專利名稱：一種西瓜霜的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥的質(zhì)量控制方法，特別涉及一種西瓜霜的質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
西瓜霜為葫蘆科植物西瓜Citrullus vulgris Schrad的成熟果實(shí)，與皮硝經(jīng)特殊加工制成的結(jié)晶性粉末，主含硫酸鈉(Na2SO4)。為類白色至黃白色的結(jié)晶性粉末，無臭、味咸。味咸、性寒。入心、胃、大腸經(jīng)。具有清熱瀉火，消腫止痛之功效，用于咽喉腫痛，喉痹，口瘡等疾病。用法與用量3~9g，內(nèi)服沖入湯劑。外用適量，研末吹敷患處。貯藏條件密閉，置干燥處。該藥材在清代乾隆年間的《瘍醫(yī)大全》已被收載，臨床應(yīng)用已達(dá)200余年，一直被歷代醫(yī)家所推崇。但是，一直到現(xiàn)在，西瓜霜沒有一套正式的質(zhì)量控制方法，不利于保證西瓜霜應(yīng)用的有效性和安全性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于公開一種中藥的質(zhì)量控制方法；本發(fā)明的另一個(gè)目的在于公開一種西瓜霜的質(zhì)量控制方法。
本發(fā)明質(zhì)量控制方法含有如下鑒別、檢查、氨基酸及微量元素檢測(cè)和/或含量測(cè)定方法中的一種或幾種，本發(fā)明質(zhì)量控制方法中的鑒別、檢查、氨基酸及微量元素檢測(cè)和/或含量測(cè)定方法為1、檢查方法選自如下方法中的一種或幾種a.取西瓜霜1.0g，依法檢查(中國(guó)藥典2000年版一部附錄IX E第二法)，含重金屬不得過百萬分之十。
b.取西瓜霜0.20g，加水15-30毫升溶解后，加鹽酸3-10毫升，依法檢查(中國(guó)藥典2000年版一部附錄IX F第一法)，含砷量不得過百萬分之十。
2、氨基酸檢測(cè)方法取西瓜霜50g，放入水解管中，加6mol/L鹽酸10-20毫升，依法檢查(GB/T14965-1994)，應(yīng)該檢測(cè)出十六種氨基酸。
微量元素檢測(cè)方法取西瓜霜5g于小燒杯中，依法檢查硅(LY/T1270-1999)，鐵、錳、鎂、鈣、銅、鋁(GB/T10725-89)，硒(DZ/T0183-1997雙軌道熒光法)，應(yīng)該檢測(cè)出八種微量元素。
3、鑒別方法選自如下方法中的一種或幾種西瓜霜的水溶液顯鈉鹽(中國(guó)藥典2000年版一部附錄IV)與硫酸鹽(中國(guó)藥典2000年版一部附錄IV)的鑒別反應(yīng)。
a.鈉鹽取鉑絲，用鹽酸濕潤(rùn)后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色。
b.硫酸鹽取供試品溶液，加氯化鋇試液，即生成白色沉淀；分離，沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。
4、含量測(cè)定方法為取西瓜霜適量，置102-120℃干燥至恒重后，取約0.1-2.0克，精密稱定，加水30-750毫升，振搖5-30分鐘，濾過，沉淀物用水50毫升分三次洗滌，合并濾液，加鹽酸1毫升，煮沸，不斷攪拌，并緩緩加入熱氯化鋇試液(約20ml)，至不再生成沉淀，置水浴上加熱20-60分鐘，靜置1小時(shí)，用無灰濾紙或稱定重量的古氏坩堝濾過，沉淀用水分次洗滌，至洗液不再顯氯化物的反應(yīng)，干燥，并熾灼至恒重，精密稱定，與0.6086相乘，即得供試樣中含有硫酸鈉(Na2SO4)的重量。西瓜霜按干燥品計(jì)算，含硫酸鈉(Na2SO4)不得少于90.0％。
本發(fā)明推出一種西瓜霜的質(zhì)量控制方法，其原理科學(xué)，操作性強(qiáng)，重現(xiàn)性高，方法全面，能夠控制西瓜霜的質(zhì)量，保證其應(yīng)用的有效性和安全性。
下述實(shí)驗(yàn)例用于進(jìn)一步說明但不限于本發(fā)明實(shí)驗(yàn)例1含量測(cè)定考察實(shí)驗(yàn)本含量測(cè)定所用試劑均為分析純?cè)噭?，?duì)照品無水硫酸鈉(Na2SO4)為廣州化學(xué)試劑二廠生產(chǎn)(批號(hào)20030417011)，經(jīng)重量法檢查純度達(dá)到99.2％以上。
1、樣品處理方法的選定在含量測(cè)定方法確立的過程中，參考了中國(guó)藥典2000年版一部(第96頁)芒硝項(xiàng)下硫酸鈉的含量測(cè)定方法。本文含測(cè)方法中“取西瓜霜適量，在105℃干燥至恒重，取干燥品約0.4g，精密稱定”，即相當(dāng)于含有藥典規(guī)定的“取芒硝約0.4g”中相近的Na2SO4。
實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，西瓜霜藥材中有時(shí)有一些水不溶性雜質(zhì)，其中雜有硅、銅、鈣、鎂、鐵等元素的不溶物質(zhì)，經(jīng)對(duì)十批西瓜霜原料的平行檢測(cè)，這些雜質(zhì)會(huì)對(duì)最終的含量測(cè)定結(jié)果造成影響，造成含測(cè)結(jié)果偏大，所以過濾操作就不可或缺了。
表1、十批西瓜霜干燥品的硫酸鈉(Na2SO4)含量測(cè)定結(jié)果。
批號(hào) 過濾除雜后 未過濾除雜硫酸鈉含量(％)硫酸鈉含量(％)01060798.099.101060997.999.001070197.798.901080198.999.702080198.999.803060199.099.803060299.499.903060399.099.803060498.999.703060598.599.503060698.499.603060798.999.503060899.299.8“加入濃鹽酸1ml，煮沸，并緩緩加入熱氯化鋇試液(約20ml)，置水浴上加熱30分鐘”，都是為了使鋇離子與硫酸根離子能在酸性、高溫的條件下充分反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀?！办o置1小時(shí)”可以使溶液冷卻，硫酸鋇充分沉淀下來?！俺恋碛盟执蜗礈?，至洗液不再顯氯化物的反應(yīng)”是洗去多余的氯化鋇，以免干擾測(cè)定結(jié)果。
通過上述研究，確定了合理可行的樣品處理方法。
2、重復(fù)性試驗(yàn)為檢驗(yàn)含量測(cè)定方法的可靠性，取同一批(020801)樣品5份，分別依上述方法進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)測(cè)定，結(jié)果見表2。
表2、西瓜霜重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果。

從表2看出，此方法的重復(fù)性好，測(cè)定方法穩(wěn)定可靠。
3、加樣回收實(shí)驗(yàn)為檢驗(yàn)含量測(cè)定方法的可靠性，用Na2SO4標(biāo)準(zhǔn)品加入西瓜霜干燥品中進(jìn)行回收率試驗(yàn)。
測(cè)定方法取與重復(fù)性試驗(yàn)同一批號(hào)(020801)西瓜霜干燥品約0.2g，精密稱定，再精密加入一定量的Na2SO4標(biāo)準(zhǔn)品。按含測(cè)方法從“加水150ml……”起依法測(cè)定，重復(fù)5次，加樣回收率按以下公式計(jì)算

實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3表3、回收率測(cè)定結(jié)果。

從表3看出，此方法的加樣回收率高，準(zhǔn)確可靠。
上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本測(cè)定方法的專屬性強(qiáng)，重復(fù)性好，加樣回收率高，正文擬定的含量測(cè)定方法可行。
4、十三批西瓜霜干燥品考察及含量限度確定
按上文擬定的含量測(cè)定方法，測(cè)定十三批西瓜霜干燥品中硫酸鈉(Na2SO4)的含量，結(jié)果如表4表4、十三批西瓜霜干燥品的硫酸鈉(Na2SO4)含量測(cè)定結(jié)果。
批號(hào) 硫酸鈉含量(％)硫酸鈉含量平均值(％)01060798.001060997.901070197.701080198.902080198.903060199.003060299.4 98.703060399.003060498.903060598.503060698.403060798.903060899.2含量限度的制定十三批西瓜霜干燥品測(cè)定的數(shù)據(jù)中，硫酸鈉(Na2SO4)含量平均值為98.7％，最低值為97.7％，考慮到實(shí)際生產(chǎn)中西瓜霜受工藝條件的影響，波動(dòng)范圍尚要大些，為保證生產(chǎn)中的正?？刂疲室允鞴纤稍锲窚y(cè)定的平均值98.7％適當(dāng)下浮，制訂硫酸鈉的含量限度為90.0％。即西瓜霜按干燥品計(jì)算，含硫酸鈉(Na2SO4)不得少于90.0％。
實(shí)驗(yàn)例2微量元素考察實(shí)驗(yàn)經(jīng)對(duì)西瓜霜五批樣品的考察，結(jié)果均含八種微量元素，結(jié)果見表5。

微量元素檢查方法參照硅(LY/T 1270-1999)，鐵、錳、鎂、鈣、銅、鋁(GB/T10725-89)，硒(DZ/T0183-1997雙軌道熒光法)具體分析步驟如下1.稱樣用臺(tái)秤稱取磨碎樣品5g于小燒杯中。在65℃烘24h，移人干燥器內(nèi)，放置20min。用減量法把樣品稱入150mL高形錐形瓶中(精確至0.0001g)。
2.消煮加混合酸30ml于盛樣錐形瓶中，不要搖動(dòng)錐形瓶，瓶口放一小漏斗，漏斗中放入比漏斗頸大的玻璃珠一粒，消煮時(shí)可以減少蒸發(fā)，放置在煙柜內(nèi)過夜。把盛樣錐形瓶放在調(diào)溫電熱扳或調(diào)溫電爐上消煮?？刂茰囟?，使消煮液保持微沸，此時(shí)發(fā)生大量二氧化氮棕色氣體。當(dāng)棕色氣體不再發(fā)生，可升高爐溫讓硅脫水同時(shí)防燒干，當(dāng)液體透明沒有糊狀時(shí)證明硅脫水已完畢。同時(shí)做兩個(gè)試劑空白試驗(yàn)，以校正試劑誤差。
3、分離二氧化硅及定容在250mL容量瓶口放一直徑7cm的快速漏斗及藍(lán)帶(中孔)定量濾紙。向消煮液內(nèi)加20ml水，搖勻，將消煮液連同殘?jiān)黄鸬谷霝V紙中，用滴管吸熱的1ml 10g/l鹽酸于錐形瓶中，用橡皮頭玻璃棒把錐形瓶?jī)?nèi)壁的殘?jiān)料聪聛恚⒁黄鸬谷肼┒分?這樣多次操作，直到錐形瓶不再留有殘?jiān)鼮橹埂Ｓ玫喂芪鼰岬?0g/L鹽酸洗沉淀，直到濾液中無三價(jià)鐵反應(yīng)為止，然后再用溫水洗數(shù)次。消煮待測(cè)濾液用水定容到標(biāo)度(250ml)。移入塑料瓶中備用，作為測(cè)定鐵、鋁、鈣、鎂、錳、銅系統(tǒng)分析的消煮待測(cè)液。殘?jiān)鼮槎趸琛?br> 4、硅的測(cè)定采用質(zhì)量法測(cè)定步驟稱坩堝質(zhì)量將空坩堝置于高溫電爐中，于800℃灼燒半小時(shí)，冷卻稱量再用同樣溫度灼燒半小時(shí)，與前述步驟一樣冷卻移量，前后兩次質(zhì)量差小于0.0005g為恒定質(zhì)量。
測(cè)二氧化硅質(zhì)量將濾紙上的二氧化硅連同濾紙折疊后移入30mL已知質(zhì)量的瓷坩堝中.在烘箱中于105℃烘干，然后放在調(diào)溫電爐上，稍開坩堝蓋，使其充分氧化。把溫度控制在只有少量黑煙從坩堝中冒出，等黑煙冒完后，把坩堝移人高溫爐中，從室溫開始升溫，保溫800℃.灼燒2h。與稱空坩堝質(zhì)量步驟同樣冷卻稱量。再在800c灼燒半小時(shí).冷卻稱至恒定質(zhì)量同時(shí)做空白試驗(yàn)。
結(jié)果計(jì)算Wsi=(m1-m0-m2)m×1000×0.4674]]>式中Wsi——硅含量.g/kg；m1——坩堝加二氧化硅(SiO2)質(zhì)量，g；m0——空坩堝質(zhì)量，g；m2——空白質(zhì)量，g；m——烘干樣質(zhì)量，g；0.4674——將二氧化硅換算為硅的系數(shù)。
5、鐵、鋁、鈣、鎂、錳、銅的測(cè)定實(shí)驗(yàn)例3氨基酸考察實(shí)驗(yàn)經(jīng)對(duì)西瓜霜十三批樣品的考察，結(jié)果十三批樣品均檢查出十六種氨基酸，見表6。
表6十三批西瓜霜氨基酸檢查結(jié)果。
批號(hào) 十六種氨基酸010607全有010609全有010701全有010801全有020801全有030601全有030602全有030603全有030604全有030605全有030606全有030607全有030608全有氨基酸檢查方法參照GB/T 14965-1994進(jìn)行，具體分析步驟如下1、稱樣準(zhǔn)確稱取50g樣品，精確到0.0001g。將稱好的樣品放于水解管中。
2、水解在水解管內(nèi)加6mol/L鹽酸15mL，加入新蒸餾的苯酚(3.3)3～4滴，再將水解管放入冷凍劑中，冷凍3～5min，再接到真空泵的抽氣管上，抽真空(接近0psi)，然后充入高純氮?dú)猓辉俪檎婵粘涞獨(dú)?，重?fù)三次后，在充氮?dú)鉅顟B(tài)下封口或擰緊螺絲蓋將已封口的水解管放在110±1℃的恒溫干燥箱內(nèi)，水解22h后，取出冷卻。打開水解管，將水解液過濾后，用去離子水多次沖洗水解管，將水解液全部轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶?jī)?nèi)用去離子水定容。吸取濾液1mL于5mL容量瓶?jī)?nèi)，用真空干燥器在40～50℃干燥，殘留物用1～2mL水溶解，再干燥，反復(fù)進(jìn)行兩次，最后蒸干，用1mL pH2.2的緩沖液(3.5.1)溶解，供儀器測(cè)定用。
3、測(cè)定準(zhǔn)確吸取0.200mL混合氨基酸標(biāo)準(zhǔn)(3.4)，用pH2.2的緩沖液(3.5.1)稀釋到5mL，此標(biāo)準(zhǔn)稀釋液濃度為5.00nmol/50μL，作為上機(jī)測(cè)定用的氨基酸標(biāo)準(zhǔn)，用氨基酸自動(dòng)分析儀以外標(biāo)法測(cè)定樣品測(cè)定液的氨基酸含量。
4、計(jì)算X=c×150×F×V×Mm×109×100]]>式中X——樣品氨基酸含量，g/100g；c——樣品測(cè)定液中氨基酸含量，nmol/50μL；F——樣品稀釋倍數(shù)；V——水解后樣品定容體積，mL；M——氨基酸分子量；m——樣品質(zhì)量，g；
——折算成每毫升樣品測(cè)定液的氨基酸含量.nmol/ml；109——將樣品含量由ng折算成g的系數(shù)。
注①樣品氨基酸含量在1.00g/100g以下，保留兩位有效數(shù)字；含量在1.00g/100g以上，保留三位有效數(shù)字。
實(shí)驗(yàn)例4檢查重金屬及砷鹽經(jīng)對(duì)西瓜霜十三批樣品的考察，結(jié)果含重金屬均未超過百萬分之十，含砷鹽均未超過百萬分之十，說明西瓜霜含重金屬及砷鹽極微量。檢查十三批樣品的重金屬及砷鹽結(jié)果見表7。
表7十三批西瓜霜重金屬及砷鹽檢查結(jié)果。
批號(hào) 重金屬 砷鹽010607＜10ppm＜10ppm010609＜10ppm＜10ppm010701＜10ppm＜10ppm010801＜10ppm＜10ppm020801＜10ppm＜10ppm030601＜10ppm＜10ppm030602＜10ppm＜10ppm030603＜10ppm＜10ppm030604＜10ppm＜10ppm030605＜10ppm＜10ppm030606＜10ppm＜10ppm030607＜10ppm＜10ppm030608＜10ppm＜10ppm重金屬、砷鹽含量限度考察方法見下(一)、重金屬檢查參照《中國(guó)藥典》2000年版一部附錄IX E“重金屬檢查法”第二法進(jìn)行試驗(yàn)，具體步驟如下1、標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的制備稱取硝酸鉛0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml與水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。
臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml相當(dāng)于10μg的Pb)。
2、取西瓜霜樣品1.0g，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5ml，使恰濕潤(rùn)，用低溫加熱至硫酸除盡后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，在500-600℃熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨試液至對(duì)酚酞指示液顯中性，再加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml，微熱溶解后，移置納氏比色管中，加水稀釋至25ml，作為甲管。
3、另取配制供試品溶液的隨行試劑，置瓷皿中蒸干后，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水15ml，微熱溶解后，移置納氏比色管中，加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液1ml，再用水稀釋成25ml，作為乙管。
4、在甲乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液各2ml，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，甲管中顯出的顏色與乙管比較，不得更深。
二、砷鹽檢查參照《中國(guó)藥典》2000年版一部附錄IX F“砷鹽檢查法”第一法進(jìn)行試驗(yàn)，具體步驟如下1、標(biāo)準(zhǔn)砷溶液的制備稱取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20％氫氧化鈉溶液5ml溶解后，用適量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml相當(dāng)于1μg的As)。
2、采用第一法(古蔡氏法)測(cè)定①供試品溶液制備取西瓜霜樣品0.2g，精密稱定，置于砷瓶中，加水23ml溶解后，加鹽酸5ml，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加鋅粒2g，立即塞上預(yù)先裝有醋酸鉛棉花及溴化汞試紙的測(cè)砷管，并將測(cè)砷瓶置40℃水浴中，反應(yīng)45分鐘，取出溴化汞試紙，即得。
②標(biāo)準(zhǔn)砷斑的制備精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷試液2ml，照①操作項(xiàng)下規(guī)定的方法同法處理，依法制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑。
③將生成的砷斑與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較，不得更深。
實(shí)施例1本發(fā)明的檢查方法取西瓜霜1.0g，依法檢查(中國(guó)藥典2000年版一部附錄IX E第二法)，含重金屬不得過百萬分之十。
實(shí)施例2本發(fā)明的檢查方法取西瓜霜0.20g，加水23ml溶解后，加鹽酸5ml，依法檢查(中國(guó)藥典2000年版一部附錄IX F第一法)，含砷量不得過百萬分之十。
實(shí)施例3本發(fā)明氨基酸檢測(cè)方法取西瓜霜50g，放入水解管中，加6mol/L鹽酸15ml，依法檢查(6B/T14965-1994)，應(yīng)該檢測(cè)出十六種氨基酸。
實(shí)施例4本發(fā)明微量元素檢測(cè)方法取西瓜霜5g于小燒杯中，依法檢查硅(LY/T 1270-1999)，鐵、錳、鎂、鈣、銅、鋁(GB/T10725-89)，硒(DZ/T0183-1997雙軌道熒光法)，應(yīng)該檢測(cè)出八種微量元素。
實(shí)施例5本發(fā)明鑒別方法西瓜霜的水溶液顯鈉鹽(中國(guó)藥典2000年版一部附錄IV)的鑒別反應(yīng)。鈉鹽取鉑絲，用鹽酸濕潤(rùn)后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色。
實(shí)施例6本發(fā)明鑒別方法西瓜霜的水溶液顯鈉鹽(中國(guó)藥典2000年版一部附錄IV)與硫酸鹽(中國(guó)藥典2000年版一部附錄IV)的鑒別反應(yīng)。
鈉鹽取鉑絲，用鹽酸濕潤(rùn)后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色。
硫酸鹽取供試品溶液，加氯化鋇試液，即生成白色沉淀；分離，沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。
實(shí)施例7本發(fā)明的含量測(cè)定方法取西瓜霜適量，置105℃干燥至恒重后，取約0.4g，精密稱定，加水150ml，振搖10分鐘，濾過，沉淀物用水50ml分三次洗滌，合并濾液，加鹽酸1ml，煮沸，不斷攪拌，并緩緩加入熱氯化鋇試液(約20ml)，至不再生成沉淀，置水浴上加熱30分鐘，靜置1小時(shí)，用無灰濾紙或稱定重量的古氏坩堝濾過，沉淀用水分次洗滌，至洗液不再顯氯化物的反應(yīng)，干燥，并熾灼至恒重，精密稱定，與0.6086相乘，即得供試樣中含有硫酸鈉(Na2SO4)的重量。西瓜霜按干燥品計(jì)算，含硫酸鈉(Na2SO4)不得少于90.0％。
實(shí)施例8本發(fā)明質(zhì)量控制方法1、檢查重金屬取西瓜霜1.0g，依法檢查(中國(guó)藥典2000年版一部附錄IX E第二法)，含重金屬不得過百萬分之十。
砷鹽取西瓜霜0.20g，加水23ml溶解后，加鹽酸5ml，依法檢查(中國(guó)藥典2000年版一部附錄IX F第一法)，含砷量不得過百萬分之十。
2、氨基酸檢測(cè)取西瓜霜50g，放入水解管中，加6mol/L鹽酸15ml，依法檢查(GB/T 14965-1994)，應(yīng)該檢測(cè)出十六種氨基酸。
3、微量元素檢測(cè)取西瓜霜5g于小燒杯中，依法檢查硅(LY/T1270-1999)，鐵、錳、鎂、鈣、銅、鋁(GB/T10725-89)，硒(DZ/T0183-1997雙軌道熒光法)，應(yīng)該檢測(cè)出八種微量元素。
實(shí)施例9本發(fā)明質(zhì)量控制方法1、鑒別西瓜霜的水溶液顯鈉鹽(中國(guó)藥典2000年版一部附錄IV)與硫酸鹽(中國(guó)藥典2000年版一部附錄IV)的鑒別反應(yīng)。
鈉鹽取鉑絲，用鹽酸濕潤(rùn)后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色。
硫酸鹽取供試品溶液，加氯化鋇試液，即生成白色沉淀；分離，沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。
2、含量測(cè)定取西瓜霜適量，置105℃干燥至恒重后，取約0.4g，精密稱定，加水150ml，振搖10分鐘，濾過，沉淀物用水50ml分三次洗滌，合并濾液，加鹽酸1ml，煮沸，不斷攪拌，并緩緩加入熱氯化鋇試液(約20ml)，至不再生成沉淀，置水浴上加熱30分鐘，靜置1小時(shí)，用無灰濾紙或稱定重量的古氏坩堝濾過，沉淀用水分次洗滌，至洗液不再顯氯化物的反應(yīng)，干燥，并熾灼至恒重，精密稱定，與0.6086相乘，即得供試樣中含有硫酸鈉(Na2SO4)的重量。
西瓜霜按干燥品計(jì)算，含硫酸鈉(Na2SO4)不得少于90.0％。
實(shí)施例10本發(fā)明質(zhì)量控制方法1、鑒別西瓜霜的水溶液顯鈉鹽與硫酸鹽的鑒別反應(yīng)鈉鹽取鉑絲，用鹽酸濕潤(rùn)后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色；硫酸鹽取供試品溶液，加氯化鋇試液，即生成白色沉淀；分離，沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解；2、檢查重金屬檢查取西瓜霜1.0g，依法中國(guó)藥典2000年版一部附錄IX E第二法檢查，含重金屬不得過百萬分之十；砷鹽檢查取西瓜霜0.20g，加水23ml溶解后，加鹽酸5ml，依法中國(guó)藥典2000年版一部附錄IX F第一法檢查，含砷量不得過百萬分之十；3、含量測(cè)定取西瓜霜適量，置105℃干燥至恒重后，取約0.4g，精密稱定，加水150ml，振搖10分鐘，濾過，沉淀物用水50ml分三次洗滌，合并濾液，加鹽酸1ml，煮沸，不斷攪拌，并緩緩加入熱氯化鋇試液，至不再生成沉淀，置水浴上加熱30分鐘，靜置1小時(shí)，用無灰濾紙或稱定重量的古氏坩堝濾過，沉淀用水分次洗滌，至洗液不再顯氯化物的反應(yīng)，干燥，并熾灼至恒重，精密稱定，與0.6086相乘，即得供試樣中含有硫酸鈉的重量，西瓜霜按干燥品計(jì)算，含硫酸鈉不得少于90.0％。
實(shí)施例11本發(fā)明質(zhì)量控制方法1、鑒別西瓜霜的水溶液顯鈉鹽(中國(guó)藥典2000年版一部附錄IV)與硫酸鹽(中國(guó)藥典2000年版一部附錄IV)的鑒別反應(yīng)。
2、檢查重金屬取西瓜霜1.0g，依法檢查(中國(guó)藥典2000年版一部附錄IX E第二法)，含重金屬不得過百萬分之十。
砷鹽取西瓜霜0.20g，加水23ml溶解后，加鹽酸5ml，依法檢查(中國(guó)藥典2000年版一部附錄IX F第一法)，含砷量不得過百萬分之十。
3、氨基酸檢測(cè)取西瓜霜50g，放入水解管中，加6mol/L鹽酸15ml，依法檢查(GB/T 14965-1994)，應(yīng)該檢測(cè)出十六種氨基酸。
4、微量元素檢測(cè)取西瓜霜5g于小燒杯中，依法檢查硅(LY/T1270-1999)，鐵、錳、鎂、鈣、銅、鋁(GB/T10725-89)，硒(DZ/T0183-1997雙軌道熒光法)，應(yīng)該檢測(cè)出八種微量元素。
5、含量測(cè)定取西瓜霜適量，置105℃干燥至恒重后，取約0.4g，精密稱定，加水150ml，振搖10分鐘，濾過，沉淀物用水50ml分三次洗滌，合并濾液，加鹽酸1ml，煮沸，不斷攪拌，并緩緩加入熱氯化鋇試液(約20ml)，至不再生成沉淀，置水浴上加熱30分鐘，靜置1小時(shí)，用無灰濾紙或稱定重量的古氏坩堝濾過，沉淀用水分次洗滌，至洗液不再顯氯化物的反應(yīng)，干燥，并熾灼至恒重，精密稱定，與0.6086相乘，即得供試樣中含有硫酸鈉(Na2SO4)的重量。
西瓜霜按干燥品計(jì)算，含硫酸鈉(Na2SO4)不得少于90.0％。
權(quán)利要求
1.一種西瓜霜的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法中包括如下含量測(cè)定方法取西瓜霜適量，置102-120℃干燥至恒重后，取約0.1-2.0克，精密稱定，加水30-750毫升，振搖5-30分鐘，濾過，沉淀物用水50毫升分三次洗滌，合并濾液，加鹽酸1毫升，煮沸，不斷攪拌，并緩緩加入熱氯化鋇試液，至不再生成沉淀，置水浴上加熱20-60分鐘，靜置1小時(shí)，用無灰濾紙或稱定重量的古氏坩堝濾過，沉淀用水分次洗滌，至洗液不再顯氯化物的反應(yīng)，干燥，并熾灼至恒重，精密稱定，與0.6086相乘，即得供試樣中含有硫酸鈉的重量；西瓜霜按干燥品計(jì)算，含硫酸鈉不得少于90.0％。
2.如權(quán)利要求1所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法中包括如下含量測(cè)定方法取西瓜霜適量，置105℃干燥至恒重后，取約0.4克，精密稱定，加水150毫升，振搖10分鐘，濾過，沉淀物用水50毫升分三次洗滌，合并濾液，加鹽酸1毫升，煮沸，不斷攪拌，并緩緩加入熱氯化鋇試液，至不再生成沉淀，置水浴上加熱30分鐘，靜置1小時(shí)，用無灰濾紙或稱定重量的古氏坩堝濾過，沉淀用水分次洗滌，至洗液不再顯氯化物的反應(yīng)，干燥，并熾灼至恒重，精密稱定，與0.6086相乘，即得供試樣中含有硫酸鈉的重量；西瓜霜按干燥品計(jì)算，含硫酸鈉不得少于90.0％。
3.一種西瓜霜的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法中包括如下鑒別方法中的一種或幾種西瓜霜的水溶液顯鈉鹽與硫酸鹽的鑒別反應(yīng)a.鈉鹽取鉑絲，用鹽酸濕潤(rùn)后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色；b.硫酸鹽取供試品溶液，加氯化鋇試液，即生成白色沉淀；分離，沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。
4.一種西瓜霜的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法中包括如下檢查方法中的一種或幾種a.取西瓜霜1.0克，依法檢查，含重金屬不得過百萬分之十；b.取西瓜霜0.20克，加水15-30毫升溶解后，加鹽酸3-10毫升，依法檢查含砷量不得過百萬分之十。
5.一種西瓜霜的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法中包括如下檢測(cè)方法中的一種或幾種a.取西瓜霜50克，放入水解管中，加6mol/L鹽酸10-20毫升，依法檢查，應(yīng)該檢測(cè)出十六種氨基酸；b.取西瓜霜5克于小燒杯中，依法檢查硅，鐵、錳、鎂、鈣、銅、鋁，硒，應(yīng)該檢測(cè)出八種微量元素。
6.如權(quán)利要求1所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于包括如下方法中的一種或幾種a.檢查重金屬 取西瓜霜1.0克，依法檢查，含重金屬不得過百萬分之十；砷鹽 取西瓜霜0.20克，加水23毫升溶解后，加鹽酸5毫升，依法檢查，含砷量不得過百萬分之十；b.氨基酸檢測(cè) 取西瓜霜50克，放入水解管中，加6mol/L鹽酸15毫升，依法檢查，應(yīng)該檢測(cè)出十六種氨基酸；c.微量元素檢測(cè) 取西瓜霜5克于小燒杯中，依法檢查硅，鐵、錳、鎂、鈣、銅、鋁，硒，應(yīng)該檢測(cè)出八種微量元素。
7.如權(quán)利要求1所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于包括如下方法中的一種或幾種a.鑒別 西瓜霜的水溶液顯鈉鹽與硫酸鹽的鑒別反應(yīng)鈉鹽取鉑絲，用鹽酸濕潤(rùn)后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色；硫酸鹽取供試品溶液，加氯化鋇試液，即生成白色沉淀；分離，沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解；b.檢查重金屬檢查 取西瓜霜1.0克，依法檢查，含重金屬不得過百萬分之十；砷鹽檢查 取西瓜霜0.20克，加水23毫升溶解后，加鹽酸5毫升，依法檢查，含砷量不得過百萬分之十；c.含量測(cè)定 取西瓜霜適量，置105℃干燥至恒重后，取約0.4克，精密稱定，加水150毫升，振搖10分鐘，濾過，沉淀物用水50毫升分三次洗滌，合并濾液，加鹽酸1毫升，煮沸，不斷攪拌，并緩緩加入熱氯化鋇試液，至不再生成沉淀，置水浴上加熱30分鐘，靜置1小時(shí)，用無灰濾紙或稱定重量的古氏坩堝濾過，沉淀用水分次洗滌，至洗液不再顯氯化物的反應(yīng)，干燥，并熾灼至恒重，精密稱定，與0.6086相乘，即得供試樣中含有硫酸鈉的重量，西瓜霜按干燥品計(jì)算，含硫酸鈉不得少于90.0％。
8.如權(quán)利要求1所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于包括如下方法中的一種或幾種a.鑒別 西瓜霜的水溶液顯鈉鹽與硫酸鹽的鑒別反應(yīng)鈉鹽取鉑絲，用鹽酸濕潤(rùn)后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色；硫酸鹽取供試品溶液，加氯化鋇試液，即生成白色沉淀；分離，沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解；b.含量測(cè)定 取西瓜霜適量，置105℃干燥至恒重后，取約0.4克，精密稱定，加水150毫升，振搖10分鐘，濾過，沉淀物用水50毫升分三次洗滌，合并濾液，加鹽酸1毫升，煮沸，不斷攪拌，并緩緩加入熱氯化鋇試液，至不再生成沉淀，置水浴上加熱30分鐘，靜置1小時(shí)，用無灰濾紙或稱定重量的古氏坩堝濾過，沉淀用水分次洗滌，至洗液不再顯氯化物的反應(yīng)，干燥，并熾灼至恒重，精密稱定，與0.6086相乘，即得供試樣中含有硫酸鈉的重量；西瓜霜按干燥品計(jì)算，含硫酸鈉不得少于90.0％。
9.如權(quán)利要求1所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于包括如下方法中的一種或幾種a.鑒別 西瓜霜的水溶液顯鈉鹽與硫酸鹽的鑒別反應(yīng)鈉鹽取鉑絲，用鹽酸濕潤(rùn)后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色；硫酸鹽取供試品溶液，加氯化鋇試液，即生成白色沉淀；分離，沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解；b.檢查重金屬檢查取西瓜霜1.0克，依法檢查，含重金屬不得過百萬分之十；砷鹽檢查取西瓜霜0.20克，加水23毫升溶解后，加鹽酸5毫升，依法檢查，含砷量不得過百萬分之十；c.氨基酸檢測(cè)取西瓜霜50克，放入水解管中，加6mol/L鹽酸15毫升，依法檢查，應(yīng)該檢測(cè)出十六種氨基酸；d.微量元素檢測(cè)取西瓜霜5克于小燒杯中，依法檢查硅，鐵、錳、鎂、鈣、銅、鋁，硒，應(yīng)該檢測(cè)出八種微量元素；e、含量測(cè)定取西瓜霜適量，置105℃干燥至恒重后，取約0.4克，精密稱定，加水150毫升，振搖10分鐘，濾過，沉淀物用水50毫升分三次洗滌，合并濾液，加鹽酸1毫升，煮沸，不斷攪拌，并緩緩加入熱氯化鋇試液，至不再生成沉淀，置水浴上加熱30分鐘，靜置1小時(shí)，用無灰濾紙或稱定重量的古氏坩堝濾過，沉淀用水分次洗滌，至洗液不再顯氯化物的反應(yīng)，干燥，并熾灼至恒重，精密稱定，與0.6086相乘，即得供試樣中含有硫酸鈉的重量，西瓜霜按干燥品計(jì)算，含硫酸鈉不得少于90.0％。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種西瓜霜的質(zhì)量控制方法。該方法包括含量測(cè)定、鑒別、重金屬及砷鹽的檢查等。本發(fā)明質(zhì)量控制方法原理科學(xué)，操作性強(qiáng)，重現(xiàn)性高，方法全面，能夠控制西瓜霜的質(zhì)量，保證其應(yīng)用的有效性和安全性。
文檔編號(hào)G01N1/34GK1614387SQ200410097190
公開日2005年5月11日 申請(qǐng)日期2004年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月13日
發(fā)明者鄒節(jié)明 申請(qǐng)人:桂林三金藥業(yè)股份有限公司