粒作為噴砂介質(zhì)，對(duì)鈦金屬表面進(jìn)行噴砂處理(所述噴砂處理是采用BG微粒，噴砂粒徑為100-250目，噴砂壓力為5-10bar，噴砂距離為0.5-1 cm，噴砂時(shí)間4-5min )，然后采用丙酮和無水乙醇超聲清洗、干燥待用，得到噴砂待用的鈦金屬。
[0037]取適量的粒徑為50_500nm的BG微粒分別放入蒸餾水、無水乙醇和冰醋酸中，超聲分散，形成1.0g/L BG微粒水懸浮液、1.0g/L BG微粒乙醇懸浮液、1.0g/L BG微粒乙酸懸浮液。取適量的粒徑為50-500nm的HAP微粒分別放入蒸餾水、無水乙醇和冰醋酸中，超聲分散，形成1.0g/L HAP微粒水懸浮液、1.0g/L HAP微粒乙醇懸浮液、1.0g/L HAP微粒乙酸懸浮液。然后將噴砂待用的鈦金屬分別放入BG微粒水懸浮液、BG微粒乙醇懸浮液、BG微粒乙酸懸浮液、HAP微粒水懸浮液、HAP微粒乙醇懸浮液和HAP微粒乙酸懸浮液中浸泡60min，每升懸浮液中浸入表面積約0.06m2的噴砂待用的鈦金屬，待表面吸附BG和HAP微粒后取出干燥，獲得分別具有適當(dāng)BG和HAP微粒涂布的密度(每平方厘米顆粒密度約0.6cm2)的鈦樣品，用于進(jìn)行后續(xù)的微弧氧化處理。
[0038]二、鈦金屬表面微弧氧化處理
[0039]將步驟一的鈦樣品作為陽極，以銅片作為陰極，以lOg/L碳酸鈉水溶液為電解質(zhì)，電極間距I cm，以300V氧化電壓、脈沖頻率為1.2KHz，占空比為15.0 %，氧化時(shí)間為15分鐘，
獲得具有生物活性涂層的鈦金屬。
[0040]本測(cè)試發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明的獲得的具有表面生物活性涂層的鈦金屬與純微弧氧化處理的鈦金屬相比，本發(fā)明不僅提高了純鈦表面微弧氧化層的生物活性，同時(shí)又保持了生物活性涂層的結(jié)合強(qiáng)度;與純微弧氧化處理后再通過生物礦化獲得的生物活性涂層相比較，這種新型生物活性涂層的結(jié)合強(qiáng)度更高。
[0041 ] 實(shí)施例3:
[0042]一、鈦金屬表面BG和HAP微粒的涂布
[0043]首先，以上述100目?250目的BG微粒作為噴砂介質(zhì)，對(duì)鈦金屬表面進(jìn)行噴砂處理(所述噴砂處理是采用BG微粒，噴砂粒徑為100-250目，噴砂壓力為5-10bar，噴砂距離為0.5-1 cm，噴砂時(shí)間4-5min )，然后采用丙酮和無水乙醇超聲清洗、干燥待用，得到噴砂待用的鈦金屬。
[0044]取適量的粒徑為50-500nm的BG微粒分別放入蒸餾水、無水乙醇和冰醋酸中，超聲分散，形成1.0g/L BG微粒水懸浮液、1.0g/L BG微粒乙醇懸浮液、1.0g/L BG微粒乙酸懸浮液。取適量的粒徑為50-500nm的HAP微粒分別放入蒸餾水、無水乙醇和冰醋酸中，超聲分散，形成1.0g/L HAP微粒水懸浮液、1.0g/L HAP微粒乙醇懸浮液、1.0g/L HAP微粒乙酸懸浮液。然后將噴砂待用的鈦金屬分別放入BG微粒水懸浮液、BG微粒乙醇懸浮液、BG微粒乙酸懸浮液、HAP微粒水懸浮液、HAP微粒乙醇懸浮液和HAP微粒乙酸懸浮液中浸泡30min，每升懸浮液中浸入表面積約0.04m2的噴砂待用的鈦金屬，待表面吸附BG和HAP微粒后取出干燥，獲得分別具有適當(dāng)BG和HAP微粒涂布的密度(每平方厘米顆粒密度約0.4cm2)的鈦樣品，用于進(jìn)行后續(xù)的微弧氧化處理。
[0045]二、鈦金屬表面微弧氧化處理
[0046]將步驟一的鈦樣品作為陽極，以銅片作為陰極，以10g/L碳酸鈉水溶液為電解質(zhì)，電極間距I cm，以300V氧化電壓、脈沖頻率為1.2KHz，占空比為15.0 %，氧化時(shí)間為15分鐘，
獲得具有生物活性涂層的鈦金屬。
[0047]本測(cè)試發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明的獲得的具有表面生物活性涂層的鈦金屬與純微弧氧化處理的鈦金屬相比，本發(fā)明不僅提高了純鈦表面微弧氧化層的生物活性，同時(shí)又保持了生物活性涂層的結(jié)合強(qiáng)度;與純微弧氧化處理后再通過生物礦化獲得的生物活性涂層相比較，這種新型生物活性涂層的結(jié)合強(qiáng)度更高。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鈦金屬表面生物活性涂層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 先把磷酸鈣鹽類或生物活性玻璃微粒涂布于鈦金屬表面，每平方厘米微粒顆粒密度為0.4?0.6cm2，然后通過微弧氧化，將磷酸鈣鹽類或生物活性玻璃微粒固化于鈦表面的T12熔融氧化層中，在鈦金屬表面形成生物活性涂層。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的磷酸鈣鹽類或生物活性玻璃微粒，其粒徑尺寸為50-500nm，所述的磷酸鈣鹽為羥基磷灰石或磷酸三鈣。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的先把磷酸鈣鹽類或生物活性玻璃微粒涂布于鈦金屬表面中的鈦金屬為經(jīng)噴砂處理的鈦金屬。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，具體步驟如下: a、將生物活性玻璃微粒作為噴砂介質(zhì)，對(duì)鈦金屬表面進(jìn)行噴砂處理，處理完畢后清洗干燥待用，得到噴砂處理的鈦金屬； b、將噴砂處理的鈦金屬放入懸浮液中，待表面吸附生物活性玻璃或磷酸鈣鹽類微粒，并且微粒顆粒密度為每平方厘米0.4?0.6cm2后取出干燥，獲得鈦樣品，所述的懸浮液是將生物活性玻璃微粒或磷酸鈣鹽類微粒放入水、乙醇或冰醋酸中而形成的懸浮液； c、將步驟b的鈦樣品作為陽極，以銅片作為陰極，以10g/L碳酸鈉水溶液為電解質(zhì)，電極間距I cm，以300V氧化電壓、脈沖頻率為1.2KHz，占空比為15.0 %，氧化時(shí)間為15分鐘，將磷酸鈣鹽類或生物活性玻璃微粒固化于鈦表面的T12熔融氧化層中，在鈦金屬表面形成生物活性涂層。5.—種具有生物活性涂層的鈦金屬的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 先把磷酸鈣鹽類或生物活性玻璃微粒涂布于鈦金屬表面，每平方厘米微粒顆粒密度為0.4?0.6cm2，然后通過微弧氧化，將磷酸鈣鹽類或生物活性玻璃微粒固化于鈦表面的T12熔融氧化層中，在鈦金屬表面形成生物活性涂層，得到具有生物活性涂層的鈦金屬。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述的磷酸鈣鹽類或生物活性玻璃微粒，其粒徑尺寸為50-500nm，所述的磷酸鈣鹽為羥基磷灰石或磷酸三鈣。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述的先把磷酸鈣鹽類或生物活性玻璃微粒涂布于鈦金屬表面中的鈦金屬為經(jīng)噴砂處理的鈦金屬。8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，具體步驟如下: a、將生物活性玻璃微粒作為噴砂介質(zhì)，對(duì)鈦金屬表面進(jìn)行噴砂處理，處理完畢后清洗干燥待用，得到噴砂處理的鈦金屬； b、將噴砂處理的鈦金屬放入懸浮液中，待表面吸附生物活性玻璃或磷酸鈣鹽類微粒，并且微粒顆粒密度為每平方厘米0.4?0.6cm2后取出干燥，獲得金屬鈦樣品，所述的懸浮液是將生物活性玻璃微?；蛄姿徕}鹽類微粒放入水、乙醇或冰醋酸中而形成的懸浮液； c、將步驟b的金屬鈦樣品作為陽極，以銅片作為陰極，以10g/L碳酸鈉水溶液為電解質(zhì)，電極間距I cm，以300V氧化電壓、脈沖頻率為1.2KHz，占空比為15.0 %，氧化時(shí)間為15分鐘，將磷酸鈣鹽類或生物活性玻璃微粒固化于鈦表面的T12熔融氧化層中，在鈦金屬表面形成生物活性涂層，獲得具有生物活性涂層的鈦金屬。9.一種按照權(quán)利要求5、6、7或8所述的制備方法制備得到的具有生物活性涂層的鈦金屬O
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鈦金屬表面生物活性涂層的制備方法。它是先把磷酸鈣鹽類或生物活性玻璃微粒涂布于鈦金屬表面，每平方厘米微粒顆粒密度為0.4～0.6cm2，然后通過微弧氧化，將磷酸鈣鹽類或生物活性玻璃微粒固化于鈦表面的TiO2熔融氧化層中，在鈦金屬表面形成生物活性涂層。本發(fā)明的方法與純微弧氧化處理的涂層相比較，既提高了純鈦表面微弧氧化層的生物活性，同時(shí)又保持了生物活性涂層的結(jié)合強(qiáng)度；這種新型生物活性涂層的結(jié)合強(qiáng)度比純微弧氧化涂層后又經(jīng)生物礦化獲得的涂層結(jié)合強(qiáng)度更高。因此，本發(fā)明在鈦金屬表面形成的生物活性涂層既保證了微弧氧化層的結(jié)合強(qiáng)度，又提高了微弧氧化涂層的生物活性，生物活性位點(diǎn)為生物組織細(xì)胞的錨固、貼附和增殖提供了條件。
【IPC分類】A61L31/02, A61L27/06, A61L27/32, A61L27/30, A61L31/08, C25D11/26, C25D15/00
【公開號(hào)】CN105506709
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510924924
【發(fā)明人】陳曉明, 朱繼翔, 陽范文, 田秀梅
【申請(qǐng)人】廣州醫(yī)科大學(xué)
【公開日】2016年4月20日
【申請(qǐng)日】2015年12月11日