專利名稱：氫化物氣體中所含硫化氫的分析方法
膦是在利用金屬-有機(jī)化學(xué)蒸汽沉積(MOCVD)法制造發(fā)光裝置(LED)所使用的反應(yīng)劑。例如，制造廠家使用膦生產(chǎn)AlInGaP(磷化鋁銦鎵)LED。遺憾的是，在高ppb或低ppm范圍的硫?qū)ED的特性有著不利的影響。例如，甚至高純度的膦原料也會(huì)引起這種硫的污染。硫化氫是這種最常見的污染源。為了消除這種污染源，氣體制造廠家需要一種測(cè)量膦中數(shù)量級(jí)為100ppb或更低的硫化氫的分析方法，以便改進(jìn)純化產(chǎn)物。
將半導(dǎo)體硫的分析推回到膦氣體以作為膦生產(chǎn)廠的質(zhì)量控制或產(chǎn)品檢驗(yàn)是不可取的。該方法費(fèi)錢并高度資源緊張。不能使用依據(jù)用氫還原到H2S的總硫分析器，因?yàn)樵谒枰倪€原溫度下PH3會(huì)在催化劑上發(fā)生分解。此外，利用氧氧化到SO2來分析總硫是危險(xiǎn)的，因?yàn)镻H3的可燃性。
氣相色譜法對(duì)于測(cè)量氫化物中痕量的H2S是一種有爭(zhēng)議的方法。該方法盡量理論上是可能的，但不實(shí)用，因?yàn)镠2S的洗脫時(shí)間和“粘著性”相接近，將痕量的H2S從約100％的PH3物流中分離出來是困難的。此外，PH3也干擾痕量H2S探測(cè)器的信號(hào)。
最后，就我們所知，醋酸鉛紙帶分析器從未用于PH3或在有毒的或自燃的氣體存在時(shí)使用。(膦是居毒的，極限閾(TLV)是300ppbv，在此TLV時(shí)，它不會(huì)產(chǎn)生氣味警報(bào)，在空氣中也是自燃的)。此外，商用醋酸鉛紙帶分析器并不合適，因?yàn)檫@種分析器未以密封部件設(shè)計(jì)。
在“氣體分析和氣體物質(zhì)試驗(yàn)”中，(美國(guó)氣體協(xié)會(huì)，股份有限公司，紐約，代號(hào)1945(148頁，277-278頁))，V.J.Altieri敘述了使用在5％醋酸鉛溶液中浸泡過的濾紙條定性檢驗(yàn)氣體中的硫化氫。本方法將檢驗(yàn)紙條的變黑度與未暴露于氣體的紙條進(jìn)行了目視對(duì)比。在專利號(hào)2,232,622的美國(guó)專利“H2S記錄器”一文中，D.V.Moses等人敘述了醋酸鉛紙帶分析器。照射氣體經(jīng)過紙帶，紙帶通過轉(zhuǎn)筒恒速牽引。用光電池的反射光以光學(xué)方法讀出污點(diǎn)的變黑度，并與未暴露的紙帶進(jìn)行對(duì)比。這是早先用醋酸鉛紙帶法測(cè)定H2S的測(cè)試裝置的實(shí)例。類似地，Moses等人(杜邦公司)在專利號(hào)2,551,281的美國(guó)專利“自動(dòng)氣體分析器”中公開了上述發(fā)明的改進(jìn)。該分析器使氣體潤(rùn)濕，并控制紙帶的移動(dòng)和暴露時(shí)間。
在專利號(hào)2,800,397美國(guó)專利“分析反應(yīng)氣體的方法和裝置”中，offutt等人(標(biāo)準(zhǔn)油公司)公開一種不經(jīng)過紙帶的空氣的分析儀。該儀器使用了透射光，而不是反射光來測(cè)量帶的變黑或H2S。該儀器使空氣樣品在恒溫下潤(rùn)濕。此外，在專利號(hào)2,895,807的美國(guó)專利“多物流氣體分析器”中，Sorg等人提到在相對(duì)濕度為30-50％的情況下，使用飽和鉻酸鈉溶液潤(rùn)濕紙帶。在此方法中，樣品氣流潤(rùn)濕紙帶。
美國(guó)試驗(yàn)和材料協(xié)會(huì)，ASTM D4323-84，1984，“以改變反射速率進(jìn)行大氣中硫化氫的標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法”中建立了測(cè)定空氣中H2S的標(biāo)準(zhǔn)方法。該標(biāo)準(zhǔn)使用了Houston Atlas醋酸鉛紙帶分析器來測(cè)量1-3000ppbv范圍的H2S。
在專利號(hào)3,464,799美國(guó)專利“氣體檢測(cè)器”中，Kimbell敘述了在爆炸環(huán)境中使用分析器的方法。最后，Kimbell在專利號(hào)4,127,780的美國(guó)專利“定期取樣濃度指示器”中敘述了Houston Atlas醋酸鉛帶硫化氫分析器的操作。該方法依靠電子微分線路來測(cè)量變黑速率。該方法能夠測(cè)定在與硫化氫濃度大體上成線性的一段時(shí)間內(nèi)的變黑速率。
很遺憾，這些醋酸鉛分析儀不適合于測(cè)量氫化物氣體例如膦中的硫化氫。這些沒有密封組件結(jié)構(gòu)的裝置是不合適的，因?yàn)殪⒂卸?，在空氣中能自燃。此外，這些裝置給試驗(yàn)池本身加入了水分。這種水分能與膦結(jié)合，形成難于除去膦的水溶液。這些溶液能夠分解或釋出有毒的膦氣體。
本發(fā)明的目的是測(cè)量氫化物氣體中的ppb級(jí)的硫化氫。
本發(fā)明的另一目的是以控制的方式用水潤(rùn)濕金屬醋酸鹽帶。
本發(fā)明的還一目的是以準(zhǔn)備可靠的方式測(cè)量硫化氫。
本方法在密封容器中測(cè)量氫化物氣體中的硫化氫。密封容器有一個(gè)氣體入口、一個(gè)氣體出口和一個(gè)金屬醋酸鹽襯底，入口接收氫化物氣體物流，出口排出氫化物氣體物流。氫化物氣體流含有一定濃度的硫化氫氣體。通過氣體入口引入氫化物氣體流，使醋酸鹽襯底與氫化物氣體物流接觸。使氫化物氣體流中所含的硫化氫氣體與醋酸鹽襯底反應(yīng)，以改變醋酸鹽襯底的光學(xué)特性。然后測(cè)量醋酸鹽襯底的光學(xué)特性，以測(cè)定氫化物氣體流中所含的硫化氫氣體的濃度。
測(cè)量氣體物流中硫化氫濃度的裝置包括一個(gè)密封容器，該容器有一個(gè)氣體入口和一個(gè)氣體出口，入口接收含硫化氫的氣體物流，出口排出含硫化氫的氣體物流。容器內(nèi)的測(cè)定池與氣體入口和氣體出口相連，測(cè)定池用于使從氣體入口接收的含硫化氫的氣體物流與金屬醋酸鹽襯底反應(yīng)，并用于改變醋酸鹽襯底的光學(xué)特性。與測(cè)定池相連的吹洗室有一接收惰性氣體的入口和一排出惰性氣體的出口。光學(xué)探測(cè)器測(cè)量醋酸鹽襯底的改變了的光學(xué)特性，并確定硫化氫氣體的濃度。


圖1是測(cè)量氫化物氣體中H2S的金屬醋酸鹽帶裝置的示意圖。
圖2是取樣和標(biāo)定系統(tǒng)的氣體流程圖。
圖3是安全系統(tǒng)的電器示意圖。
用于氫化物例如PH3的改進(jìn)設(shè)計(jì)包括一個(gè)與電子學(xué)儀器隔離的檢測(cè)帶箱。這能夠用送往膦洗滌器的所有的清洗氣體密封和吹洗該檢測(cè)帶箱。該設(shè)計(jì)也使用了可防止金屬醋酸鹽襯底干透的濕潤(rùn)的吹洗氣體。該方法利用沉積在任何襯底上的金屬醋酸鹽進(jìn)行操作。最有利的是該襯底由檢測(cè)帶組成。為了促進(jìn)金屬醋酸鹽的變黑反應(yīng)，濕潤(rùn)的清洗氣體使金屬醋酸鹽潤(rùn)濕。有利的是，金屬醋酸鹽是由選自鉛和鋅的一種元素組成的。
本設(shè)計(jì)還可有的改進(jìn)是將濕潤(rùn)的氣流送往醋酸鉛帶，以提供恒濕流。這消除了依靠從帶箱遠(yuǎn)處部分?jǐn)U散水分的任何要求。因?yàn)樵O(shè)計(jì)的樣品氣體物流不濕潤(rùn)金屬醋酸鹽，所以設(shè)計(jì)允許樣品氣體物流直接送往帶，無需經(jīng)過鼓泡器或其它的潤(rùn)濕裝置。在這種情況下，樣品氣體仍舊是干的。例如，膦一般含有小于約1ppm的水。其優(yōu)點(diǎn)為在分析硫化氫含量之后很久，本方法不會(huì)產(chǎn)生膦的水溶液，殘留的膦溶液有可能會(huì)分解或釋出有毒的膦氣體。
參照?qǐng)D1，膦氫氣體處理系統(tǒng)與電子儀器(未畫出)分隔開。醋酸鉛帶箱2位于不銹鋼NEMA 4X的密封吹洗箱1內(nèi)。檢測(cè)帶箱2含有以醋酸鉛浸漬過的或復(fù)涂過的檢測(cè)帶3的卷筒、機(jī)械進(jìn)帶卷軸4、氣體樣品測(cè)定池5、和纖維光學(xué)探測(cè)器裝置6。暴露于H2S時(shí)，白色醋酸鉛帶3變成棕色。吹洗箱1含有氣密性的入口和出口(在7、8、9、10和11處)。具體的說，吹洗箱含有濕潤(rùn)的氮?dú)獯迪礆馊肟?、吹洗氣體出口8、樣品氣體出口9、纖維光學(xué)探測(cè)器入口10，樣品氣體入口11、濕潤(rùn)的吹洗氣體導(dǎo)管12和帽罩式安全開關(guān)13。最有利之處是吹洗箱有兩個(gè)密封入口和出口(未示出)，這兩個(gè)出入口供帶驅(qū)動(dòng)和安全帽罩開關(guān)用。吹洗出口支管在吹洗氣體出口8處與清洗箱相連，它含壓力表15、吹洗氣監(jiān)測(cè)閥16和洗滌器放空隔離閥14。樣品氣體出口9也有洗滌器隔離閥17。為了將氣流送往測(cè)定池或洗滌器放空，樣品和標(biāo)定氣體進(jìn)料支管使用了四個(gè)氣動(dòng)隔膜閥18，19、20和21。
參照?qǐng)D2，膦的輸送體系由PH3調(diào)節(jié)源23組成，調(diào)節(jié)源通過閥門支管向PH3純化器24供料，閥門支管分別由入口閥、出口閥和旁路閥25、26和27組成。送往閥18和19的PH3流利用流量計(jì)28進(jìn)行控制。該裝置還可用質(zhì)量流量控制器代替流量計(jì)以改進(jìn)準(zhǔn)確度。標(biāo)定氣體的制備步驟為1)通過流量計(jì)30計(jì)量被調(diào)節(jié)的內(nèi)含H2S的氮?dú)鈽?biāo)準(zhǔn)29；2)通過標(biāo)定氣體供應(yīng)管線33使其與用流量計(jì)32控制的被調(diào)節(jié)的氮?dú)庀♂寗┰?1混合。所得到的混合物利用附加流量計(jì)34進(jìn)行測(cè)量，隨后通過閥20送往分析器或者通過閥21放空。過量的標(biāo)定混合物通過排氣閥35放空。所有的放空物都送往氣體洗滌器系統(tǒng)50。調(diào)節(jié)器36和流量計(jì)37調(diào)節(jié)通過流量開關(guān)39和潤(rùn)濕器40的氮?dú)獯迪礆庠?1。氮?dú)庠?1也用作閥門18和19的氣動(dòng)觸發(fā)源。氮?dú)庠?1通過調(diào)節(jié)器41進(jìn)行輸送，利用電磁閥42進(jìn)行電氣控制。另一個(gè)任選的改變是要使輸送系統(tǒng)和帶箱氣體密閉，以致樣品和吹洗氣體基本上能夠完全送往膦洗滌器以便安全處置。
參照?qǐng)D3，電子儀器室43利用電接線盒48和49與吹洗箱1電氣連接。電線端接在接線板44處。電子儀器室43的其它部件是12伏的直流電源45、120伏交流總電源46和檢測(cè)帶驅(qū)動(dòng)馬達(dá)電源47。安全系統(tǒng)是用來停止送往分析器的膦，并以關(guān)閉閥18及打開閥19將膦送去放空(圖1和圖2)。這一操作在下列情況下發(fā)生(a)打開密封吹洗箱1的帽罩被打開(打開安全開關(guān)13)；(b)流過流量開關(guān)39的氮吹洗氣體下降到設(shè)定值，例如5升/分以下；(c)氣動(dòng)閥觸發(fā)器壓力降到工廠設(shè)定值，例如40磅/英寸2以下；或者(d)打開手動(dòng)乒乓開關(guān)(轉(zhuǎn)到“OFF”位置)。
實(shí)施例1來自貯氣筒的膦經(jīng)過特制的H2S吸收裝置以除去硫化氫。然后利用圖1-3所述的改進(jìn)的醋酸鉛紙帶分析器的標(biāo)準(zhǔn)加入法分析凈化的膦。在90％磷化氫-10％氮?dú)?H2S混合物的條件下，該方法使用7分鐘的紙帶平衡時(shí)間，接著7分鐘讀數(shù)時(shí)間。平衡時(shí)間有利于使隨后的光學(xué)黑度讀數(shù)值與H2S濃度更成線性。
當(dāng)無H2S標(biāo)準(zhǔn)加入時(shí)，得到零ppb的值(也就是紙帶完全不變暗)。然后加入10％(體積)的含H2S的氮?dú)饬鳎越o予膦200ppb的H2S。所得到的讀數(shù)值是202ppb的H2S。這表明膦對(duì)于黑度讀數(shù)值的貢獻(xiàn)是很小的。
實(shí)施例2利用標(biāo)準(zhǔn)加入法分析來自貯氣筒的膦，以測(cè)定H2S的含量。紙帶標(biāo)定、平衡和讀數(shù)方法與實(shí)施例1相同。下表1提供了本方法的結(jié)果。
表1標(biāo)準(zhǔn)加入 開始黑度 最終黑度 黑度變化 顯示的 膦樣品中的(ppb H2S) H2S H2Sppb ppb0.00 26.03 26.18 0.15 1.63 --150.00 29.30 40.53 11.23182.8632.86200.00 33.46 47.82 14.36234.4234.42開始黑度是以讀數(shù)時(shí)間開始時(shí)變暗的百分?jǐn)?shù)表示的光學(xué)讀出數(shù)值；最終黑度是在七分鐘讀數(shù)時(shí)間結(jié)束時(shí)的讀出數(shù)值。當(dāng)無H2S標(biāo)準(zhǔn)加入時(shí)，紙帶變暗很小，這表明濃度很低，這表明必須進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)加入以致使黑度水平進(jìn)入線性范圍。當(dāng)加入150或200ppb的H2S，以足以使紙帶讀數(shù)值進(jìn)入線性范圍時(shí)，此時(shí)黑度的變化分別表明為183和234ppb的H2S。因?yàn)檫@比標(biāo)準(zhǔn)加入值高33-34ppb，所以膦的貢獻(xiàn)為33-34ppb。因此，由于氮?dú)鈱悠废♂?0％，所以貯氣筒中原始膦含H2S為37-38ppb。
有可能用醋酸鉛紙帶硫化氫分析器，例如Houston Atlas分析器的部件來制作該分析器。Houston Atlas分析器含用纖維光學(xué)檢測(cè)在指定期間紙帶變暗的速率或最終黑度讀數(shù)的部件。此外，在此設(shè)計(jì)中，樣品氣體在紙帶上方流過(不是穿過)。可是該裝置要用能檢測(cè)金屬醋酸鹽帶由H2S變暗的任何方法進(jìn)行操作。在某些設(shè)計(jì)中，可以檢測(cè)透射光，或者氣體能夠穿過檢測(cè)帶而不是在檢測(cè)帶上方流過。可是在測(cè)驗(yàn)時(shí)，使用以一致的方式制備的金屬醋酸鹽檢測(cè)帶是很重要的。其它的醋酸鉛檢測(cè)帶H2S分析器和空氣檢測(cè)器有市售，例如從痕量環(huán)境公司、Del Mar科學(xué)公司和MDA科學(xué)公司買到。最重要的改變是將氣體輸送系統(tǒng)和檢測(cè)帶與電子學(xué)儀器隔開，以使檢測(cè)帶箱能夠用惰性氣流，優(yōu)選為氮?dú)饬骰驓鍤饬鬟M(jìn)行吹洗和潤(rùn)濕。
增加檢測(cè)帶的暴露時(shí)間(平衡時(shí)間和讀數(shù)時(shí)間)可改進(jìn)本方法的靈敏度。在標(biāo)準(zhǔn)加入的情況下(或者如果樣品中存在著足夠的H2S，甚至無標(biāo)準(zhǔn)加入)，本方法可檢測(cè)較低的H2S濃度。此外，控制較高水平的濕度可以改進(jìn)靈敏度。
還可使吹洗氣體通過水鼓泡或者在水的上方流過就能夠?qū)崿F(xiàn)將水分加到吹洗氣體中。將潤(rùn)濕的吹洗氣體在樣品進(jìn)入暴露位置前的地點(diǎn)送到醋酸鉛檢測(cè)帶上是最有利的。吹洗氣的流量應(yīng)足以維持吹洗箱中基本上無空氣，但在別的方面無關(guān)緊要(試驗(yàn)使用了約10升/分的吹洗氣流量)。
優(yōu)選的操作模式是利用標(biāo)準(zhǔn)加入進(jìn)行標(biāo)定。在此方法中，在氮?dú)庵?或氬氣中)作為稀釋標(biāo)準(zhǔn)的硫化氫混入實(shí)際的膦樣品中。優(yōu)選地內(nèi)標(biāo)加入的比例為膦的稀釋不小于其原始濃度的75％。該方法典型地是在含H2S的90％PH3-10％N2標(biāo)準(zhǔn)條件下進(jìn)行操作。使用內(nèi)標(biāo)時(shí)，該方法能夠在實(shí)際上在PH3中沒有H2S的預(yù)制標(biāo)準(zhǔn)情況下計(jì)算出膦樣品中的H2S。
棕色硫化鉛色斑的光學(xué)讀數(shù)在一定的濃度范圍內(nèi)基本上與H2S濃度成線性關(guān)系。比基本上成線性的范圍線性外推后在結(jié)果中將引入小于10％的誤差的區(qū)域。該線性范圍也是最靈敏的范圍。〔在這個(gè)范圍以下或以上，讀數(shù)值是非線性的〕。因此，分析樣品時(shí)，在這個(gè)范圍內(nèi)最為有利。該線性范圍將隨所選擇的條件，例如檢測(cè)帶暴露時(shí)間、流量、濕度、溫度以及其它因素等條件而改變。有利之處是，為了測(cè)量光學(xué)特性或H2S濃度的改變，變暗的醋酸鉛襯底或檢測(cè)帶的測(cè)量由開始暴露于膦氣流中1-30分鐘和第二次暴露1-30分鐘組成。典型情況下，14分鐘的檢測(cè)帶暴露時(shí)間(7分鐘平衡時(shí)間，7分鐘光學(xué)讀數(shù)時(shí)間)、150毫升/分的流量、20％的相對(duì)濕度和環(huán)境溫度下的操作將產(chǎn)生可靠的ppb量級(jí)測(cè)量。
H2S線性測(cè)量的最佳范圍對(duì)于醋酸鉛檢測(cè)帶約是100-250ppbv。如果樣品處在這個(gè)范圍內(nèi)，則不需要標(biāo)準(zhǔn)加入來提供可靠的測(cè)量?？墒枪I(yè)上要求測(cè)量較低水平的H2S。例如，某些工業(yè)的方法需要測(cè)定的H2S的水平低于50ppb。在這樣低的水平下，加入標(biāo)定的起動(dòng)加注氣體和采用標(biāo)準(zhǔn)加入法是優(yōu)選的。此外，在無標(biāo)準(zhǔn)加入的情況下，使用標(biāo)定曲線的非線性部分測(cè)量低于100ppb的H2S也是可能的?？墒菍?duì)于低于約50ppb的H2S時(shí)，檢測(cè)帶黑度讀數(shù)值的改變?nèi)绱酥?14分鐘暴露時(shí)間)，以致讀數(shù)的靈敏度和準(zhǔn)確度很差。
對(duì)于硫化氫含量范圍未知的膦樣品最好在無H2S標(biāo)準(zhǔn)加入的情況下先試測(cè)樣品以確定需要多大的標(biāo)準(zhǔn)加入(如果有)才能使黑度讀數(shù)值落在分析器的線性范圍內(nèi)。
實(shí)施本發(fā)明的方法，以測(cè)量氫化物例如膦(PH3)、氫化砷(AsH3)、硅烷(SiH4)和氫化鍺(GeH4)中的硫化氫?？墒怯捎谀承浠锢鐨浠槟芘c醋酸鉛發(fā)生反應(yīng)，所以本方法將需要不會(huì)起反應(yīng)的不同的金屬醋酸鹽檢測(cè)帶。還可控制測(cè)定條件以保證金屬醋酸鹽不會(huì)與氫化物反應(yīng)，這也是可能的。
本發(fā)明的裝置和方法提供氫化物中H2S的準(zhǔn)確而可靠的測(cè)定。最有利之處是，本方法測(cè)量膦氣體中存在的硫化氫。本方法測(cè)量的膦氣體中的H2S的量級(jí)為ppb。用單獨(dú)的吹洗氣體潤(rùn)濕金屬醋酸鹽檢測(cè)帶，可使測(cè)定不受與空氣有聯(lián)系的濕度波動(dòng)的影響。
雖然已經(jīng)參照了某些優(yōu)選的實(shí)施方案詳細(xì)地說明了本發(fā)明，但是本專業(yè)的技術(shù)人員將會(huì)認(rèn)識(shí)到在本發(fā)明的權(quán)利要求的實(shí)質(zhì)和范圍內(nèi)還有其它實(shí)施方案。
權(quán)利要求
1.一種測(cè)量氫化物氣體中硫化氫濃度的方法，該方法包括下列步驟a)提供密封容器，所述容器有氣體入口、氣體出口和金屬醋酸鹽襯底，入口接受氫化物氣體流，出口排出所述氫化物氣體流，所述氫化物氣體流含有一定濃度的硫化氫氣體；b)通過所述的氣體入口將所述的氫化物氣流引入，使所述的醋酸鹽襯底與所述的氫化物氣流接觸；c)使所述的氫化物氣流中所含的所述硫化氫與所述的醋酸鹽襯底反應(yīng)，以改變所述醋酸鹽襯底的光學(xué)特性；和d)測(cè)量所述醋酸鹽襯底的所述光學(xué)特性，以測(cè)定所述氫化物氣流中所含的硫化氫的濃度。
2.權(quán)利要求1的方法，該方法包括用惰性氣體和水蒸汽的混合物吹洗所述容器的附加步驟，以在所述硫化氫氣體與所述醋酸鹽襯底反應(yīng)之前使醋酸鹽襯底潤(rùn)濕。
3.權(quán)利要求1的方法，該方法包括在將所述的氫化物氣流引入之前，使所述的醋酸鹽襯底暴露于標(biāo)定過的含硫化氫的起動(dòng)加注氣體中的附加步驟，以使所述醋酸鹽襯底預(yù)變暗，以使醋酸鹽襯底的光學(xué)特性的測(cè)量在硫化氫氣體的濃度和黑度之間基本上為線性關(guān)系的范圍內(nèi)進(jìn)行。
4.權(quán)利要求1的方法，其中所述測(cè)量包括將變暗的醋酸鹽襯底與標(biāo)準(zhǔn)比較，所述標(biāo)準(zhǔn)是由已知的濃度的硫化氫制備的。
5.權(quán)利要求1的方法，其中所述金屬醋酸鹽由選自鉛和鋅的元素形成的。
6.權(quán)利要求1的方法，其中所述醋酸鹽襯底由醋酸鉛檢測(cè)帶組成，該醋酸鉛檢測(cè)帶在暴露于硫化氫氣體中時(shí)變成的褐色而變黑。
7.一種測(cè)量氣流中硫化氫濃度的設(shè)備，該設(shè)備包括具有氣體入口和氣體出口的密封容器，入口接受含硫化氫的氣流，出口排出含硫化氫的氣流；在所述容器內(nèi)的測(cè)定池與所述氣體入口和所述氣體出口相連，該測(cè)定池用于使由氣體入口接受的含硫化氫的氣流與金屬醋酸鹽襯底反應(yīng)，并改變醋酸鹽襯底的光學(xué)特性；吹洗室與測(cè)定池相連，所述吹洗室具有入口和出口，進(jìn)口接受惰性氣體，出口排出惰性氣體；和探測(cè)器用于測(cè)量醋酸鹽襯底的改變的光學(xué)特性和測(cè)定硫化氫氣體的濃度。
8.權(quán)利要求7的設(shè)備，其中所述吹洗室包含有一套卷筒，用于支承連接在該卷筒之間的醋酸鉛檢測(cè)帶和用于將醋酸鉛檢測(cè)帶送入所述測(cè)定池中。
9.權(quán)利要求8的設(shè)備，其中所述吹洗室包含吹洗管，用于在醋酸鉛襯底被送入測(cè)定池之前，將含水蒸汽的氣體送到醋酸鉛檢測(cè)帶處。
10.權(quán)利要求7的設(shè)備，其中所述密封容器與標(biāo)定的硫化氫氣體供應(yīng)管線相連，用于給醋酸鹽襯底以起動(dòng)加注，用于在硫化氫氣體濃度和醋酸鹽襯底的黑度之間基本上呈線性關(guān)系的范圍內(nèi)測(cè)定硫化氫氣體的濃度。
全文摘要
本方法在密封容器中測(cè)量氫化物氣體中的硫化氫濃度。密封容器有氣體入口、氣體出口和金屬醋酸鹽襯底,入口接受氫化物氣流,出口排出氫化物氣流。氫化物氣流含有一定濃度的硫化氫氣體。將氫化物氣流通過氣體入口引入,使醋酸鹽襯底與氫化物氣流接觸。使氫化物氣流中所含的硫化氫氣體與醋酸鹽襯底反應(yīng)以改變醋酸鹽襯底的光學(xué)特性。然后測(cè)量醋酸鹽襯底的光學(xué)特性以確定氫化物氣流中所含的硫化氫氣體的濃度。
文檔編號(hào)G01N31/00GK1268664SQ00104399
公開日2000年10月4日 申請(qǐng)日期2000年3月22日 優(yōu)先權(quán)日1999年3月24日
發(fā)明者M·M·利特文, S·薩林, J·B·戈達(dá)德 申請(qǐng)人:普拉塞爾技術(shù)有限公司