專利名稱：液相色譜柱裝柱裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
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本發(fā)明涉及一種色譜柱填裝固定相填料用裝置，尤其是一種操作簡(jiǎn)單、安 全可靠、可有效保證色譜柱填裝效果的液相色譜柱裝柱裝置。
背景技術(shù)：
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目前，對(duì)于色譜柱的濕法(勻漿法)填裝大多采用恒壓方式，即用氣動(dòng)泵 恒壓將填料通過(guò)勻漿罐、預(yù)柱，然后填裝到與預(yù)柱相接的色譜柱中。中國(guó)專利
號(hào)為200520047816的實(shí)用新型專利公開(kāi)了"一種自裝柱裝置"，在專利說(shuō)明書(shū) 中也公開(kāi)了一種濕法填裝的方法，如"首先根據(jù)待裝色譜柱的規(guī)格稱取一定的 填料并配成勻漿，準(zhǔn)備好高效液相色譜儀，設(shè)置最大壓力值，接著如圖l將待 裝色譜柱與自裝柱裝置連接好，垂直固定在架子上，使用PEEK手?jǐn)Q接頭把自 裝柱裝置和高效液相色譜儀連接起來(lái)，使用高效液相色譜儀的泵進(jìn)行裝 柱......"。但是，專利所公開(kāi)的自裝柱裝置只是便于與高效液相色譜儀及待裝
色譜柱進(jìn)行連接的裝置，而"垂直固定在架子上"通常是用鐵夾子將其夾在高度 無(wú)法調(diào)節(jié)的固定架上。為此，現(xiàn)有濕法填裝常出現(xiàn)如下問(wèn)題
1. 固定架通用性差，不能滿足不同規(guī)格色譜柱的需要；
2. 勻漿罐、預(yù)柱及待裝色譜柱的垂直固定及相互之間連接的可靠性差， 當(dāng)高壓填裝時(shí)，容易出現(xiàn)鐵夾子松動(dòng)以及勻漿罐、預(yù)柱、待裝色譜柱之間的連 接器脫落等現(xiàn)象，導(dǎo)致填裝中斷，不僅影響填裝效率，而且還會(huì)造成大量填料 浪費(fèi)，使填裝成本加大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的上述技術(shù)問(wèn)題，提供一種操作簡(jiǎn)單、 安全可靠、可有效保證色譜柱填裝效果的液相色譜柱裝柱裝置。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是 一種液相色譜柱裝柱裝置，有勻漿罐1，在勻 漿罐l的進(jìn)出口兩端設(shè)有壓帽2，勻漿罐l的出口端與預(yù)柱3相接，所述勻漿 罐1通過(guò)連接件4固定在臺(tái)板5上，在臺(tái)板5的下面連接有可伸縮支撐架6; 位于臺(tái)板5下方的勻漿罐1的軸向兩側(cè)對(duì)稱固定有一對(duì)裝柱保護(hù)架7,在一對(duì) 裝柱保護(hù)架7的下端均設(shè)有調(diào)節(jié)螺母8，在調(diào)節(jié)螺母8上面置有兩端套在裝柱保護(hù)架7上的下護(hù)板9，在下護(hù)板9的中心設(shè)有孔10。
所述連接件4是固定在臺(tái)板5上且套在勻漿罐1外面的固定環(huán)12，在固定 環(huán)12的徑向上設(shè)有頂絲13。
所述的可伸縮支撐架6為對(duì)稱設(shè)置的三根，其下端球連接有固定腳14。
所述一對(duì)裝柱保護(hù)架7是通過(guò)套在勻漿罐1外且置于下端壓帽2上的上護(hù) 板15固定在勻槳罐1的軸向兩側(cè)。
所述預(yù)柱3的直徑與待裝色譜柱的直徑相等。
本發(fā)明可通過(guò)連接件將勻漿罐快速、牢固地固定在臺(tái)板上；可伸縮支撐架 的長(zhǎng)度根據(jù)色譜柱的規(guī)格隨意調(diào)整，其通用性大大增強(qiáng)，適用于填裝長(zhǎng)度 5mm 300mm，內(nèi)徑2mm ~ 4.6mm的色譜柱；下端球連接的固定腳，亦可隨 意調(diào)整角度，使臺(tái)板平穩(wěn)；而裝柱保護(hù)架、下護(hù)板則可對(duì)待裝色譜柱產(chǎn)生與高 壓填充力相反的支撐力，防止連接件在高壓作用下發(fā)生脫落，系統(tǒng)最大承受壓 力可達(dá)80MPa;操作簡(jiǎn)單、安全可靠，即可提高填裝效率，又可防止填料浪費(fèi)， 可有效保證色譜柱填裝效果、降低填裝成本。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。 圖2是本發(fā)明實(shí)驗(yàn)例1的效果譜圖。 圖3是本發(fā)明實(shí)驗(yàn)例2的效果譜圖。
具體實(shí)施例方式
下面將結(jié)合

本發(fā)明的具體實(shí)施方式
。如圖l所示同現(xiàn)有技術(shù)相 同，有勻漿罐1，在勻漿罐1的進(jìn)出口兩端連接有壓帽2，勻漿罐1的出口端 通過(guò)連接器與預(yù)柱3相接，與現(xiàn)有技術(shù)所不同的是，將所述勻漿罐l通過(guò)連接 件4固定在臺(tái)板5上，連接件4可以是多種結(jié)構(gòu)形式，均應(yīng)滿足快速安裝、固 定牢固的要求，本發(fā)明實(shí)施例采用的是固定在臺(tái)板5上且套在勻漿罐1外面的 固定環(huán)12，在固定環(huán)12的徑向上設(shè)有頂絲13，通過(guò)頂絲13對(duì)勻槳罐1施力， 使勻漿罐1上下固定。在臺(tái)板5的下面連接有可伸縮支撐架6，可伸縮支撐架 6即可同于現(xiàn)有三腳架的結(jié)構(gòu)，即可采用分段連接結(jié)構(gòu)；為保證臺(tái)板5平穩(wěn)， 在可伸縮支撐架6的下端球連接有固定腳14。位于臺(tái)板5下方的勻漿罐1的軸 向兩側(cè)對(duì)稱固定有一對(duì)裝柱保護(hù)架7， 一對(duì)裝柱保護(hù)架7的上端可與臺(tái)板5相 接，也可通過(guò)套在勻漿罐1外且置于下端壓帽2上的上護(hù)板15固定在勻漿罐1 的軸向兩側(cè)，在一對(duì)裝柱保護(hù)架7的下端均設(shè)有調(diào)節(jié)螺母8，在調(diào)節(jié)螺母8上
4面置有兩端套在裝柱保護(hù)架7上的下護(hù)板9，在下護(hù)板9的中心設(shè)有孔10。為 保證色譜柱柱頭的填裝效果，所述預(yù)柱3的直徑應(yīng)與待裝色譜柱的直徑相等。
填裝時(shí)，將與預(yù)柱3的直徑相等的待裝色譜柱16的上端通過(guò)連接器與預(yù) 柱3相接，待裝色譜柱16的下端與廢液排管11相接，廢液排管11通過(guò)孔10 穿過(guò)下護(hù)板9，旋動(dòng)調(diào)節(jié)螺母8，使下護(hù)板9正好位于待裝色譜柱16的下面而 支撐待裝色譜柱16。啟動(dòng)氣動(dòng)泵恒壓將固定相填充料通過(guò)勻漿罐l、預(yù)柱3， 然后填裝到待裝色譜柱16中，廢液從廢液排管11排出。
實(shí)驗(yàn)例1 -
取2 5g填料，分別加入10 20mL氯仿和1， 4-二氧六環(huán)，制得勻漿溶液， 采用氣動(dòng)泵及本發(fā)明實(shí)施例加壓填裝，控制壓力在30 80MPa之間，直至裝柱 結(jié)束。整個(gè)填裝過(guò)程中，無(wú)脫落、泄漏，傾倒等現(xiàn)象。
將裝柱取下并組裝，測(cè)試色譜柱柱效。色譜條件流動(dòng)相甲醇/水(85/15, V/V);流量1.0mL/min;檢測(cè)器UV254nm;柱溫室溫；進(jìn)樣量20jlL。
效果譜圖如圖2所示峰識(shí)別l.尿嘧啶；2.硝基苯；3.萘；4.藥。
評(píng)價(jià)結(jié)果(以芴計(jì))，見(jiàn)表l。
表l
不對(duì)稱度柱效N/m
1.06
實(shí)驗(yàn)例2:
取0.1 1.0g填料，分別加入1 10mL氯仿和1， 4-二氧六環(huán)，制得勻漿溶 液，采用氣動(dòng)泵及本發(fā)明實(shí)施例加壓填裝，控制壓力在30-80MPa之間，直至 裝柱結(jié)束。整個(gè)填裝過(guò)程中，無(wú)脫落、泄漏，傾倒等現(xiàn)象。
將裝柱取下并組裝，測(cè)試色譜柱柱效。色譜條件流動(dòng)相乙腈/水 (60/40，V/V);流量1.0mL/min;檢測(cè)器UV254nm;柱溫室溫；進(jìn)樣量
效果譜圖如圖3所示峰識(shí)別l.尿嘧啶；2.硝基苯；3.萘；4.荷。 評(píng)價(jià)結(jié)果(以芴計(jì))，見(jiàn)表2。
表2
不對(duì)稱度柱效N/m
1.089.7x10權(quán)利要求
1.一種液相色譜柱裝柱裝置，有勻漿罐(1)，在勻漿罐(1)的進(jìn)出口兩端設(shè)有壓帽(2)，勻漿罐(1)的出口端與預(yù)柱(3)相接，其特征在于所述勻漿罐(1)通過(guò)連接件(4)固定在臺(tái)板(5)上，在臺(tái)板(5)的下面連接有可伸縮支撐架(6)；位于臺(tái)板(5)下方的勻漿罐(1)的軸向兩側(cè)對(duì)稱固定有一對(duì)裝柱保護(hù)架(7)，在一對(duì)裝柱保護(hù)架(7)的下端均設(shè)有調(diào)節(jié)螺母(8)，在調(diào)節(jié)螺母(8)上面置有兩端套在裝柱保護(hù)架(7)上的下護(hù)板(9)，在下護(hù)板(9)的中心設(shè)有孔(10)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的液相色譜柱裝柱裝置，其特征在于所述連接 件(4)是固定在臺(tái)板(5)上且套在勻漿罐(1)外面的固定環(huán)(12)，在固定 環(huán)(12)的徑向上設(shè)有頂絲(13)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的液相色譜柱裝柱裝置，其特征在于所述 的可伸縮支撐架(6)為對(duì)稱設(shè)置的三根，其下端球連接有固定腳(14)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的液相色譜柱裝柱裝置，其特征在于所述一對(duì) 裝柱保護(hù)架(7)是通過(guò)套在勻漿罐(1)外且置于下端壓帽(2)上的上護(hù)板(15)固定在勻漿罐(1)的軸向兩側(cè)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的液相色譜柱裝柱裝置，其特征在于所述預(yù)柱 (3)的直徑與待裝色譜柱的直徑相等。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種操作簡(jiǎn)單、安全可靠、可有效保證色譜柱填裝效果的液相色譜柱裝柱裝置。有勻漿罐(1)，在勻漿罐(1)的進(jìn)出口兩端設(shè)有壓帽(2)，勻漿罐(1)的出口端與預(yù)柱(3)相接，所述勻漿罐(1)通過(guò)連接件(4)固定在臺(tái)板(5)上，在臺(tái)板(5)的下面連接有可伸縮支撐架(6)；位于臺(tái)板(5)下方的勻漿罐(1)的軸向兩側(cè)對(duì)稱固定有一對(duì)裝柱保護(hù)架(7)，在一對(duì)裝柱保護(hù)架(7)的下端均設(shè)有調(diào)節(jié)螺母(8)，在調(diào)節(jié)螺母(8)上面置有兩端套在裝柱保護(hù)架(7)上的下護(hù)板(9)，在下護(hù)板(9)的中心設(shè)有孔(10)。
文檔編號(hào)G01N30/56GK101561424SQ200910011820
公開(kāi)日2009年10月21日 申請(qǐng)日期2009年6月3日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月3日
發(fā)明者濤 唐, 張萬(wàn)程, 彤 李, 董禮孚 申請(qǐng)人:大連依利特分析儀器有限公司