光電催化分解水制氫反應(yīng)分析檢測系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實用新型屬于光照和電解反應(yīng)技術(shù)領(lǐng)域W及光電化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物分析檢測技術(shù) 領(lǐng)域，具體地說，設(shè)及光電催化分解水制氨反應(yīng)分析檢測系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002] 近些年來，隨著化石資源的過度消耗和環(huán)境污染的日益加劇，全球范圍內(nèi)的能源 危機(jī)和環(huán)境污染問題日漸突出，開發(fā)新型綠色可再生資源已經(jīng)迫在眉睫。太陽能W其來 源廣泛，可再生性強(qiáng)，環(huán)境友好等諸多優(yōu)點越來越多地引起學(xué)界和業(yè)界的廣泛關(guān)注。光 解水制氨通過光電化學(xué)轉(zhuǎn)化將光能轉(zhuǎn)化為氨能，并且氨能具有燃燒值高、無毒無污染等 優(yōu)點，普遍被人們視為一種高效、安全和清潔無污染的綠色能源。因此光解水制氨反應(yīng) 擁有解決能源和環(huán)境問題的潛力?；痡ishima和化nda[化jishima,A.,化nda,K.,化化 re, 1972, 238 (5358)，37-3引首次報道了Ti化光電化學(xué)池轉(zhuǎn)化分解水的性能。但是由于光電 催化分解水制氨的產(chǎn)物量小不易分析檢測，現(xiàn)有裝置系統(tǒng)體積龐大造成氨氣的濃度很低， 因此對產(chǎn)物氨氣的定量檢測不夠準(zhǔn)確。 【實用新型內(nèi)容】
[0003] 本實用新型的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一套氣密性優(yōu)異，體積較小，可 施加光照、電壓和循環(huán)冷凝水，W及能分析半導(dǎo)體催化材料的光電催化分解水制氨反應(yīng)性 能的光電催化分解水制氨反應(yīng)分析檢測系統(tǒng)。
[0004] 本實用新型的技術(shù)目的通過下述技術(shù)方案予W實現(xiàn)
[0005] 光電催化分解水制氨反應(yīng)分析檢測系統(tǒng)，包括：光電催化分解水制氨裝置和氣體 定量分析檢測系統(tǒng)。
[0006] 所述光電催化分解水制氨裝置包括；反應(yīng)器、夾套和旋蓋。所述反應(yīng)器為底端封閉 頂端開口的圓筒形結(jié)構(gòu)，其底部側(cè)壁設(shè)置有一凸出的光照窗口，反應(yīng)器下半部分同軸且密 閉嵌入在圓筒形夾套的內(nèi)部空間中，且反應(yīng)器和夾套之間為中空，反應(yīng)器底部側(cè)壁的光照 窗口伸出夾套，且其與夾套的連接處為密閉連接；反應(yīng)器上半部分在夾套外部且在其內(nèi)壁 設(shè)置有內(nèi)螺紋；在所述夾套的底部設(shè)置有進(jìn)水口，頂部設(shè)置出水口；所述旋蓋的外壁表面 設(shè)置有外螺紋，且旋蓋壁兩側(cè)分別設(shè)置第一出氣口和第二出氣口，旋蓋通過外螺紋與反應(yīng) 器的內(nèi)螺紋配合且密封連接；第一電極柱，第二電極柱，第=電極柱貫穿旋蓋并與旋蓋密封 接觸，并分別與設(shè)置在反應(yīng)器內(nèi)部的對電極、參比電極和工作電極相連；光照窗口處設(shè)置有 密封片，所述密封片通過環(huán)氧樹脂與反應(yīng)器實現(xiàn)密封連接，通過光照窗可W對半導(dǎo)體催化 材料施加光照，W實現(xiàn)光催化過程。該樣，便可實現(xiàn)反應(yīng)器的密封W及光照、偏壓的施加，W 及通過向夾套的進(jìn)水口和出水口通入循環(huán)冷凝水可為反應(yīng)系統(tǒng)提供溫度保持和調(diào)節(jié)。
[0007] 所述氣體定量分析檢測系統(tǒng)，包括：真空壓力表、氣相色譜、真空累、檢測系統(tǒng)第一 進(jìn)氣口和檢測系統(tǒng)第二進(jìn)氣口。
[000引檢測系統(tǒng)第一進(jìn)氣口和檢測系統(tǒng)第二進(jìn)氣口分別與旋蓋壁兩側(cè)設(shè)置的第一出氣 口和第二出氣口密封相連，所述氣相色譜設(shè)置有氣相色譜定量管；所述檢測系統(tǒng)第一進(jìn)氣 口和檢測系統(tǒng)第二進(jìn)氣口通過輸氣管與氣相色譜的氣相色譜定量管的進(jìn)氣口相連，氣相色 譜定量管的出氣口通過輸氣管與真空累相連；在檢測系統(tǒng)第一進(jìn)氣口、檢測系統(tǒng)第二進(jìn)氣 口與氣相色譜定量管進(jìn)氣口相連的輸氣管上并聯(lián)真空壓力表，用來監(jiān)測反應(yīng)體系內(nèi)的氣體 壓力；在檢測系統(tǒng)第一進(jìn)氣口、檢測系統(tǒng)第二進(jìn)氣口與真空壓力表相連的輸氣管上設(shè)置有 第一二通閥；在真空壓力表與氣相色譜定量管的進(jìn)氣口相連的輸氣管上設(shè)置有第二二通 閥；在氣相色譜定量管的出氣口與真空累相連的輸氣管上設(shè)置有第=二通閥。
[0009] 在本實用新型的技術(shù)方案中，所述第一電極柱、第二電極柱和第=電極柱均為銅 電極柱。
[0010] 在本實用新型的技術(shù)方案中，所述反應(yīng)器材質(zhì)為玻璃。
[0011] 在本實用新型的技術(shù)方案中，所述夾套材質(zhì)為玻璃，厚度為10mm--15mm。
[0012] 在本實用新型的技術(shù)方案中，所述旋蓋材質(zhì)為聚四氣己締。
[0013] 在本實用新型的技術(shù)方案中，所述對電極為Pt對電極；所述參比電極為Ag/AgCl 參比電極；所述工作電極為在導(dǎo)電玻璃上的Ti化納米椿材料。
[0014] 在本實用新型的技術(shù)方案中，所述密封片為透明材質(zhì)，可為石英材質(zhì)或玻璃材質(zhì)， 優(yōu)選為石英材質(zhì)（采用石英材質(zhì)，是因為紫外、可見和近紅外光可W很好地透過密封片，減 少了玻璃對入射光的過濾作用，更好地促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行）。
[0015] 在本實用新型的技術(shù)方案中，所述第一二通閥、第二二通閥和第S二通閥均為電 磁閥。
[0016] 在本實用新型的技術(shù)方案中，所述真空壓力表為量程-lOOkPa----OkPa，精度為2 級的數(shù)顯壓力計。
[0017] 本實用新型的光電催化分解水制氨反應(yīng)分析檢測系統(tǒng)的使用方法，按照下述步驟 進(jìn)行：
[001引步驟1，將反應(yīng)電解液倒入反應(yīng)器中，將對電極、參比電極和工作電極分別與第一 電極柱、第二電極柱和第=電極柱連接，將旋蓋與反應(yīng)器通過螺紋連接密封并使對電極、參 比電極和工作電極浸沒在反應(yīng)電解液液面W下，同時向夾套的進(jìn)水口和出水口通入循環(huán)冷 凝水，再將旋蓋處的兩個出氣口與檢測系統(tǒng)第一進(jìn)氣口和檢測系統(tǒng)第二進(jìn)氣口密封連接；
[0019] 步驟2,將第一、第二和第=二通閥打開并打開真空累對整個體系內(nèi)抽真空處理， 并通過真空壓力表檢測體系內(nèi)真空度；
[0020] 步驟3,保持第一和第二二通閥打開狀態(tài)并關(guān)閉第S二通閥，利用外界光源通過光 照窗口對反應(yīng)電解液進(jìn)行照射并利用電化學(xué)工作站施加偏壓進(jìn)行光電催化水分解制氨的 反應(yīng)，氣體產(chǎn)物進(jìn)入氣相色譜定量管中；
[002U步驟4,保持第一二通閥打開狀態(tài)和第S二通閥關(guān)閉狀態(tài)，將第二二通閥關(guān)閉，利 用氣相色譜進(jìn)行氣體產(chǎn)物檢測；
[0022] 步驟5,待氣相色譜檢測完畢后，保持第一二通閥打開狀態(tài)和第二二通閥關(guān)閉狀 態(tài)，將第=二通閥打開，開啟真空累將氣相色譜定量管中殘留氣體抽走后，關(guān)閉第=二通 閥。
[0023] 在上述技術(shù)方案中，使用氣燈光源提供強(qiáng)度為lOOmW/cm2的AM1.5光源進(jìn)行照 射。
[0024] 在上述技術(shù)方案中，利用電化學(xué)工作站施加1. 23Vvs.Ag/AgCl的偏壓。
[0025] 在本實用新型的技術(shù)方案中，所述對電極為Pt對電極；所述參比電極為Ag/AgCl 參比電極；所述工作電極為在導(dǎo)電玻璃上的Ti〇2納米椿材料。
[0026] 在上述技術(shù)方案中，所述反應(yīng)電解液為lOOmL的0.5MNa2S〇4水溶液。
[0027] 在上述技術(shù)方案中，氣相色譜定量管中殘留氣體主要是指在進(jìn)行氣相色譜檢測 時，使用的載氣和氣體產(chǎn)物。
[002引在上述技術(shù)方案中，所述氣相色譜載氣為氣氣，載氣流速為15mL/min，所使用的色 譜柱為TDX-01和5A分子篩色譜柱。
[0029] 在上述技術(shù)方案中，在光電催化水分解制氨反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行過程中，通過重復(fù)步驟 3-5進(jìn)行氣體產(chǎn)物的分析檢測，W實現(xiàn)對氣體產(chǎn)物的時時監(jiān)測。
[0030] 本實用新型的技術(shù)方案能夠同時提供外加電壓和光照條件，利用密封片的良好透 過性，適用于紫外、可見和近紅外光的光電化學(xué)反應(yīng)，結(jié)構(gòu)簡單，系統(tǒng)體積小巧，溫度可控， 實施方便，并可時時進(jìn)行氣體產(chǎn)物的監(jiān)測。
【附圖說明】
[0031] 圖1是本實用新型中的夾套和光反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0032] 圖2是本實用新型中的夾套和光反應(yīng)器的俯視效果圖；
[0033] 圖3是本實用新型中的旋蓋示意圖；
[0034] 圖4是本實用新型中的旋蓋的俯視效果圖；
[0035] 圖5是本實用新型的光電催化分解水制氨裝置的使用狀態(tài)示意圖；
[0036] 圖6是本實用新型的氣體定量分析檢測系統(tǒng)示意圖；
[0037] 其中1為夾套，2為反應(yīng)器，3為出水口，4為進(jìn)水口，5為光照窗口，6為密封片，7-1 為內(nèi)螺紋，7-2為外螺紋，8為旋蓋，9-1為第一出氣口，9-2為第二出氣口，10-1為第一電極 柱，10-2為第二電極柱，10-3為第=電極柱，11為外界光源，12為反應(yīng)電解液，13為工作電 極，14為參比電極，15為對電極，16-1為檢測系統(tǒng)第一進(jìn)氣口，16-2為檢測系統(tǒng)第二進(jìn)氣 口，17