專利名稱：一種恒溫透射電鏡試樣雙噴電解減薄儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料科學(xué)研究領(lǐng)域試樣制備設(shè)備，提供了一種恒溫透射電鏡試樣 雙噴電解減薄儀，用于制造透射電鏡實(shí)驗(yàn)材料的新型成套設(shè)備。
技術(shù)背景-
制備薄膜樣品最常用的方法是雙噴電解減薄法和離子薄化法。但在各大科研 院所主要采用的是雙噴電解減薄的方法，因?yàn)殡p噴電解減薄法具有樣品制備工藝 簡(jiǎn)單，實(shí)驗(yàn)設(shè)備操作簡(jiǎn)單，所制備的樣品具有薄區(qū)面積大，合格率高的優(yōu)點(diǎn)。
目前，在我國(guó)大多數(shù)院校和研究所，用于制作透射電鏡試樣用雙噴電解減薄
儀主要是是上海交通大學(xué)的MTP-1型雙噴電解制樣儀，該儀器主要存在以下缺
點(diǎn)(1)因透射電鏡樣品要求精度高，要求制樣過(guò)程全程和低溫,保證電解液的
溫度(-15°C -5°C)，才能制得滿意的金屬薄膜樣品，該儀器并沒有專門的控溫 系統(tǒng)，只能通過(guò)外部液氮或干冰實(shí)現(xiàn)降溫，這種方法不能恒定試驗(yàn)過(guò)程中的溫度 條件，對(duì)樣品制備的成功率影響較大，同時(shí)液氮激冷會(huì)對(duì)儀器造成損壞，雖然將 液氮混入電解液有顯著的制冷效果，但改變了電解液的有效濃度,影響制樣的效 果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種能夠?qū)崿F(xiàn)自動(dòng)恒溫控制的透射電鏡試樣雙噴電解減薄 儀，應(yīng)用于金屬材料的透射電鏡的樣品制備，通過(guò)低溫環(huán)境下的電解與拋光作用， 金屬樣品發(fā)生減薄并穿孔，形成大面積的薄區(qū)，以便在透射電鏡下觀察使樣品。
一種透射電鏡試樣雙噴電解減薄儀，由雙噴電解裝置、穩(wěn)壓電源、計(jì)算機(jī)控 制部分三部分組成。其中穩(wěn)壓電源部分采用傳統(tǒng)的電源箱，主要為半導(dǎo)體熱電制 冷片、電解電壓、燈泡、電解液循環(huán)泵四部分提供電源。
計(jì)算機(jī)控制部分主要是處理由光敏電阻接收的信息，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)檢測(cè)這一功能。 并且通過(guò)設(shè)定穿孔比率來(lái)實(shí)現(xiàn)穿孔大小的可控性，從而間接的保證了透射電鏡樣 品薄區(qū)的大小。
雙噴電解裝置是雙噴電解減薄儀的核心部分，主要包括制冷模塊、光源裝 置、信號(hào)接收裝置、電解腔體、電解裝置、電解液循環(huán)裝置。由于儀器工作環(huán)境的特殊性，要求儀器材料具有良好的耐腐蝕性，并且保證儀器在低溫環(huán)境下工作 的可靠性和穩(wěn)定性，所以儀器的電解腔體和上蓋都采用特氟龍材料制成。上蓋和 箱體之間由定位板連接，用螺栓固定。制冷模塊由半導(dǎo)體熱電制冷片和冷卻塊組 成，連接部位涂有導(dǎo)電硅膠。在冷卻塊和電解腔體之間由螺紋連接。光源裝置采 用了傳統(tǒng)的燈泡光源，由固定板用螺釘固定在電解槽上，通過(guò)導(dǎo)光玻璃棒把光源 傳到信號(hào)接收裝置。信號(hào)接收裝置采用光敏電阻作為感光部件，由固定板用螺釘 固定在電解腔體上。電解裝置由電解陽(yáng)極和電解陰極兩部分組成，電解陽(yáng)極接線 端由螺紋固定在儀器上面板上，陰極直接放在電解腔內(nèi)由導(dǎo)線連接。電解液循環(huán) 裝置由循環(huán)泵和電解液導(dǎo)流槽組成，循環(huán)泵直接粘在電解腔體上，電解液通過(guò)電 解液導(dǎo)流槽實(shí)現(xiàn)液體的循環(huán)流動(dòng)。樣品夾主要由電解陽(yáng)極、鉑金導(dǎo)線、鉑金片三 部分組成，鉑金片具有良好的耐腐蝕性，大大延長(zhǎng)了儀器的使用壽命。鉑金片和 電解陽(yáng)極分別焊在鉑金導(dǎo)線上。整個(gè)裝置固定在箱體里面。運(yùn)用半導(dǎo)體熱電制冷 技術(shù)，能夠迅速降低電解液溫度，避免了應(yīng)用液氮和干冰制冷所產(chǎn)生的麻煩和危 險(xiǎn)。開機(jī)后可以在20-30分鐘內(nèi)將電解液的溫度降到-3(TC，精確控制溫度，并 保持長(zhǎng)期穩(wěn)定，確保樣品制備工藝規(guī)范統(tǒng)一。整個(gè)裝置實(shí)現(xiàn)了在低溫條件對(duì)透射 電鏡樣品進(jìn)行雙噴電解減薄，使樣品的厚度滿足透射電鏡的要求。
本發(fā)明所涉及的電解雙噴減薄儀主要改變了的透射電鏡樣品制備環(huán)境，從 而改善了實(shí)驗(yàn)人員的工作環(huán)境，有利于提高了樣品的制備成功率。
與傳統(tǒng)的雙噴電解減薄儀相比，本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)在于(1)半導(dǎo)體制冷加外部水
循環(huán)冷卻，無(wú)需液氮或者干冰環(huán)境，安全高效。電解液溫度最低可降低到-30°C。 保持制樣過(guò)程全程溫度恒定。(2)電解液腔體采用特氟龍材料，鉑金電極，防 腐蝕效果好。


圖1雙噴電解拋光裝置裝配圖
1.箱體、2.螺栓、3.定位板、4.螺釘、5.燈泡、6.固定板、7.電解腔體、8.電 解液導(dǎo)流槽、9.半導(dǎo)體熱電制冷片、IO.冷卻塊、ll.支撐架、12.導(dǎo)熱鋁塊、13. 光敏電阻、14.玻璃棒、15.噴嘴、16.上蓋、17.樣品夾
圖2雙噴電解拋光裝置固定位置圖 18.循環(huán)泵19.電解陽(yáng)極接線端圖3樣品夾的剖面圖
20.電解陽(yáng)極21.鉑金導(dǎo)線22.樣品穿孔位置23.鉑金片
圖4樣品的形狀示意圖
圖5低碳鋼中Cu析出顆粒的電鏡明場(chǎng)像
圖6低碳鋼中Cu析出顆粒透射照片
圖7低碳鋼中Cu析出顆粒電子衍射譜
具體實(shí)施例方式
下面根據(jù)附圖并結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明的結(jié)構(gòu)及實(shí)施效果作進(jìn)一步的的說(shuō)明。
實(shí)施例1:制備低碳鋼中Cu在連續(xù)冷卻過(guò)程中析出的透射電鏡樣品
1、 制冷部分通過(guò)循環(huán)泵18把低溫電解液經(jīng)噴嘴15打在樣品表面。低溫循環(huán)電
解減薄，不使樣品因過(guò)熱而氧化，同時(shí)又可得到表面平滑而光亮的薄膜。
2、 雙噴電解部分電解液由循環(huán)泵打出后，通過(guò)相對(duì)的噴嘴噴到樣品表面。噴嘴 口徑為lmm，樣品放在聚四氟乙烯制作的夾具17上。樣品通過(guò)直徑為0.5mm 的鉬絲21與不銹鋼陽(yáng)極20之間保持電接觸，調(diào)節(jié)噴嘴位置使兩個(gè)噴嘴位于 同一直線上。將預(yù)減薄的直徑為3mm的樣品放入樣品夾具17上。要保證樣 品與鈾絲接觸良好，將樣品夾具放在噴嘴之間，調(diào)整樣品夾具、導(dǎo)光玻璃管 和噴嘴在同一水平面上，噴嘴與樣品夾具距離大約15mm左右且噴嘴垂直于 試樣。電解液循環(huán)泵馬達(dá)轉(zhuǎn)速應(yīng)調(diào)節(jié)到能使電解液噴射到樣品上。由于樣品 材料與電解液的不同，最佳拋光規(guī)范要發(fā)生改變。最有利的電解拋光條件，
可通過(guò)在電解液溫度及流速恒定時(shí)，做電流一電壓曲線確定。
3、 樣品觀察部分電解拋光時(shí)一根導(dǎo)光玻璃管把外部光源燈泡5發(fā)的出信號(hào)傳送
到樣品的一個(gè)側(cè)面。當(dāng)樣品剛一穿孔時(shí)，透過(guò)樣品的光通過(guò)在樣品另一側(cè)的 導(dǎo)光玻璃管傳到外面的光敏電阻13，軟件在檢測(cè)到有信號(hào)輸入后，馬上切斷 電解拋光射流，并同時(shí)發(fā)出報(bào)警聲響，整個(gè)透射電鏡樣品制備過(guò)程完畢，得 到的透射電鏡的樣品如圖4得，樣品表面光亮，穿孔小，位置準(zhǔn)確，易于在 透射電鏡下進(jìn)行觀察。并且在透射電鏡下觀察得到的Cu析出的顆粒的電鏡 明場(chǎng)像如圖5， Cu析出顆粒透射照片如圖6， Cu析出顆粒電子衍射譜如圖 7。
權(quán)利要求
1. 一種恒溫透射電鏡試樣雙噴電解減薄儀，其特征由雙噴電解裝置、穩(wěn)壓電源、計(jì)算機(jī)控制部分三部分組成；雙噴電解裝置是雙噴電解減薄儀的核心部分，包括制冷模塊、光源裝置、信號(hào)接收裝置、電解腔體、電解裝置、電解液循環(huán)裝置；儀器的電解腔體(7)和上蓋(16)都采用特氟龍材料制成；上蓋和箱體(1)之間由定位板(3)連接，用螺栓(2)固定；制冷模塊由半導(dǎo)體熱電制冷片(9)和冷卻塊(10)組成，連接部位涂有導(dǎo)電硅膠，用半導(dǎo)體熱電制冷，能夠迅速降低電解液溫度，避免了應(yīng)用液氮和干冰制冷所產(chǎn)生的麻煩和危險(xiǎn)，開機(jī)后能在20-30分鐘內(nèi)將電解液的溫度降到-20℃，精確控制溫度，并保持長(zhǎng)期穩(wěn)定；在冷卻塊和電解腔體之間由螺紋連接；光源裝置采用了燈泡(5)光源，由固定板(6)用螺釘(4)固定在電解槽上，通過(guò)導(dǎo)光玻璃棒(14)把光源傳到信號(hào)接收裝置；信號(hào)接收裝置采用光敏電阻作為感光部件，由固定板用螺釘固定在電解腔體上；電解裝置由電解陽(yáng)極(20)和電解陰極兩部分組成，電解陽(yáng)極接線端(19)由螺紋固定在儀器上面板上，陰極直接放在電解腔內(nèi)由導(dǎo)線連接；電解液循環(huán)裝置由循環(huán)泵(18)和電解液導(dǎo)流槽(8)組成，循環(huán)泵(18)直接粘在電解腔體上，電解液通過(guò)電解液導(dǎo)流槽實(shí)現(xiàn)液體的循環(huán)流動(dòng)；樣品夾(17)由電解陽(yáng)極(20)、鉑金導(dǎo)線(21)、鉑金片(22)三部分組成，鉑金片和電解陽(yáng)極分別焊在鉑金導(dǎo)線上；整個(gè)裝置固定在箱體里面。
全文摘要
一種恒溫透射電鏡試樣雙噴電解減薄儀，屬于材料科學(xué)研究試樣制備設(shè)備領(lǐng)域。雙噴電解減薄儀由雙噴電解裝置、穩(wěn)壓電源、計(jì)算機(jī)控制部分三部分組成。應(yīng)用于金屬材料的透射電鏡的樣品制備，通過(guò)低溫環(huán)境下的電解與拋光作用，金屬樣品發(fā)生減薄并穿孔，形成大面積的薄區(qū)，以便在透射電鏡下觀察樣品。本發(fā)明運(yùn)用CCD信號(hào)接收技術(shù)，能實(shí)時(shí)監(jiān)控樣品的穿孔情況，大大提高了穿孔報(bào)警的靈敏度，同時(shí)也能對(duì)試樣穿孔的大小、位置及狀態(tài)進(jìn)行測(cè)量及評(píng)估。精確穿孔比率，并保持長(zhǎng)期穩(wěn)定，確保樣品制備工藝規(guī)范統(tǒng)一。整個(gè)裝置實(shí)現(xiàn)了在低溫條件對(duì)透射電鏡樣品進(jìn)行雙噴電解減薄，使樣品的厚度滿足透射電鏡的要求。并且大大減少了實(shí)驗(yàn)人員的勞動(dòng)強(qiáng)度，提高了工作效率。
文檔編號(hào)C25F7/00GK101532161SQ20091008003
公開日2009年9月16日 申請(qǐng)日期2009年3月17日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月17日
發(fā)明者唐永鵬, 王學(xué)敏 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)