一種液相光催化測(cè)試裝置的制造方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種液相光催化測(cè)試裝置，用于測(cè)試薄膜樣品的光催化性能，其包括比色皿、發(fā)光檢測(cè)電路和接收光檢測(cè)電路，還包括反應(yīng)池；所述比色皿通過(guò)抽吸泵和連通管道與反應(yīng)池形成循環(huán)回路；所述發(fā)光檢測(cè)電路包括多個(gè)波長(zhǎng)不同的發(fā)光二極管，所述接收光檢測(cè)電路包括硅光二極管，所述發(fā)光二極管和硅光二極管對(duì)稱(chēng)位于比色皿的兩側(cè)；所述比色皿呈密封。本發(fā)明液相光催化測(cè)試裝置能夠連續(xù)檢測(cè)溶液濃度，具有測(cè)試快捷、分辨率高、可無(wú)人值守等優(yōu)點(diǎn)，具有較好的應(yīng)用前景。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種液相光催化測(cè)試裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種液相光催化測(cè)試裝置，屬于光催化材料性能測(cè)試裝置領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)境污染是人類(lèi)所面臨的最重要的問(wèn)題之一。隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，工業(yè)和生活廢水的排放量急劇上升，給全球環(huán)境問(wèn)題帶來(lái)了日趨嚴(yán)重的危機(jī)。例如在我國(guó)工業(yè)廢水中，印染廢水因其有機(jī)物含量高、色度深、水質(zhì)復(fù)雜、排放量大而成為難處理的工業(yè)廢水之一。而光催化氧化法是處理污水、凈化環(huán)境的有效途徑之一。具有光催化功能的納米粒子具有較大的比表面積，在一定波長(zhǎng)的光線照射下受激生成電子-空穴對(duì)，從而具備極強(qiáng)的氧化-還原作用。可以在室溫下利用太陽(yáng)能使水中、空氣中許多難降解的有機(jī)污染物完全轉(zhuǎn)化為無(wú)毒、無(wú)害的COdPH2O等小分子無(wú)機(jī)物，從而解決環(huán)境污染的問(wèn)題。
[0003]在光照下，放入光催化劑后待測(cè)溶液中污染物濃度隨時(shí)間緩慢降低，通過(guò)測(cè)試濃度隨時(shí)間的變化關(guān)系可以評(píng)估材料的光催化性能。目前在測(cè)試材料的光催化性能上，主要為下面幾個(gè)步驟(I)每隔一段時(shí)間(如10分鐘)停止光照，抽取少量待測(cè)溶液并注入比色皿中，之后重新開(kāi)啟光照并計(jì)時(shí)；(2)通過(guò)紫外可見(jiàn)光光度計(jì)測(cè)試比色皿中溶液的吸收曲線；
[3]通過(guò)吸光曲線的峰值確定吸光度并換算出溶液的濃度。這個(gè)方法中測(cè)試人員需要反復(fù)到現(xiàn)場(chǎng)或一直在現(xiàn)場(chǎng)操作;時(shí)間間隔的計(jì)時(shí)誤差也比較大;取出溶液后待測(cè)溶液體積減少，造成較大的測(cè)量誤差，特別是待測(cè)溶液量較小時(shí)誤差更大；由于每取一次溶液都會(huì)造成待測(cè)溶液減少，測(cè)試點(diǎn)較少，增加測(cè)試點(diǎn)則造成溶液減少加劇;反復(fù)開(kāi)啟光照縮短光源壽命。因此一種低成本、通用化光催化溶液濃度的連續(xù)測(cè)量和記錄的裝置的開(kāi)發(fā)很有必要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]發(fā)明目的:本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種液相光催化測(cè)試裝置，該裝置具有成本低、測(cè)試簡(jiǎn)便、精確以及可連續(xù)測(cè)量的優(yōu)點(diǎn)。
[0005]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為:
[0006]—種液相光催化測(cè)試裝置，包括比色皿、發(fā)光檢測(cè)電路和接收光檢測(cè)電路，還包括反應(yīng)池;所述比色皿通過(guò)抽吸栗和連通管道與反應(yīng)池形成循環(huán)回路;所述發(fā)光檢測(cè)電路包括多個(gè)波長(zhǎng)不同的發(fā)光二極管，所述接收光檢測(cè)電路包括硅光二極管，所述發(fā)光二極管和硅光二極管對(duì)稱(chēng)位于比色皿的兩側(cè);所述比色皿呈密封。
[0007]進(jìn)一步優(yōu)選，所述比色皿為光程5mm或10mm、寬度1mm的長(zhǎng)方體比色皿。
[0008]進(jìn)一步優(yōu)選，所述抽吸栗的抽取速度為2?20毫升/分鐘。
[0009]進(jìn)一步優(yōu)選，所述連通管道為聚四氟乙烯連通管道，所述連通管道的外徑為1.0?2.0毫米，管道壁厚為0.3?0.4毫米。
[0010]進(jìn)一步優(yōu)選，所述多個(gè)波長(zhǎng)不同的發(fā)光二極管安裝于LED板上，通過(guò)移動(dòng)LED板的位置來(lái)選擇將其中一個(gè)發(fā)光二級(jí)管的光照射在比色皿上。
[0011 ]進(jìn)一步優(yōu)選，所述反應(yīng)池下方設(shè)有磁力攪拌器，磁力攪拌器通過(guò)磁力攪拌子對(duì)待測(cè)溶液進(jìn)行攪拌。
[0012]本發(fā)明液相光催化測(cè)試裝置的工作原理:發(fā)光二極管發(fā)光光強(qiáng)恒定且發(fā)光波長(zhǎng)和溶液最大吸收波長(zhǎng)匹配時(shí)，硅光二極管的探測(cè)電流與比色皿中溶液的透射率具有很好的線性關(guān)系，比色皿的透光率越高，入射光強(qiáng)越大，硅光二極管的探測(cè)電流越大；因此通過(guò)讀取硅光二極管電流可以換算出比色皿中溶液的濃度，再通過(guò)抽吸栗連續(xù)將待測(cè)溶液抽入比色皿，即可動(dòng)態(tài)記錄待測(cè)溶液濃度的變化。
[0013]相比于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明液相光催化測(cè)試裝置具有的有益效果為:
[0014]首先，本發(fā)明裝置成本低、操作簡(jiǎn)便；
[0015]另外，本發(fā)明裝置在測(cè)試過(guò)程中待測(cè)溶液體積始終保持不變，測(cè)試精度高，無(wú)需反復(fù)開(kāi)啟照射光源，不僅能夠精確的測(cè)試材料的光催化性能，而且還可以做到無(wú)人值守；
[0016]最后，本發(fā)明裝置能夠連續(xù)檢測(cè)溶液濃度，數(shù)據(jù)采集點(diǎn)密集，方便對(duì)采集的數(shù)據(jù)進(jìn)行后續(xù)復(fù)雜的數(shù)據(jù)分析。
【附圖說(shuō)明】
[0017]圖1為本發(fā)明液相光催化測(cè)試裝置的結(jié)構(gòu)原理圖；
[0018]圖2為本發(fā)明液相光催化測(cè)試裝置的電路原理圖；
[0019]圖3為本發(fā)明液相光催化測(cè)試裝置的待測(cè)溶液濃度-探測(cè)電流關(guān)系曲線；
[0020]圖4為本發(fā)明液相光催化測(cè)試裝置的動(dòng)態(tài)響應(yīng)曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0021]以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步說(shuō)明，但是本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于此。
[0022]如圖1所示，本發(fā)明液相光催化測(cè)試裝置，本實(shí)施例用于測(cè)試薄膜樣品15的光催化性能；其包括比色皿1、發(fā)光檢測(cè)電路和接收光檢測(cè)電路，還包括反應(yīng)池12;比色皿I通過(guò)抽吸栗6和連通管道9與反應(yīng)池12形成循環(huán)回路;發(fā)光檢測(cè)電路包括多個(gè)波長(zhǎng)不同的發(fā)光二極管3，接收光檢測(cè)電路包括硅光二極管2，發(fā)光二極管3和硅光二極管2對(duì)稱(chēng)位于比色皿I的兩偵L硅光二極管2和比色皿I均設(shè)置于支架8上，比色皿I通過(guò)密封塞4密封。
[0023]比色皿I為光程5mm、寬度10mm、高度30mm的長(zhǎng)方體比色皿，比色皿I中的液面高20mm，液體體積為I毫升(5毫米X 1毫米X 20毫米=I毫升)；密封塞4為硅膠密封塞，呈T型，其下端塞進(jìn)比色皿I中，密封塞4依靠固定支架5和螺釘施加的向下壓力達(dá)到密封比色皿I的效果;娃光二極管2尺寸為8 X 8mm;發(fā)光二極管(LED) 3為5mm的透明草帽發(fā)光二極管，發(fā)綠光中心波長(zhǎng)550nm，多個(gè)波長(zhǎng)不同的發(fā)光二極管3安裝于LED板14上，通過(guò)移動(dòng)LED板14的位置來(lái)選擇將其中一個(gè)發(fā)光二級(jí)管3的光通過(guò)支架8上的進(jìn)光孔7照射在比色皿I上;發(fā)光二極管3的波長(zhǎng)和待測(cè)染料溶液的最大吸收波長(zhǎng)相同，通過(guò)移動(dòng)LED板14的位置來(lái)選擇合適的發(fā)光二極管3對(duì)比色皿I進(jìn)行照射;進(jìn)光孔7直徑5mm，其中心對(duì)準(zhǔn)硅光二極管2;抽吸栗6的抽取速度為2?20毫升/分鐘，由供電電壓調(diào)節(jié)其抽取速度，抽吸栗6連續(xù)抽取待測(cè)溶液注入比色皿I，并返注入反應(yīng)池12中；連通管道9材質(zhì)為聚四氟乙烯，其外徑為1.2_，管道壁厚為0.3_;反應(yīng)池12下方設(shè)有磁力攪拌器13，磁力攪拌器13通過(guò)磁力攪拌子11對(duì)待測(cè)溶液10進(jìn)行攪拌。
[0024]本發(fā)明裝置發(fā)光檢測(cè)電路和接收光檢測(cè)電路的電路原理圖如圖2所示，其中:ICl為L(zhǎng)M334恒流源，通過(guò)電阻Rl、二極管Dl和可變電阻R2組成恒流源，通過(guò)調(diào)節(jié)可變電阻R2的阻值改變恒流源的溫度系數(shù)，因?yàn)榘l(fā)光二極管3為負(fù)溫度系數(shù)，因此本恒流源為正溫度系數(shù)加以補(bǔ)償，調(diào)試要求為當(dāng)接通LED3后溫度改變時(shí)硅光二極管接收光檢測(cè)電路不變;D2為硅光二極管2，其負(fù)極和地之間接入電流表測(cè)試通過(guò)硅光二極管D2的電流，通過(guò)數(shù)據(jù)采集卡或可連接電腦的電流表連接計(jì)算機(jī)，自動(dòng)記錄探測(cè)電流。本實(shí)施例中恒流源當(dāng)電源電壓變化時(shí)具有極低的電流改變，消除溫飄后輸出電流為?11毫安，電阻R3為限流保護(hù)電阻，阻值500歐，防止硅光二極管2短路。由12伏電源經(jīng)穩(wěn)壓模塊供電，電壓為7.0伏。
[0025]本實(shí)施例待測(cè)溶液10(羅丹明B)濃度C和-ln(I/IQ)的關(guān)系曲線如圖3所示，設(shè)比色皿I中裝去離子水時(shí)探測(cè)電流為1，通入羅丹明B溶液后電流為I，可以看出在低濃度O?2.5*10—5摩爾/升范圍內(nèi)時(shí)待測(cè)溶液濃度C和-ln(I/1)兩者為較好的線性關(guān)系，直線擬合后R2 = 0.99982，很好符合吸光度公式C = -kln(T/To)，其中T和To分別為比色皿通入染料溶液和純水的透射率，說(shuō)明探測(cè)電流和溶液透射率成正比關(guān)系；當(dāng)濃度較高時(shí)開(kāi)始偏離直線，可以用二次函數(shù)很好的擬合;但3*10—5摩爾/升的羅丹明B最大吸收峰波長(zhǎng)處5毫米光程的透射率<40%，因此在通常測(cè)試濃度下，待測(cè)溶液濃度C和-ln(I/1)呈正比關(guān)系。因此可以通過(guò)硅光二極管的探測(cè)電流得到比色皿中待測(cè)溶液的吸光度，進(jìn)而計(jì)算出待測(cè)溶液的濃度。
[0026]圖4為本發(fā)明裝置的動(dòng)態(tài)響應(yīng)曲線，使用抽吸栗抽速為10毫升/分鐘，測(cè)試方法為每隔50秒將進(jìn)液管道口交替放入去離子水和特定濃度的染料溶液中。對(duì)單個(gè)上升或下降區(qū)間擬合后可以算出達(dá)到平衡的時(shí)間常數(shù)為5.7秒，或16秒可以上升或下降90%以上。和通常光催化測(cè)試時(shí)間30-100分鐘相比，基本可以忽略，也遠(yuǎn)低于傳統(tǒng)方法取溶液所需的時(shí)間。而且實(shí)際測(cè)試中溶液濃度變化比較緩慢，因此響應(yīng)時(shí)間也更短，比色皿中溶液和反應(yīng)池中溶液濃度的差異也更小。增加抽吸栗抽速可以縮短動(dòng)態(tài)響應(yīng)時(shí)間，但比色皿中管道出口液體流速增加，對(duì)比色皿中溶液會(huì)造成較大擾動(dòng)，增加背底噪聲。
[0027]本發(fā)明裝置利用硅光二極管測(cè)試透過(guò)比色皿的光照強(qiáng)度，計(jì)算出待測(cè)溶液的吸光度和濃度，并利用抽吸栗連續(xù)抽取待測(cè)溶液注入比色皿，通過(guò)將裝置連接計(jì)算機(jī)自動(dòng)記錄待測(cè)溶液濃度的變化。其具有成本低、測(cè)試簡(jiǎn)便、精確、可無(wú)人值守、采集數(shù)據(jù)點(diǎn)密集等優(yōu)點(diǎn)。
[0028]顯然，上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說(shuō)明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在上述說(shuō)明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無(wú)需也無(wú)法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。而這些屬于本發(fā)明的精神所引伸出的顯而易見(jiàn)的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種液相光催化測(cè)試裝置，其特征在于:包括比色皿、發(fā)光檢測(cè)電路和接收光檢測(cè)電路，還包括反應(yīng)池;所述比色皿通過(guò)抽吸栗和連通管道與反應(yīng)池形成循環(huán)回路;所述發(fā)光檢測(cè)電路包括多個(gè)波長(zhǎng)不同的發(fā)光二極管，所述接收光檢測(cè)電路包括硅光二極管，所述發(fā)光二極管和硅光二極管對(duì)稱(chēng)位于比色皿的兩側(cè);所述比色皿呈密封。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液相光催化測(cè)試裝置，其特征在于:所述比色皿為光程5mm或10mm、寬度1mm的長(zhǎng)方體比色皿。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液相光催化測(cè)試裝置，其特征在于:所述抽吸栗的抽取速度為2?20暈升/分鐘。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液相光催化測(cè)試裝置，其特征在于:所述連通管道為聚四氟乙烯連通管道，所述連通管道的外徑為1.0?2.0毫米，管道壁厚為0.3?0.4毫米。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液相光催化測(cè)試裝置，其特征在于:所述多個(gè)波長(zhǎng)不同的發(fā)光二極管安裝于LED板上。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液相光催化測(cè)試裝置，其特征在于:所述反應(yīng)池下方設(shè)有磁力攪拌器。
【文檔編號(hào)】G01N21/75GK106053436SQ201610321094
【公開(kāi)日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年5月13日
【發(fā)明人】洪昆權(quán), 王文達(dá), 歐慧靈
【申請(qǐng)人】東南大學(xué)