專利名稱：在大氣環(huán)境下制備鋁-鋰化合物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備鋁-鋰化合物的方法，特別是涉及一種可方便地運 輸、儲存，更可降低鋁-鋰化合物生產(chǎn)成本，增加其應用范圍的以電解擴散方 法在大氣環(huán)境下制備鋁-鋰化合物的方法。
背景技術(shù)：
鋁合金具有比重小、導熱性好、易于成形、價格低廉等優(yōu)點，因此被廣 泛應用于交通運輸、輕工建材等領(lǐng)域，是輕合金中應用最廣、用量最多的 合金?，F(xiàn)今的發(fā)展趨勢是為朝向制備重量更輕的合金或化合物，由于鋰是重 量最輕的金屬，因此添加鋰在材料中是輕量化的最佳選擇。目前鋁-鋰(AlLi)化合物的應用尚不普遍，這是由于其制備上有一定的 難度，制成的合金成分不容易控制。過去的鐵-鋰(FeLi)化合物、銅-鋰 (CuLi)化合物等制備方法， 一般都是在真空或具有保護氣氛的反應室內(nèi)進 行球磨法制備，其制造流程不但耗時更耗能源。球磨法的基本原理為機械 冶金，亦即以機械方式，強迫金屬粉末與鋰粒混合在一起。然而，由于鋁 粉及鋰粒皆為具備高活性，故以上述方法制備鋁-鋰(AlLi)化合物極具困難 度，可行性較低。目前現(xiàn)有技術(shù)中制備鋁-鋰化合物的方法一般是將純鋰在真空環(huán)境下 加入鋁熔湯制備鋁-鋰化合物，然而鋰金屬的活性強，周遭的些微濕氣皆可 能造成鋰的瞬間氣化，使得熔煉過程不僅困難，而且危險性高。由此可見，上述現(xiàn)有的制備鋁-鋰化合物的方法在制備方法及其使用 上，顯然仍存在有不便與缺陷，而亟待加以進一步改進。為了解決上述存在 的問題，相關(guān)廠商莫不費盡心思來謀求解決之道，但長久以來一直未見適 用的設(shè)計被發(fā)展完成，而一般制備方法又沒有適切的方法能夠解決上述問 題,此顯然是相關(guān)業(yè)者急欲解決的問題。因此如何能創(chuàng)設(shè)一種新的在大氣環(huán) 境下制備鋁-鋰化合物的方法，實屬當前重要研發(fā)課題之一，亦成為當前業(yè) 界極需改進的目標。有鑒于上述現(xiàn)有的制備鋁-鋰化合物的方法存在的缺陷，本發(fā)明人基于 從事此類產(chǎn)品設(shè)計制造多年豐富的實務(wù)經(jīng)驗及專業(yè)知識，并配合學理的運 用，積極加以研究創(chuàng)新，以期創(chuàng)設(shè)一種新的在大氣環(huán)境下制備鋁-鋰化合物 的方法，使其更加具有實用性。經(jīng)過不斷的研究、設(shè)計，并經(jīng)反復試作及改 進后，終于創(chuàng)設(shè)出確具實用價值的本發(fā)明。本發(fā)明的目的在于，克服現(xiàn)有的制備鋁-鋰化合物的方法所存在的缺 陷，而提供一種新的在大氣環(huán)境下制備鋁-鋰化合物的方法，所要解決的技 術(shù)問題是使其可以解決現(xiàn)有傳統(tǒng)的真空球磨法或真空熔煉方法存在的高危 險性、原料運送昂貴以及高儲存成本的問題，非常適于實用。本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題是采用以下的技術(shù)方案來實現(xiàn)的。依 據(jù)本發(fā)明提出的一種在大氣環(huán)境下制備鋁-鋰化合物的方法，其是以一鋁材 作為陰極材料，浸置于一電解液中，該電解液的組成份包含氯化鋰與氯化 鉀，并在一工作溫度下施加一直流電壓以進行一電解擴散反應，使電解液中所含的鋰原子擴散入陰極的鋁材內(nèi)，而得到鋁-鋰化合物(AlLi)。本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題還可采用以下技術(shù)措施進一步實現(xiàn)。 前述的在大氣環(huán)境下制備鋁-鋰化合物的方法，其中所述的電解液的組成份包含20~45 wt。/。的氯化鋰及30 - 60 wt。/。的氯化鉀。前述的在大氣環(huán)境下制備鋁-鋰化合物的方法，其中所述的工作溫度為界于約450°C~約600°C范圍之間。前述的在大氣環(huán)境下制備鋁-鋰化合物的方法，其中所述的直流電壓介于3V~ IOV。前述的在大氣環(huán)境下制備鋁-鋰化合物的方法，其中所述的電解擴散反 應的陽極材料是使用石墨。前述的在大氣環(huán)境下制備鋁-鋰化合物的方法，其中所述的制成的鋁-鋰化合物的成分可介于Al-2wt. % Li至Al-50wt. °/。 Li之間。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有明顯的優(yōu)點和有益效果。由以上可知，為了 達到上述目的，根據(jù)本發(fā)明一種在大氣下制備鋁-鋰化合物的方法，包含以 一鋁材作為陰極材料，浸置于一含氯化鋰與氯化鉀的電解液中，并在一工 作溫度下施加一直流電壓以進行電解擴散反應，使電解液中的鋰原子擴散 入陰極的鋁材內(nèi)，而得到鋁-鋰化合物(AlLi)。該電解液成分中，氯化鋰4是 供鋰來源，而氯化鉀主要為助熔劑，藉以降低電解液溫度，并可增加電解 液流動性。電解液中的電解擴散反應為陽極2C1- + Cl2 + 2e—陰極Li+ + e— ^ Li依照上述方法，可制成成分介于Al-2wt. % Li至Al-50wt. % Li之間的 鋁-鋰化合物。由于鉀與鋁(陰極材料)的親和性極差，故依據(jù)本發(fā)明制備鋁 -鋰化合物后，該化合物的鉀含量小于50ppm。而鈉屬于為一般氯化鹽類中 常見的雜質(zhì)。經(jīng)定量分析，以本發(fā)明制備的鋁-鋰化合物的鈉含量為小于30 ppm。借由上述技術(shù)方案，本發(fā)明在大氣環(huán)境下制備鋁-鋰化合物的方法至少具有下列優(yōu)點及有益效果本發(fā)明提供一種安全且簡便的方法制備鋁-鋰化 合物，其以鋁材作為電化學反應的陰極，在含氯化鋰與氯化鉀的電解液中 進行電解反應，使鋰原子還原并沉積于陰極材料上。由于高溫，故鋰原子 藉由擴散進入陰極材料內(nèi)，而形成鋁-鋰化合物。由于使用的原料是為氯化 鋰，具有穩(wěn)定的化學活性，可以方便地運輸、儲存，更可以降低鋁-鋰化合物 的生產(chǎn)成本，增加其應用范圍，非常適于實用。綜上所述，本發(fā)明是有關(guān)于一種在大氣環(huán)境下制備鋁-鋰化合物的方 法，包含在一含氯化鋰與氯化鉀的電解液中進行電解擴散反應，在一工作溫 度下施加一直流電壓使鋰原子還原于陰極并因高溫而擴散入陰極的鋁材 內(nèi)，而可得到鋁-鋰化合物(AlLi)。本發(fā)明可以解決現(xiàn)有傳統(tǒng)的真空球磨法 或真空熔煉方法存在的高危險性、原料運送昂貴以及高儲存成本的問題，非 常適于實用。本發(fā)明具有上述諸多優(yōu)點及實用價值，其不論在制備方法或 功能上皆有較大改進，在技術(shù)上有顯著的進步，且較現(xiàn)有的在大氣環(huán)境下制 備鋁-鋰化合物的方法具有增進的突出功效，從而更加適于實用，并具有產(chǎn) 業(yè)的廣泛利用價值，誠為一新穎、進步、實用的新設(shè)計。上述說明僅是本發(fā)明技術(shù)方案的概述，為了能夠更清楚了解本發(fā)明的 技術(shù)手段，而可依照說明書的內(nèi)容予以實施，并且為了讓本發(fā)明的上述和 其他目的、特征和優(yōu)點能夠更明顯易懂，以下特舉較佳實施例，并配合附 圖，詳細i兌明》o下。


圖l是繪示依照本發(fā)明較佳實施例的一種在大氣環(huán)境下制備鋁-鋰化合 物的步驟流程圖。圖2是本發(fā)明的較佳實施例的電解槽的結(jié)構(gòu)示意圖。圖3 (A)是本發(fā)明 一 實施例的陰極所使用的鋁材照片圖。圖3(B)是圖3(A)此鋁材的X-光繞射圖鐠圖。圖3 (C)是進行電解擴散法后形成的鋁-鋰化合物板材的示意圖。圖3(D)是圖3(C)此鋁-鋰化合物板材的X-光繞射圖譜圖。200電解槽210外槽體211頂蓋220內(nèi)層221支撐板230容器241電解液242陽極243陽極244陰才及支撐架245氧化鋁管246干燥氣體250力口熱器260熱電偶具體實施方式
為更進一步闡述本發(fā)明為達成預定發(fā)明目的所采取的技術(shù)手段及功 效，以下結(jié)合附圖及較佳實施例，對依據(jù)本發(fā)明提出的在大氣環(huán)境下制備鋁 -鋰化合物的方法其具體實施方式
、制備方法、步驟、特征及其功效，詳細 i兌明i。后。請參閱圖1與圖2所示，圖1是繪示依照本發(fā)明較佳實施例的一種在 大氣環(huán)境下制備鋁-鋰化合物的步驟流程圖。圖2是本發(fā)明的較佳實施例的 電解槽的結(jié)構(gòu)示意圖。依照本發(fā)明在大氣環(huán)境下制備鋁-鋰化合物的方法的 實施例，是在大氣下在電解槽200中盛裝有電解液241，以制備鋁-鋰化合 物。該電解液的組成物包含20 45wty。的氯化鋰及30 60 wt。/。的氯化鉀。該電解槽200,為一雙層的結(jié)構(gòu)，包含一外槽體210以及一內(nèi)層220，內(nèi) 層220為氧化鋁材質(zhì)，外槽體210的上方具有一頂蓋211，該頂蓋211為可 動式結(jié)構(gòu)。電解槽200中具有一支撐板221,置于內(nèi)層220內(nèi)的底部， 一容器230 連設(shè)于支撐板221上。該容器230可以為鋼制，其中盛裝有上述的電解液 241。該容器230,其中設(shè)有一加熱器250、 一熱電偶260、 一陽極242以及 一陰極243，該加熱器250與熱電偶260兩者置于容器230內(nèi)并浸入電解液 241中，用以加熱電解液241使其中所含的鋰原子擴散入陰極材料內(nèi)，該熱 電偶260是用以偵測電解液241的溫度。該陽極242及陰極243，設(shè)置于容器230內(nèi)，并部分浸置于電解液241 中。陰極243以陰極支撐架244支撐，且其下方裝設(shè)有氧化鋁管245,可吹 入干燥氣體246。依照本發(fā)明的實施例，陰極243的材料為一鋁材，陽極242 的材料可為石墨棒、高分子復合材料或合金。在進行一電解擴散反應時，在工作溫度下施加一直流電壓，使電解液 241中所含的鋰金屬原子沉積并擴散進入陰極243的鋁材內(nèi)，得到鋁-鋰 (AlLi)化合物。電解液成分中，LiCl提供Li來源，而KC1主要為助熔劑，藉 以降低電解液溫度，并增加電解液的流動性。在電解液241中產(chǎn)生的化學 反應如下陽極2C廠+ Cl2 + 2e-陰極Li+ + e— ■> Li依照本發(fā)明的實施例，電解擴散法的工作溫度(電解擴散溫度)是為 450 - 600。C之間。藉由施加3V 10V的直流電壓，可直接在陰極243上直 接沉積鋰原子，且在工作溫度環(huán)境下，這些鋰原子可擴散入陰極材料內(nèi)，而 形成性質(zhì)穩(wěn)定且含鋰量高的鋁-鋰化合物。依照本發(fā)明的實施例，制成的鋁-鋰化合物的成分可介于Al-2wt. % Li至Al-50wt. % Li之間。由于鉀與鋁(陰 極材料)的親和性極差，故依本發(fā)明制備鋁-鋰化合物后，該化合物的鉀含量 小于50ppm。而鈉屬于為一般氯化鹽類中常見的雜質(zhì)。經(jīng)定量分析，以本發(fā) 明制備的鋁-鋰化合物的鈉含量小于30 ppm。請參閱3(A)至圖3(D)所示，是繪示一鋁材進行本發(fā)明電解擴散法前后 的外觀及X-光結(jié)晶結(jié)構(gòu)的比較圖。其中，圖3(A)是本發(fā)明一實施例的陰極 所使用的鋁材照片圖，圖3(B)是圖3(A)此鋁材的X-光繞射圖譜圖，圖3(C) 是進行電解擴散法后形成的鋁-鋰化合物板材的示意圖，圖3(D)是圖3(C) 此鋁-鋰化合物板材的X-光繞射圖語圖。比較上述圖3(B)及圖3(C)中X-光 繞射圖鐠，可以觀察到兩者的X-光結(jié)晶結(jié)構(gòu)明顯不同，利用本發(fā)明的電解 擴散法確實可在大氣環(huán)境下制備出性質(zhì)穩(wěn)定且含鋰量高的鋁-鋰化合物。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式 上的限制，雖然本發(fā)明已以較佳實施例揭露如上，然而并非用以限定本發(fā) 明，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)，當可利 用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容作出些許更動或修飾為等同變化的等效實施例，但 凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所 作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1. 一種在大氣環(huán)境下制備鋁-鋰化合物的方法，其特征在于其是以一鋁材作為陰極材料，浸置于一電解液中，該電解液的組成份包含氯化鋰與氯化鉀，并在一工作溫度下施加一直流電壓以進行一電解擴散反應，使電解液中所含的鋰原子擴散入陰極的鋁材內(nèi)，而得到鋁-鋰化合物。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的在大氣環(huán)境下制備鋁-鋰化合物的方法，其特 征在于其中所述的電解液的組成份包含20 45 wt。/。的氯化鋰及30 - 60 wt%的氯化鉀。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的在大氣環(huán)境下制備鋁-鋰化合物的方 法，其特征在于其中所述的工作溫度為界于約450。C 約600°C范圍之間。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的在大氣環(huán)境下制備鋁-鋰化合物的方法， 其特征在于其中所述的直流電壓介于3V ~ IOV。
5、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的在大氣環(huán)境下制備鋁-鋰化合物的方法，其特 征在于其中所述的直流電壓介于3V 10V。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的在大氣環(huán)境下制備鋁-鋰化合物的方 法，其特征在于其中所述的電解擴散反應的陽極材料是使用石墨。
7、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的在大氣環(huán)境下制備鋁-鋰化合物的方法，其特 征在于其中所述的電解擴散反應的陽極材料是l吏用石墨。
8、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的在大氣環(huán)境下制備鋁-鋰化合物的方法，其特 征在于其中所述的電解擴散反應的陽極材料是使用石墨。
9、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的在大氣環(huán)境下制備鋁-鋰化合物的方 法，其特征在于其中所述的制成的鋁-鋰化合物的成分可介于Al-2wt.% Li 至A卜50wt.y。 Li之間。
10、 根據(jù)權(quán)利要求8所述的在大氣環(huán)境下制備鋁-鋰化合物的方法，其 特征在于其中所述的制成的鋁-鋰化合物的成分可介于Al-2wt.% Li至 A卜50wU Li之間。
全文摘要
本發(fā)明是有關(guān)一種在大氣環(huán)境下制備鋁-鋰化合物的方法，其是以一鋁材作為陰極材料，浸置于一電解液中，該電解液的組成份包含氯化鋰與氯化鉀，并在一工作溫度下施加一直流電壓以進行一電解擴散反應，使電解液中所含的鋰原子擴散入陰極的鋁材內(nèi)，而得到鋁-鋰化合物(AlLi)。本發(fā)明借由在一含氯化鋰與氯化鉀的電解液中進行電解擴散反應，在一工作溫度下施加一直流電壓使鋰原子還原于陰極并因高溫而擴散入陰極的鋁材內(nèi)，而可得到鋁-鋰化合物(AlLi)。由于高溫，故鋰原子藉由擴散進入陰極材料內(nèi)而形成鋁-鋰化合物，由于使用的原料是為氯化鋰，具有穩(wěn)定的化學活性，而可以方便地運輸、儲存，更可以降低鋁-鋰化合物的生產(chǎn)成本，增加其應用范圍，非常適于實用。
文檔編號C25C1/24GK101280434SQ20071009373
公開日2008年10月8日 申請日期2007年4月5日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月5日
發(fā)明者汪俊延, 蔡德昌 申請人:陸泰陽;蔡德昌;汪俊延