專利名稱:一種微量物料微型萃取分離裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本實(shí)用新型屬于分離技術(shù)設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種用于微量物料萃取 分離的微量物料微型萃取分離裝置。
背景技術(shù):
純金材料隨著微電子工業(yè)的迅猛發(fā)展而得到大量應(yīng)用,金的純度檢測(cè)也越
來(lái)越引起了人們的關(guān)注,國(guó)標(biāo)(GB 11066.5-1989)中規(guī)定需對(duì)純金中的銀、銅、 鐵、鉛、銻和鉍6種雜質(zhì)元素進(jìn)行檢測(cè)。純金材料的測(cè)試方法用發(fā)射光譜和直 讀光譜法測(cè)定的較多,但其分析元素和分析精度受到儀器本身的限制,再者需 要燒鑄型固體標(biāo)樣費(fèi)用較大。近幾年來(lái)電感偶合等離子體發(fā)射光譜(ICP-AES) 和原子吸收光譜法(AAS)也得到廣泛應(yīng)用,但原子吸收是單元素分析手段, 電感偶合等離子體發(fā)射光譜法雖然可多元素同時(shí)測(cè)定,但其中許多方法是采用 有機(jī)試劑萃取了基體后再測(cè)試,分析周期較長(zhǎng),每次分析樣品消耗比較大。由 于貴金屬及其制品價(jià)格很高,在分析過(guò)程中如果能降低樣品消耗量,則可大大 降低分析成本,以氰化亞金鉀為例,目前產(chǎn)品價(jià)格140元/g,按英國(guó)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定 雜質(zhì)元素,每次消耗樣品2.0g,成本280元。目前國(guó)內(nèi)外高純金中雜質(zhì)元素的 測(cè)定時(shí)樣品需求量大(約2g左右),試驗(yàn)的成本高(黃金市價(jià)約為人民幣180 元/克)。如果能把樣品消耗降到0.1 g則可大大降低分析成本。固相萃取技術(shù)具 有很高的富集倍數(shù),通過(guò)固相萃取對(duì)雜質(zhì)元素高倍數(shù)富集,可在大大降低取樣 量的前提下還能使雜質(zhì)元素濃度達(dá)到儀器準(zhǔn)確定量分析的范圍。為此,本實(shí)用 新型人經(jīng)過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)研究,開(kāi)發(fā)了一種以固相采取技術(shù)為基礎(chǔ)的微量物料微型萃取分離裝置,減少取樣量,實(shí)現(xiàn)樣品處理的微量化,試驗(yàn)證明,應(yīng)用效果 良好。
實(shí)用新型內(nèi)容
本實(shí)用新型的目的在于提供一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,樣品用量少,萃取分離效果好, 對(duì)雜質(zhì)元素富集倍數(shù)高的微量物料微型萃取分離裝置。
本實(shí)用新型的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的,包括套管和分離活塞,套管和分離活塞 兩者密封配合,分離活塞中心部位設(shè)有毛細(xì)管,毛細(xì)管上端設(shè)置柱腔,毛細(xì)管 下端設(shè)置分離孔。
由于本實(shí)用新型采用了微型毛細(xì)管固相萃取分離技術(shù),提高了貴金屬中雜
質(zhì)的富集倍數(shù), 一次性萃取率就可以達(dá)到98%,而且雜質(zhì)的回收率高達(dá)95%,
集體的存在不再干擾對(duì)雜質(zhì)元素的測(cè)定。減少樣品取樣量,實(shí)現(xiàn)樣品處理的微 量化。
以下結(jié)合附圖
與實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步的說(shuō)明,但不以任何方式對(duì) 本實(shí)用新型加以限制。
附圖為本實(shí)用新型微型萃取裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
其中l(wèi)為套管,2分離活塞,3毛細(xì)管,4鎖緊螺母,5分離孔,6柱腔。
具體實(shí)施方式
如附圖所示,本實(shí)用新型微量物料微型萃取分離裝置包括套管1和分離活 塞2,兩者密封配合,分離活塞中心部—位設(shè)有毛細(xì)管3,毛細(xì)管3上端設(shè)置柱腔6,下端設(shè)置分離孔5。
所述的套管1直徑為0.5—3cm,長(zhǎng)度為5—15cm; 所述的毛細(xì)管3直徑為0.5—2mm,尤其為l一1.5mm;細(xì)管3長(zhǎng)度為 0.5—2cm。
所述的柱腔6容積為5—10mh
所述的毛細(xì)管下端設(shè)置分離孔5,分離孔5與毛細(xì)管3自然過(guò)度連接,分離 孔直徑為0.4—lcm,有助于減少萃取劑和待萃取溶液之間分層的接觸面積,使 萃取更充分。
所述的套管1和分離活塞2之間設(shè)有鎖緊螺母4。
本實(shí)用新型的工作過(guò)程
萃取分離時(shí),將萃取劑和待萃取溶液裝入l套管中,插入分離活塞2,充分 振蕩,然后靜置,把分離活塞向下推,在毛細(xì)管中進(jìn)行分離,然后從毛細(xì)管的 上口腔體中吸出或倒出上層液,完成萃取分離過(guò)程。'
本實(shí)用新型具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,樣品用量少,萃取分離效果好,對(duì)雜質(zhì)元素富 集倍數(shù)高的的特點(diǎn),O.lg左右的樣品即可滿足痕量雜質(zhì)元素的分析需要。
權(quán)利要求1、一種微量物料微型萃取分離裝置,包括套管(1)和分離活塞(2),其特征是套管(1)和分離活塞(2)兩者密封配合,分離活塞(2)中心部位設(shè)有毛細(xì)管(3),毛細(xì)管(3)上端設(shè)置柱腔(6),毛細(xì)管(3)下端設(shè)置分離孔(5)。
2、 如權(quán)利要求1所述的微量物料微型萃取分離裝置,其特征是所述的套 管(1 )直徑為0.5—3cm,長(zhǎng)度為5—15cm;所述的毛細(xì)管(3)直徑為0.5—2mm, 長(zhǎng)度為0.5—2cm。
3、 如權(quán)利要求1或2所述的微量物料微型萃取分離裝置,其特征是所述 的毛細(xì)管(3)直徑為l一1.5mm。
4、 如權(quán)利要求1所述的微量物料微型萃取分離裝置,其特征是所述的柱 腔(6)容積為5—10ml。
5、 如權(quán)利要求1所述的微量物料微型萃取分離裝置,其特征是所述的分 離孔(5)與毛細(xì)管(3)自然過(guò)度連接,分離孔(5)直徑為0.4—lcm。
6、 如權(quán)利要求1所述的微量物料微型萃取分離裝置,其特征是所述的套 管(O和分離活塞(2)之間設(shè)有鎖緊螺母(4)。
專利摘要本實(shí)用新型公開(kāi)了一種微量物料微型萃取分離裝置,其包括套管(1)和分離活塞(2),套管(1)和分離活塞(2),兩者密封配合,分離活塞中心部位設(shè)有毛細(xì)管(3),毛細(xì)管(3)上端設(shè)置柱腔(6),毛細(xì)管(3)下端設(shè)置分離孔(5)。本實(shí)用新型采用微型毛細(xì)管固相萃取分離技術(shù),提高了貴金屬中雜質(zhì)的富集倍數(shù),一次性萃取率就可以達(dá)到98%,而且雜質(zhì)的回收率高達(dá)95%,集體的存在不再干擾對(duì)雜質(zhì)元素的測(cè)定。減少了樣品取樣量,實(shí)現(xiàn)樣品處理的微量化。
文檔編號(hào)G01N30/08GK201229325SQ200820081388
公開(kāi)日2009年4月29日 申請(qǐng)日期2008年6月23日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月23日
發(fā)明者李銀科, 楊光宇, 楊項(xiàng)軍, 胡秋芬, 韋群艷, 云 黃, 黃章杰 申請(qǐng)人:玉溪師范學(xué)院