專利名稱：熔鹽電解制備不同Ni-Tb金屬間化合物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種N1-Tb金屬間化合物的制備方法。
背景技術(shù)：
鎳基金屬間化合物及其合金由于其良好的抗氧化性和耐腐蝕性能，在化工、電子等領(lǐng)域上有一定的應(yīng)用。而稀土元素由于其細(xì)化晶粒、增強(qiáng)合金耐腐蝕以及合金蠕變的特性，是鎳基合金的一種主要的合金化元素。在鎳基金屬間化合物及其合金中加入稀土元素可以提高其鑄造、耐腐蝕和合金蠕變性能。而稀土元素Tb在擁有以上優(yōu)點(diǎn)以外，可以與鎳形成Ni5Tb和Ni2Tb金屬間化合物，這兩種金屬間化合物具有磁晶各向異性和磁熱性能，力口A Fe進(jìn)行成分調(diào)整與摻雜研究，可以制備Tb-N1-Fe系超磁致伸縮材料。由于Tb-N1-Fe系超磁致伸縮材料不僅具有顯著地磁致伸縮性能，而且具有優(yōu)異的加工性能，可為新型器件的開(kāi)發(fā)提供材料基礎(chǔ)，在大功率水下通訊、高精度微型馬達(dá)、液壓和閥門控制、精密加工等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。傳統(tǒng)的制備鎳基金屬間化合物生產(chǎn)的主要方法有熱壓法和粉末冶金法。熱壓法，例如公開(kāi)號(hào)為CN1388265，名稱為“多晶鎳鋁金屬間化合物熱壓工藝”的專利文件中，公開(kāi)了一種熱壓法制備鎳鋁金屬間化合物的方法，把鎳鋁試樣嵌入不銹鋼包敷外套中，加熱至1000-1200°C，采用5-15%的壓下量和變形速度在1000-1200°C開(kāi)坯，終壓溫度600-1000°C一次壓制至指定的變形量，在300-80(TC保溫，然后冷卻至室溫。粉末冶金法，例如公開(kāi)號(hào)為CN102140603，名稱為“以鎳一鋁金屬間化合物Ni3Al為粘結(jié)相的硬質(zhì)合金及制備方法”的專利文件中，公開(kāi)了一種鎳-鋁金屬間化合物Ni3Al為粘結(jié)相的硬質(zhì)合金及制備的方法。將一定比例的金屬鎳、鋁粉末裝于石墨容器中鋪平經(jīng)過(guò)加熱保溫，碾磨、破碎、過(guò)篩，獲得120微米以下的碳化物與Ni3Al的混合物，進(jìn)行脫氧預(yù)處理；與一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的B粉濕磨混合，制成壓坯；壓坯經(jīng)1350 1550°C低壓液相燒結(jié)后獲得鎳-鋁金屬間化合物。

目前，已有技術(shù)中關(guān)于采用熔鹽電解法直接制備鎳合金的報(bào)道，例如在公開(kāi)號(hào)為CN101768763A，名稱為“一種熔鹽電解制備鎂鎳合金的方法和裝置”中，公開(kāi)了一種將氟化鈉和氟化鎂混合作為熔鹽體系，加入氧化鎂，采用金屬鎳板為陰極，石墨棒為陽(yáng)極，加熱至900 1200°C進(jìn)行恒電流電解。電流密度為0.5 lA/cm2，電解時(shí)間為0.4 1.5h，獲得金屬鎂質(zhì)量含量為1.5 17%的鎂鎳合金。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種能耗低、能制備不同N1-Tb金屬間化合物的熔鹽電解制備不同N1-Tb金屬間化合物的方法。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:電解槽內(nèi)按照質(zhì)量比組成為L(zhǎng)iCl:KC1:TbCl3=43.90% 44.0%:52.03% 52.11%:3.97% 3.99%的比例添加電解質(zhì)，在溫度500 800°C下，加蓋加熱至完全熔融，采用金屬鎳(Ni)為陰極,石墨棒為陽(yáng)極，Ag/AgCl為參比電極,控制陰極相對(duì)于Ag/AgCl參比電極的電位在-1.7V -2.2V進(jìn)行電解2 8小時(shí)，在固態(tài)Ni電極上析出Tb并向Ni陰極內(nèi)部擴(kuò)散形成含有Ni17Tb2、Ni5Tb和Ni2Tb的金屬間化合物及N1-Tb合金。所述的NaCl、KCl分別在300°C、600°C干燥24小時(shí)。本發(fā)明的特點(diǎn)主要體現(xiàn)在:(I)本發(fā)明提供的是一種通過(guò)調(diào)節(jié)溫度和電極電位來(lái)制備不同N1-Tb金屬間化合物并控制相組成的方法。下表為按本發(fā)明方法制備不同N1-Tb金屬間化合物。電解液溫度500 800°C，控制陰極電位在-1.7 -2.2V (相對(duì)于Ag/AgCl參比電極)，電解時(shí)間2 8小時(shí)。結(jié)果如下:
權(quán)利要求
1.一種熔鹽電解制備不同N1-Tb金屬間化合物的方法，其特征是:電解槽內(nèi)按照質(zhì)量比組成為 LiCl:KC1:TbCl3=43.90% 44.0%:52.03% 52.11%:3.97% 3.99% 的比例添加電解質(zhì)，在溫度500 800°C下，加蓋加熱至完全熔融，采用金屬鎳為陰極，石墨棒為陽(yáng)極，Ag/AgCl為參比電極，控制陰極相對(duì)于Ag/AgCl參比電極的電位在-1.7V -2.2V進(jìn)行電解2 8小時(shí)，在固態(tài)Ni電極上析出Tb并向Ni陰極內(nèi)部擴(kuò)散形成含有Ni17Tb2、Ni5Tb和Ni2Tb的金屬間化合物及N1-Tb合金。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熔鹽電解制備不同N1-Tb金屬間化合物的方法，其特征是:所述的NaCl、KCl分別在300°C、600°C干燥24小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的熔鹽電解制備不同N1-Tb金屬間化合物的方法，其特征是:其特征在于:電解溫度為500°C，控制陰極相對(duì)于Ag/AgCl參比電極的電位為-2.2V，進(jìn)行恒電位電解2小時(shí)得到含有Ni17Tb2和Ni2Tb的金屬間化合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的熔鹽電解制備不同N1-Tb金屬間化合物的方法，其特征是:電解溫度為7000C，控制陰極相對(duì)于Ag/AgCl參比電極的電位為-2.2V，進(jìn)行恒電位電解5小時(shí)，得到含有Ni2Tb的金屬間化合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的熔鹽電解制備不同N1-Tb金屬間化合物的方法，其特征是:電解溫度為8000C，控制陰極相對(duì)于Ag/AgCl參比電極的電位為-1.7V，進(jìn)行恒電位電解8小時(shí)得到含有Ni5Tb的金 屬間化合物。
全文摘要
本發(fā)明提供的是一種熔鹽電解制備不同Ni-Tb金屬間化合物的方法。電解槽內(nèi)按照質(zhì)量比組成為L(zhǎng)iClKClTbCl3=43.90%～44.0%52.03%～52.11%3.97%～3.99%的比例添加電解質(zhì)，在溫度500～800℃下，加蓋加熱至完全熔融，采用金屬鎳為陰極，石墨棒為陽(yáng)極，Ag/AgCl為參比電極，控制陰極相對(duì)于Ag/AgCl參比電極的電位在-1.7V～-2.2V進(jìn)行電解2～8小時(shí)，在固態(tài)Ni電極上析出Tb并向Ni陰極內(nèi)部擴(kuò)散形成含有Ni17Tb2、Ni5Tb和Ni2Tb的金屬間化合物及Ni-Tb合金。本發(fā)明通過(guò)控制陰極電位，形成不同Ni-Tb金屬間化合物。其中Tb和Ni可以形成具有較高的熔點(diǎn)和良好的耐高溫腐蝕性的Ni5Tb和Ni2Tb強(qiáng)化相。
文檔編號(hào)C25C3/36GK103074643SQ20131002025
公開(kāi)日2013年5月1日 申請(qǐng)日期2013年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月18日
發(fā)明者韓偉, 張密林, 盛慶南, 孫婷婷, 王英財(cái) 申請(qǐng)人:哈爾濱工程大學(xué)