專利名稱：：鋁合金堿性化銑溶液中硫化鈉的測定方法
技術領域：
：本發(fā)明屬于化學分析技術，涉及一種鋁合金堿性化銑溶液中硫化鈉的測定方法。
背景技術：
：化學銑切是在航空、航天工業(yè)中廣泛應用的一種重要的鋁合金加工方法?；姽に嚳梢匀〈承C械加工，從零件表面上腐蝕去多余金屬，以改變其尺寸和減輕其重量，另外，當機械加工不能達到而化銑可以滿足零件設計要求時，也可以釆用此種工藝加工，如雙曲面、大面積薄板件以及其它復雜零件都可采用化銑工藝。零件化學銑切的質量取決化學銑切溶液的成分控制，但是，目前對于化學銑切溶液成分的分析方法尚沒有統(tǒng)一的標準，各企業(yè)現(xiàn)在主要控制氫氧化鈉、鋁兩項指標，而對硫化鈉的含量都不測定，一般根據(jù)化銑試片的質量判斷這種材料的含量是否在合適的范圍內，這種方法誤差很大，不能保證化學銑切的加工質量。
發(fā)明內容本發(fā)明的目的是提出一種能準確測定鋁合金堿性化銑溶液中主要成分硫化鈉含量的測定方法，以提高測定精度和化銑加工質量。本發(fā)明的技術方案是鋁合金堿性化銑溶液中硫化鈉的測定方法，其特征在于，測定的步驟如下1、試劑準備；1.1、濃度為0.lmol/L的重鉻酸鉀標準滴定溶液；配制方法為稱取4.9031g已在120。C士2。C的烘箱中干燥至恒重的基準重鉻酸鉀，溶于蒸餾水中，再用蒸餾水稀釋至1000mL;1.2、濃度為100g/L的磷化鉀溶液；1.3、鹽酸溶液1+1;1.4、濃度為0.lmol/L的硫代硫酸鈉標準滴定溶液；配制和標定按HB/Z5083-2001中6.5規(guī)定進行；1.5、濃度為5g/L的淀粉指示劑；按HB/Z5083-2001中4.53規(guī)定進行配制；2、測定步驟；2,1、取樣；移取過濾后的待測量鋁合金堿性化銑溶液10.OOmL于100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻；2.2、測定；分取10.OOmL稀釋后的鋁合金堿性化銑溶液于250mL碘量瓶中，加25mL水，準確加入20.OOmL重鉻酸鉀標準滴定溶液，20mL碘化鉀溶液，20mL鹽酸溶液，放置暗處510min，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，輕輕搖動碘量瓶，當硫代硫酸鈉標準滴定溶液的消耗超過7mL時，力口2mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍色消失為止，此時，記錄消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的總體積數(shù)；3、計算硫化鈉含量；按公式(1)計算硫化鈉的含量Wa，單位為g/L表示W(wǎng)a=(dxv「c2xV2)x39.02/V。...............(1)式中d:重鉻酸鉀標準滴定溶液的濃度，單位為mol/L;C2:硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度，單位為mol/L;V"消耗的重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積，單位為mL;V2:滴定終止時消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為mL;V。:滴定時換算為待測量鋁合金堿性化銑溶液的體積，單位為mL;39.02:與1.00ml重鉻酸鉀標準滴定溶液相當?shù)囊钥吮硎镜牧蚧c的質量。本發(fā)明的優(yōu)點是大大提高了鋁合金堿性化銑溶液中硫化鈉含量的測定精度和化銑加工質量。具體實施例方式下面對本發(fā)明做進一步詳細說明。鋁合金堿性化銑溶液中硫化鈉的測定方法，其特征在于，測定的步驟如下l、試劑準備；1.1、濃度為0.lmol/L的重鉻酸鉀標準滴定溶液；配制方法為稱取4.9031g已在120°C土2。C的烘箱中干燥至恒重的基準重鉻酸鉀，溶于蒸餾水中，再用蒸餾水稀釋至1000mL;1.2、濃度為100g/L的碘化鉀溶液；1.3、鹽酸溶液1+1;1.4、濃度為0.lmol/L的硫代硫酸鈉標準滴定溶液；配制和標定按HB/Z5083-2001中6,5規(guī)定進行；1.5、濃度為5g/L的淀粉指示劑；按HB/Z5083-2001中4,53規(guī)定進行配制；2、測定步驟；2.1、取樣；移取過濾后的待測量鉬合金堿性化銑溶液10.OOmL于lOOmL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻；2.2、測定；分取10.0GmL稀釋后的鋁合金堿性化銑溶液于250mL碘量瓶中，加25mL水，準確加入20.OOmL重鉻酸鉀標準滴定溶液，20mL碘化鉀溶液，20mL鹽酸溶液，放置暗處5-10min，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，輕輕搖動碘量瓶，當硫代硫酸鈉標準滴定溶液的消耗超過7mL時，力口2mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍色消失為止，此時，記錄消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的總體積數(shù)；3、計算硫化鈉含量；按公式(1)計算硫化鈉的含量Wa,單位為g/L表示W(wǎng)a=(c)xV一c2xV2)x39.02/Vo...............(1)式中d:重鉻酸鉀標準滴定溶液的濃度，單位為mol/L;C2:硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度，單位為mol/L;V,:消耗的重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積，單位為mL;V2:滴定終止時消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為mL;V。滴定時換算為待測量鋁合金堿性化銑溶液的體積，單位為mL;39.02:與1.00ml重鉻酸鉀標準滴定溶液相當?shù)囊钥吮硎镜牧蚧c的質量。實施例。分別配制含硫化鈉9.92g/L、19.84g/L的鋁合金化銑槽液，進行驗證試驗，得到的試驗數(shù)據(jù)見下表l。表1硫化鈉含量的測定試驗方法驗證試驗數(shù)據(jù)<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>從表l可知，測量結果的回收率均在96%以上。權利要求1、鋁合金堿性化銑溶液中硫化鈉的測定方法，其特征在于，測定的步驟如下1.1、試劑準備；1.1.1、濃度為0.1mol/L的重鉻酸鉀標準滴定溶液；配制方法為稱取4.9031g已在120℃±2℃的烘箱中干燥至恒重的基準重鉻酸鉀，溶于蒸餾水中，再用蒸餾水稀釋至1000mL；1.1.2、濃度為100g/L的碘化鉀溶液；1.1.3、鹽酸溶液1+1；1.1.4、濃度為0.1mol/L的硫代硫酸鈉標準滴定溶液；配制和標定按HB/Z5083-2001中6.5規(guī)定進行；1.1.5、濃度為5g/L的淀粉指示劑；按HB/Z5083-2001中4.53規(guī)定進行配制；1.2、測定步驟；1.2.1、取樣；移取過濾后的待測量鋁合金堿性化銑溶液10.00mL于100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻；1.2.2、測定；分取10.00mL稀釋后的鋁合金堿性化銑溶液于250mL碘量瓶中，加25mL水，準確加入20.00mL重鉻酸鉀標準滴定溶液，20mL碘化鉀溶液，20mL鹽酸溶液，放置暗處5～10min，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，輕輕搖動碘量瓶，當硫代硫酸鈉標準滴定溶液的消耗超過7mL時，加2mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍色消失為止，此時，記錄消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的總體積數(shù)；1.3、計算硫化鈉含量；按公式(1)計算硫化鈉的含量Wa，單位為g/L表示W(wǎng)a＝(c1×V1--c2×V2)×39.02/V0……………(1)式中c1重鉻酸鉀標準滴定溶液的濃度，單位為mol/L；c2硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度，單位為mol/L；V1消耗的重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積，單位為mL；V2滴定終止時消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為mL；V0滴定時換算為待測量鋁合金堿性化銑溶液的體積，單位為mL；39.02與1.00ml重鉻酸鉀標準滴定溶液相當?shù)囊钥吮硎镜牧蚧c的質量。全文摘要本發(fā)明鋁合金堿性化銑溶液中硫化鈉的測定方法屬于化學分析技術，涉及一種鋁合金堿性化銑溶液中硫化鈉的測定方法。其特征在于，測定的步驟如下試劑準備；測定步驟；硫化鈉含量計算。本發(fā)明大大提高了鋁合金堿性化銑溶液中硫化鈉含量的測精度和化銑加工質量。文檔編號G01N21/77GK101303314SQ20081013272公開日2008年11月12日申請日期2008年7月11日優(yōu)先權日2008年7月11日發(fā)明者于四龍,浩孫,紅楊,王振林申請人:哈爾濱飛機工業(yè)集團有限責任公司