光電催化分解水制氫反應(yīng)裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實用新型屬于光照和電解反應(yīng)技術(shù)領(lǐng)域，具體地說，設(shè)及一種光電催化分解水 制氨應(yīng)裝置。
【背景技術(shù)】
[0002] 近些年來，隨著化石資源的過度消耗和環(huán)境污染的日益加劇，全球范圍內(nèi)的能源 危機和環(huán)境污染問題日漸突出，開發(fā)新型綠色可再生資源已經(jīng)迫在眉睫。太陽能W其來 源廣泛，可再生性強，環(huán)境友好等諸多優(yōu)點越來越多地引起學(xué)界和業(yè)界的廣泛關(guān)注。光 解水制氨通過光電化學(xué)轉(zhuǎn)化將光能轉(zhuǎn)化為氨能，并且氨能具有燃燒值高、無毒無污染等 優(yōu)點，普遍被人們視為一種高效、安全和清潔無污染的綠色能源。因此光解水制氨反應(yīng) 擁有解決能源和環(huán)境問題的潛力。化jishima和化nda[化jishima,A.,化nda,K.,化化 re, 1972, 238 (5358)，37-3引首次報道了Ti化光電化學(xué)池轉(zhuǎn)化分解水的性能。但是由于光電 催化分解水制氨的產(chǎn)物量小不易分析檢測，現(xiàn)有裝置系統(tǒng)體積龐大造成氨氣的濃度很低， 因此對產(chǎn)物氨氣的定量檢測不夠準(zhǔn)確。 【實用新型內(nèi)容】
[0003] 本實用新型的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一套氣密性優(yōu)異，體積較小，可 施加光照和電壓W及循環(huán)冷凝水的光電催化分解水制氨反應(yīng)裝置，可用于分析半導(dǎo)體催化 材料的光電催化分解水制氨反應(yīng)性能。
[0004] 本實用新型的技術(shù)目的通過下述技術(shù)方案予W實現(xiàn)
[0005] 光電催化分解水制氨反應(yīng)裝置，包括；反應(yīng)器、夾套和旋蓋，所述反應(yīng)器為底端封 閉頂端開口的圓筒形結(jié)構(gòu)，其底部側(cè)壁設(shè)置有一凸出的光照窗口，反應(yīng)器下半部分同軸且 密閉嵌入在圓筒形夾套的內(nèi)部空間中，且反應(yīng)器和夾套之間為中空，反應(yīng)器底部側(cè)壁的光 照窗口伸出夾套，且其與夾套的連接處為密閉連接；反應(yīng)器上半部分在夾套外部且在其內(nèi) 壁設(shè)置有內(nèi)螺紋；在所述夾套的底部設(shè)置有進水口，頂部設(shè)置出水口；所述旋蓋的外壁表 面設(shè)置有外螺紋，且旋蓋壁兩側(cè)分別設(shè)置第一出氣口和第二出氣口，旋蓋通過外螺紋與反 應(yīng)器的內(nèi)螺紋配合且密封連接；第一銅電極柱，第二銅電極柱，第=銅電極柱貫穿旋蓋并與 旋蓋密封接觸；反應(yīng)器側(cè)壁設(shè)有光照窗口，光照窗口處設(shè)置有密封片，所述密封片通過環(huán)氧 樹脂與反應(yīng)器實現(xiàn)密封連接，通過光照窗可W對半導(dǎo)體催化材料施加光照，W實現(xiàn)光催化 過程。該樣，便可實現(xiàn)反應(yīng)器的密封W及光照、偏壓的施加，W及通過向夾套的進水口和出 水口通入循環(huán)冷凝水可為反應(yīng)系統(tǒng)提供溫度保持和調(diào)節(jié)。
[0006] 在進行使用時，將反應(yīng)電解液倒入反應(yīng)器中，將工作電極、對比電極和參比電極插 入旋蓋中，并將旋蓋與反應(yīng)器通過螺紋連接密封，同時向夾套的進水口和出水口通入循環(huán) 冷凝水，再將旋蓋處的出氣口與檢測體系密封連接。在電化學(xué)工作站施加光照和電壓之前， 先通過旋蓋處的出氣口用機械真空累對體系內(nèi)抽真空處理一定時間。反應(yīng)過程中外界光源 透過光照窗處的密封片照射到工作電極表面，與玻璃相比，密封片可W減少對入射光的過 濾作用，能夠更好地促進反應(yīng)進行；同時外界施加的電壓通過旋蓋上的電極柱傳導(dǎo)至工作 電極，促進反應(yīng)的進行。反應(yīng)一定時間之后可通過氣相色譜分析檢測系統(tǒng)對產(chǎn)物氣體進行 定量分析檢測。
[0007] 在本實用新型的技術(shù)方案中，所述第一銅電極柱、第二銅電極柱和第=銅電極柱 分別與對電極、參比電極和工作電極連接。
[000引在本實用新型的技術(shù)方案中，所述反應(yīng)器材質(zhì)為玻璃。
[0009]在本實用新型的技術(shù)方案中，所述夾套材質(zhì)為玻璃，厚度為10mm -15mm。
[0010] 在本實用新型的技術(shù)方案中，所述旋蓋材質(zhì)為聚四氣己締。
[0011] 在本實用新型的技術(shù)方案中，所述密封片為透明材質(zhì)，可為石英材質(zhì)或玻璃材質(zhì)， 優(yōu)選為石英材質(zhì)（采用石英材質(zhì)，是因為紫外、可見和近紅外光可W很好地透過密封片，減 少了玻璃對入射光的過濾作用，更好地促進反應(yīng)的進行）。
[0012] 本實用新型的技術(shù)方案能夠同時提供外加電壓和光照條件，利用密封片的良好透 過性，適用于紫外、可見和近紅外光的光電化學(xué)反應(yīng)，結(jié)構(gòu)簡單，系統(tǒng)體積小巧，溫度可控， 實施方便。
【附圖說明】
[0013] 圖1是本實用新型中的夾套和光反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0014]圖2是本實用新型中的夾套和光反應(yīng)器的俯視效果圖；
[0015]圖3是本實用新型中的旋蓋示意圖；
[0016]圖4是本實用新型中的旋蓋的俯視效果圖；
[0017]圖5是本實用新型的使用狀態(tài)示意圖；
[0018]其中1為夾套，2為反應(yīng)器，3為出水口，4為進水口，5為光照窗口，6為密封片，7-1 為內(nèi)螺紋，7-2為外螺紋，8為旋蓋，9-1為第一出氣口，9-2為第二出氣口，10-1為第一銅電 極柱，10-2為第二銅電極柱，10-3為第=銅電極柱，11為外界光源，12為反應(yīng)電解液，13為 工作電極材料，14為參比電極，15為對電極。
【具體實施方式】
[0019]下面結(jié)合具體實施例進一步說明本實用新型的技術(shù)方案。
[0020] 如附圖1--5所示，光電催化分解水制氨反應(yīng)裝置，包括；反應(yīng)器、夾套和旋蓋，所 述反應(yīng)器2為底端封閉頂端開口的圓筒形結(jié)構(gòu)，其底部側(cè)壁設(shè)置有一凸出的光照窗口 5， 反應(yīng)器下半部分同軸且密閉嵌入在圓筒形夾套1的內(nèi)部空間中，且反應(yīng)器和夾套之間為中 空，反應(yīng)器底部側(cè)壁的光照窗口伸出夾套，且其與夾套的連接處為密閉連接；反應(yīng)器上半部 分在夾套外部且在其內(nèi)壁設(shè)置有內(nèi)螺紋7-1;在所述夾套的底部設(shè)置有進水口 4,頂部設(shè)置 出水口 3 ;所述旋蓋8的外壁表面設(shè)置有外螺紋7-2,且旋蓋壁兩側(cè)分別設(shè)置第一出氣口 9- 1和第二出氣口 9-2,旋蓋通過外螺紋與反應(yīng)器的內(nèi)螺紋配合且密封連接；第一銅電極柱 10- 1，第二銅電極柱10-2,第S銅電極柱10-3分別貫穿旋蓋并與旋蓋密封，分別為工作電 極、對電極和參比電極提供偏壓，；所述光照窗口處設(shè)置有石英材質(zhì)的密封片6,密封片通過 環(huán)氧樹脂與反應(yīng)器實現(xiàn)密封連接，通過光照窗口可W對半導(dǎo)體催化材料施加光照，W實現(xiàn) 光催化過程。該樣，便可實現(xiàn)反應(yīng)器的密封W及光照、偏壓的施加，W及通過向夾套的進水 口和出水口通入循環(huán)冷凝水可為反應(yīng)系統(tǒng)提供溫度保持和調(diào)節(jié)。
[0021] 在進行使用時，將反應(yīng)電解液12倒入反應(yīng)器中，將對電極15、參比電極14和工作 電極13分別與第一銅電極柱、第二銅電極柱和第=銅電極柱連接，并將旋蓋與反應(yīng)器通過 螺紋連接密封，同時向夾套的進水口和出水口通入循環(huán)冷凝水，再將旋蓋處的出氣口與檢 測體系密封連接。在電化學(xué)工作站施加光照和電壓之前，先通過旋蓋處的出氣口用機械真 空累（附圖中未標(biāo)出）對體系內(nèi)抽真空處理一定時間。反應(yīng)過程中外界光源11透過光照 窗處石英材質(zhì)的密封片照射到工作電極表面，與玻璃材質(zhì)相比，石英材質(zhì)的密封片可W減 少對入射光的過濾作用，能夠更好地促進反應(yīng)進行；同時外界施加的電壓通過旋蓋上的電 極柱傳導(dǎo)至工作電極，促進反應(yīng)的進行。反應(yīng)一定時間之后可通過氣相色譜分析檢測系統(tǒng) (附圖中未標(biāo)出）對產(chǎn)物氣體進行定量分析檢測。
[00巧將100血的0. 5M崎50冰溶液倒入反應(yīng)器中，并將生長在FTO導(dǎo)電玻璃上的TiO2 納米椿材料（依照文獻化叫11Su,JinlongGong,Nanoscale, 2013, 5, 9001進行制備）作 為工作電極與第S銅電極柱連接，將Ag/AgCl參比電極與第二銅電極柱連接，將Pt對電極 與第一銅電極柱連接，隨后旋緊旋蓋，同時將旋蓋的兩個出口與氣相色譜分析檢測系統(tǒng)連 接密封，再打開真空累抽真空處理1個小時，待系統(tǒng)穩(wěn)定之后打開氣燈光源，使用氣燈光源 提供強度為lOOmW/cm2的AM1. 5光源進行照射，并且利用電化學(xué)工作站施加1. 23VVS.Ag/ AgCl的偏壓開始進行反應(yīng)。在反應(yīng)的過程中，每隔一個小時利用氣相色譜分析檢測系統(tǒng)進 行一次產(chǎn)物氣體的分析檢測。經(jīng)過5個小時的反應(yīng)，可W檢測出每個小時&和02的產(chǎn)量 (累積量）如下表所示；
[0023]
【主權(quán)項】
1. 光電催化分解水制氫反應(yīng)裝置，其特征在于，包括：反應(yīng)器、夾套和旋蓋，所述反應(yīng) 器為底端封閉頂端開口的圓筒形結(jié)構(gòu)，其底部側(cè)壁設(shè)置有一凸出的光照窗口，反應(yīng)器下半 部分同軸且密閉嵌入在圓筒形夾套的內(nèi)部空間中，且反應(yīng)器和夾套之間為中空，反應(yīng)器底 部側(cè)壁的光照窗口伸出夾套，且其與夾套的連接處為密閉連接；光照窗口處設(shè)置有密封片， 密封片通過環(huán)氧樹脂與反應(yīng)器密封連接；反應(yīng)器上半部分在夾套外部且在其內(nèi)壁設(shè)置有內(nèi) 螺紋；在所述夾套的底部設(shè)置有進水口，頂部設(shè)置出水口；所述旋蓋的外壁表面設(shè)置有外 螺紋，且旋蓋壁兩側(cè)分別設(shè)置第一出氣口和第二出氣口，旋蓋通過外螺紋與反應(yīng)器的內(nèi)螺 紋配合且密封連接；第一銅電極柱，第二銅電極柱，第三銅電極柱分別貫穿旋蓋并與旋蓋密 封接觸；旋蓋上方分別設(shè)置有第一銅電極柱，第二銅電極柱，第三銅電極柱；所述第一銅電 極柱、第二銅電極柱和第三銅電極柱分別與對電極、參比電極和工作電極連接。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的光電催化分解水制氫反應(yīng)裝置，其特征在于：所述反應(yīng)器材 質(zhì)為玻璃。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的光電催化分解水制氫反應(yīng)裝置，其特征在于：所述夾套材質(zhì) 為玻璃，厚度為IOmm-15mm。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的光電催化分解水制氫反應(yīng)裝置，其特征在于：所述旋蓋材質(zhì) 為聚四氟乙烯。
5. 據(jù)權(quán)利要求1所述的光電催化分解水制氫反應(yīng)裝置，其特征在于：所述密封片為透 明材質(zhì)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的光電催化分解水制氫反應(yīng)裝置，其特征在于：所述密封 片為石英材質(zhì)。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或者5所述的光電催化分解水制氫反應(yīng)裝置，其特征在于：所述密 封片為玻璃材質(zhì)。
【專利摘要】本實用新型提供光電催化分解水制氫反應(yīng)裝置，其包括：反應(yīng)器、夾套和旋蓋，所述反應(yīng)器位于夾套內(nèi)部空間中，用于盛放反應(yīng)溶液，在所述夾套的底部設(shè)置進水口，在所述夾套的頂部設(shè)置出水口；旋蓋通過螺紋與反應(yīng)器連接密封，旋蓋設(shè)置有兩個出氣口，旋蓋上方還設(shè)有三個電極銅柱，分別為工作電極、對比電極和參比電極提供偏壓；在反應(yīng)器側(cè)壁設(shè)有光照窗口，光照窗口處設(shè)置有透明的密封片，通過光照窗可以對半導(dǎo)體催化材料施加光照，以實現(xiàn)光催化過程，以及通過向夾套的進水口和出水口通入循環(huán)冷凝水可為反應(yīng)系統(tǒng)提供溫度保持和調(diào)節(jié)。本實用新型結(jié)構(gòu)簡單，反應(yīng)器體積小巧，溫度可控，實施方便。
【IPC分類】C25B9-04, C25B1-04
【公開號】CN204385298
【申請?zhí)枴緾N201420796581
【發(fā)明人】鞏金龍, 常曉俠, 王拓, 張鵬, 張冀杰, 李盎
【申請人】天津大學(xué)
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2014年12月15日