本發(fā)明涉及氟氣電解合成用陽極的制造方法。

背景技術：

1、氟氣可以通過將含有氟化氫和金屬氟化物的電解液進行電解來合成。在電解合成氟氣的情況下，一般使用kf·2hf(氟化氫和氟化鉀的混合熔鹽，混合熔鹽中的氟化氫和氟化鉀的摩爾比為氟化氫：氟化鉀＝2：1)作為電解液，并且，使用碳電極作為陽極，在80℃～100℃的電解溫度下進行電解。

2、但是，在使用碳電極作為陽極的情況下，容易發(fā)生在電解中陽極電壓上升而電流的流動下降的現(xiàn)象(以下有時也記為"陽極效應")，因此存在恐怕無法長時間連續(xù)穩(wěn)定地進行電解這樣的問題。該陽極效應是在碳電極的表面上發(fā)生氟離子(含氟的離子)的放電反應時，在碳電極的表面上形成表面能極低的氟化石墨((cf)n)等，因此電解液和碳電極的表面變得難以接觸，電流的流動惡化的現(xiàn)象。

3、專利文獻1作為抑制陽極效應的碳電極，公開了在多孔性碳的氣孔中擔載有金屬氟化物的電極。另外，專利文獻2公開了為了阻礙氟化石墨的形成，在碳電極的表面被覆含有氟化鎳鉀化合物的膜的技術。

4、現(xiàn)有技術文獻

5、專利文獻1：日本專利公報第3037464號

6、專利文獻2：日本專利公報第5772102號

技術實現(xiàn)思路

1、在使用碳電極作為陽極進行電解液的電解的情況下，希望更充分地抑制陽極效應的產(chǎn)生的技術。

2、本發(fā)明的課題在于提供一種制造陽極的方法，該陽極即使在將含有氟化氫和金屬氟化物的電解液電解而電解合成氟氣時使用，也不易產(chǎn)生陽極效應。

3、為了解決前述課題，本發(fā)明的一方式如以下的[1]～[8]所述。

4、[1]一種氟氣電解合成用陽極的制造方法，所述陽極能夠在將含有氟化氫和金屬氟化物的電解液進行電解而電解合成氟氣時使用，所述制造方法具備陽極極化處理工序，

5、在所述陽極極化處理工序中，在含有氟化氫、金屬氟化物和六氟鎳(iv)酸鉀的陽極制造用混合液中，浸漬具有碳材料的陽極基材作為陽極，并且浸漬陰極，在所述陽極和所述陰極之間流通電流，進行所述陽極基材的陽極極化處理，從而在所述陽極基材的表面附著鎳氟化物。

6、[2]根據(jù)[1]所述的氟氣電解合成用陽極的制造方法，所述陽極制造用混合液中的所述六氟鎳(iv)酸鉀的濃度為500質(zhì)量ppm以上且5000質(zhì)量ppm以下。

7、[3]根據(jù)[1]或[2]所述的氟氣電解合成用陽極的制造方法，在所述陽極極化處理中，陽極電流密度為0.01a/cm2以上且0.8a/cm2以下，所述陽極基材的單位表面積的通電量為100庫侖/cm2以上且5000庫侖/cm2以下。

8、[4]根據(jù)[1]～[3]中任一項所述的氟氣電解合成用陽極的制造方法，所述鎳氟化物具有價數(shù)大于2價的鎳離子。

9、[5]根據(jù)[1]～[3]中任一項所述的氟氣電解合成用陽極的制造方法，所述鎳氟化物是三氟化鎳、五氟化二鎳和四氟化鎳中的至少1種。

10、[6]根據(jù)[1]～[5]中任一項所述的氟氣電解合成用陽極的制造方法，所述金屬氟化物是氟化鉀和氟化銫中的至少一者。

11、[7]根據(jù)[1]～[6]中任一項所述的氟氣電解合成用陽極的制造方法，所述陽極制造用混合液所含有的所述氟化氫的摩爾量相對于所述金屬氟化物的摩爾量之比為1.6以上且3.2以下。

12、[8]根據(jù)[1]～[7]中任一項所述的氟氣電解合成用陽極的制造方法，所述陰極是由鐵、鎳、銅和銅鎳合金中的至少1種形成的電極。

13、根據(jù)本發(fā)明，能夠制造即使在將含有氟化氫和金屬氟化物的電解液進行電解而電解合成氟氣時使用也不易產(chǎn)生陽極效應的陽極。

技術特征：

1.一種氟氣電解合成用陽極的制造方法，所述陽極能夠在將含有氟化氫和金屬氟化物的電解液進行電解而電解合成氟氣時使用，所述制造方法具備陽極極化處理工序，

2.根據(jù)權利要求1所述的氟氣電解合成用陽極的制造方法，所述陽極制造用混合液中的所述六氟鎳(iv)酸鉀的濃度為500質(zhì)量ppm以上且5000質(zhì)量ppm以下。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的氟氣電解合成用陽極的制造方法，在所述陽極極化處理中，陽極電流密度為0.01a/cm2以上且0.8a/cm2以下，所述陽極基材的單位表面積的通電量為100庫侖/cm2以上且5000庫侖/cm2以下。

4.根據(jù)權利要求1或2所述的氟氣電解合成用陽極的制造方法，所述鎳氟化物具有價數(shù)大于2價的鎳離子。

5.根據(jù)權利要求1或2所述的氟氣電解合成用陽極的制造方法，所述鎳氟化物是三氟化鎳、五氟化二鎳和四氟化鎳中的至少1種。

6.根據(jù)權利要求1或2所述的氟氣電解合成用陽極的制造方法，所述金屬氟化物是氟化鉀和氟化銫中的至少一者。

7.根據(jù)權利要求1或2所述的氟氣電解合成用陽極的制造方法，所述陽極制造用混合液所含有的所述氟化氫的摩爾量相對于所述金屬氟化物的摩爾量之比為1.6以上且3.2以下。

8.根據(jù)權利要求1或2所述的氟氣電解合成用陽極的制造方法，所述陰極是由鐵、鎳、銅和銅鎳合金中的至少1種形成的電極。

技術總結(jié)
提供即使在將含有氟化氫和金屬氟化物的電解液進行電解而電解合成氟氣時使用，也不易產(chǎn)生陽極效應的陽極的制造方法。該氟氣電解合成用陽極的制造方法具備陽極極化處理工序。該陽極極化處理工序是在含有氟化氫、金屬氟化物和六氟鎳(IV)酸鉀的陽極制造用混合液(10)中，浸漬具有碳材料的陽極基材作為陽極(21)，并且浸漬陰極(22)，在陽極(21)和陰極(22)之間流通電流進行陽極基材的陽極極化處理，在陽極基材的表面附著氟化鎳的工序。

技術研發(fā)人員：福地陽介,藤克昭,小林浩,小黑慎也
受保護的技術使用者：株式會社力森諾科
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/1/2