)記 孔7，所述兩排標(biāo)記孔7相向邊緣間的距離為最終需得到的觀測樣品的厚度8，需觀測圖形 區(qū)域平行于所述兩排標(biāo)記孔7，且位于所述兩排標(biāo)記孔7之間的區(qū)域內(nèi)(如圖3a中所示，需 觀測圖形區(qū)域的截面6位于所述兩排標(biāo)記孔7頂端之間區(qū)域5內(nèi))；其次，在所述標(biāo)記孔7 內(nèi)淀積二次電子像襯度明顯的金屬；所述需觀測圖形區(qū)域為圖3a中虛線4所示的垂直于紙面的平面?，F(xiàn)有技術(shù)中，適用于透射電子顯微鏡的觀測樣品的厚度8通常為IOOnm左右。所述每排標(biāo)記孔7包括一個或多個標(biāo)記孔。所述標(biāo)記孔7的形狀可以是柱狀、塊 狀、球形或直線形等。形成所述標(biāo)記孔7的方法可以為現(xiàn)有技術(shù)中的刻蝕方法等。在所述標(biāo)記孔7內(nèi)淀積金屬的方法包括化學(xué)氣相淀積、電化學(xué)沉積或物理氣相沉 積等，所述標(biāo)記孔7內(nèi)可淀積鎢、鉬等二次電子襯度明顯的金屬。其次，制備觀測樣品，包括逐層去除所述測試結(jié)構(gòu)3上與所述需觀測圖形區(qū)域平 行的表面，直至完全去除所述兩排標(biāo)記孔7后停止去除動作，得到最終的觀測樣品。逐層去除所述測試結(jié)構(gòu)3上與所述需觀測圖形區(qū)域平行的表面的方法為采用聚 焦離子束逐層切割去除所述測試結(jié)構(gòu)3上與所述需觀測圖形區(qū)域平行的表面。至此，如圖3b所示，所述測試結(jié)構(gòu)3成為適用于透射電子顯微鏡，可對所述需觀測 圖形區(qū)域進行觀測的觀測樣品。本發(fā)明的透射電子顯微鏡觀測樣品制備方法在需得到的觀測樣品的截面區(qū)域外， 約IOOnm左右的距離處形成填充有金屬的標(biāo)記孔，由于標(biāo)記孔內(nèi)金屬的電子束成像襯度較 突出，因此，在制備觀測樣品時，當(dāng)切割至標(biāo)記孔的截面時，可以準(zhǔn)確通過電子束成像觀測 到該標(biāo)記孔截面，從而停止切割。本發(fā)明的透射電子顯微鏡觀測樣品制備方法通過該標(biāo)記 孔可清晰地判斷切割停止點，不會造成過量切割。該方法尤其適用于制備窄線寬圖形的透 射電子顯微鏡觀測樣品，通過標(biāo)記孔事先標(biāo)記切割停止點，可有效防止由于過量研磨或切 割導(dǎo)致觀測樣品的厚度內(nèi)包含其他并不需要的圖形，防止圖像出現(xiàn)不同材質(zhì)和層面的疊影 現(xiàn)象，從而更準(zhǔn)確的判斷形貌和測量尺寸。顯然，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對本發(fā)明進行各種改動和變型而不脫離本發(fā)明的精 神和范圍。這樣，倘若本發(fā)明的這些修改和變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍 之內(nèi)，則本發(fā)明也意圖包含這些改動和變型在內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種透射電子顯微鏡觀測樣品制備方法，包括以下步驟制備測試結(jié)構(gòu)，包括首先，在晶圓制作過程中，形成兩排相互平行的標(biāo)記孔，所述兩排 標(biāo)記孔相向邊緣間的距離為最終需得到的觀測樣品的厚度，需觀測圖形區(qū)域平行于所述兩 排標(biāo)記孔，且位于所述兩排標(biāo)記孔之間的區(qū)域內(nèi)；其次，在所述標(biāo)記孔內(nèi)淀積二次電子像襯 度明顯的金屬；制備觀測樣品，包括逐層去除所述測試結(jié)構(gòu)上與所述需觀測圖形區(qū)域平行的表面，直 至完全去除所述兩排標(biāo)記孔后停止去除動作，得到最終的觀測樣品。
2.如權(quán)利要求1所述的透射電子顯微鏡觀測樣品制備方法，其特征在于，所述每排標(biāo) 記孔包括一個或多個標(biāo)記孔。
3.如權(quán)利要求1或2所述的透射電子顯微鏡觀測樣品制備方法，其特征在于，所述標(biāo)記 孔的形狀為柱狀、塊狀、球形或直線形。
4.如權(quán)利要求1所述的透射電子顯微鏡觀測樣品制備方法，其特征在于，形成所述標(biāo) 記孔的方法為刻蝕。
5.如權(quán)利要求1所述的透射電子顯微鏡觀測樣品制備方法，其特征在于，在所述標(biāo)記 孔內(nèi)淀積金屬的方法包括化學(xué)氣相淀積、物理氣相沉積、電化學(xué)沉積。
6.如權(quán)利要求1所述的透射電子顯微鏡觀測樣品制備方法，其特征在于，逐層去除所 述測試結(jié)構(gòu)上與所述需觀測圖形區(qū)域平行的表面的方法為采用聚焦離子束逐層切割去除 所述測試結(jié)構(gòu)上與所述需觀測圖形區(qū)域平行的表面。
全文摘要
本發(fā)明提供一種透射電子顯微鏡觀測樣品制備方法，包括以下步驟制備測試結(jié)構(gòu)，包括首先，在晶圓制作過程中，形成兩排相互平行的標(biāo)記孔，所述兩排標(biāo)記孔相向邊緣間的距離為最終需得到的觀測樣品的厚度，需觀測圖形區(qū)域平行于所述兩排標(biāo)記孔，且位于所述兩排標(biāo)記孔之間的區(qū)域內(nèi)；其次，在所述標(biāo)記孔內(nèi)淀積二次電子像襯度明顯的金屬；制備觀測樣品，包括逐層去除所述測試結(jié)構(gòu)上與所述需觀測圖形區(qū)域平行的表面，直至完全去除所述兩排標(biāo)記孔后停止去除動作，得到最終的觀測樣品。本發(fā)明的透射電鏡觀測樣品制備方法通過該標(biāo)記孔可準(zhǔn)確地判斷切割停止點，不會造成過量切割。
文檔編號G01N1/32GK102062710SQ200910198939
公開日2011年5月18日 申請日期2009年11月17日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月17日
發(fā)明者龐凌華, 段淑卿, 王玉科, 趙燕麗, 陸冠蘭 申請人:中芯國際集成電路制造(上海)有限公司