專利名稱：涂層超導體鎳基帶的電化學拋光工藝方法
技術領域：
本發(fā)明屬于涂層超導體制備和表面拋光處理技術領域。本發(fā)明涉及一種涂層超導體鎳基帶的電化學拋光工藝方法。
背景技術：
涂層超導體主要指YBCO涂層導體，該類材料的制備特點主要是(1)以柔性金屬帶材為基底材料，主要是用軋制及再結晶熱處理方法獲得的具有高立方織構度的鎳金屬帶材；(2)在金屬基帶上沉積一層或多層氧化物隔離層，該隔離層一方面阻止鎳金屬向YBCO中擴散，另一方面要求具有立方織構，能夠誘導其上的YBCO形成織構，隔離層材料的選擇要求晶格常數(shù)、熱膨脹系數(shù)與金屬基底和YBCO相近，并且熱穩(wěn)定性好；(3)在隔離層上沉積具有立方織構的YBCO超導層。
關于“YBCO涂層導體”的公開出版物有“在雙軸織構(001)鎳上外延生長YBCO一種獲得高電流密度超導帶材的途徑”[Science(科學雜志)，274(1996)755](D.P.Norton，A.Goyal，J.D.Budai，D.K.Christen，D.M.kroeger，E.D.Specht，Q.He，B.Saffian，M.Paranthaman，C.E.Klabunde，D.F.Lee and F.A.1ist)；“在織構鎳基帶上沉積雙軸取向的金屬和氧化物隔離層一種用于高電流密度高溫超導體的基體”[Physica C，275(1997)，155](Qing He，Christen D K，Budai J D，Lee D F，Goyal A，Norton DP，Paranthaman M，List F A and Kyoeger D M)。
關于“涂層超導體鎳基帶”的公開出版物有《無磁性的立方織構銅鎳合金基帶》，中國專利申請?zhí)?1141893.1；《立方織構Ni基帶的制備方法》，中國專利申請?zhí)?7121916.8。
在以上三個步驟中，第一步最重要，它很大程度上決定了涂層超導體最終的性能。鎳金屬基帶主要在立方織構強度和表面粗糙度兩個方面影響整個涂層超導體的性能。在立方織構強度方面，通過不斷優(yōu)化軋制及再結晶熱處理工藝，可以得到立方織構強度很高的基帶。而在減小基帶表面粗糙度方面，美、日公司利用其先進的鏡面軋輥軋機能將基帶表面粗糙度控制在十幾納米之下，從而極大地提高涂層超導體性能。我國受軋機設備水平的制約，很難制備表面粗糙度小于十幾納米的基帶，這成為阻礙我國涂層超導體水平提高的主要原因之一。本發(fā)明期望利用拋光工藝把鎳基帶的表面粗糙度減小至十幾納米，滿足制備涂層超導體的要求。
工業(yè)上一般用拋光工藝來減小工件表面粗糙度，應用較多的拋光工藝有機械拋光、化學拋光和電化學拋光。機械拋光是借助高速旋轉的抹有拋光膏的拋光輪以提高金屬制件表面平整和光亮程度的機械加工過程，它會引起金屬工件表面發(fā)生塑性變形，并會因局部加熱而產生組織變化?；瘜W拋光是金屬工件在一定的溶液中進行處理以獲得平整、光亮表面的過程，一般伴隨較劇烈的化學反應，過程不易控制，而且拋光液壽命較短。電化學(電解)拋光是以工件作為陽極12，不溶性金屬(或惰性導體)作為陰極13，兩電極同時浸入電解池中通以直流電而產生有選擇性的陽極溶解過程，見附圖1。電化學拋光過程中，靠近陽極12的電解液14層在工件表面上形成一層高粘度的金屬鹽膜(即粘液膜)。凹凸不平的陽極金屬表面上，其粘膜層的粘性、厚度、比重等都不相同，凸起部分的粘膜層較凹處薄，電阻比較小，電流密度較大，所以加快了凸起部分金屬的溶解，凸起部分漸趨平坦，最后達到表面的光滑平整的目的。
國內的涂層超導體制備尚未實現(xiàn)工業(yè)化生產，所以包括鎳基帶拋光等大量技術課題仍處于探索階段，目前沒有發(fā)現(xiàn)關于涂層超導體鎳基帶拋光工藝的專利。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種涂層超導體鎳基帶的電化學拋光工藝方法，利用該電化學拋光工藝方法可以減小涂層超導體金屬鎳基帶表面粗糙度至十幾納米，從而使之能夠滿足涂層超導體制備的要求。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下的技術方案一種涂層超導體鎳基帶的電化學拋光工藝方法，其特征在于該方法包括下述步驟(1)、以磷酸與丙三醇的體積比為95-105∶0.1-0.5，配制電化學拋光液，其中，磷酸的濃度為85％；(2)、以步驟(1)配制的電化學拋光液作為電解液，以涂層超導體鎳基帶作為陽極材料，不銹鋼作為陰極材料，浸沒在電化學拋光液中，接通電源，在5～10V電壓，0.3～1A電流中進行拋光，時間控制在10～60分鐘；(3)、拋光后，將涂層超導體鎳基片清洗、吹干。
在本發(fā)明的涂層超導體鎳基帶的電化學拋光工藝方法中，所述的步驟(2)中使用的涂層超導體鎳基帶是經過軋制及再結晶熱處理方法獲得的具有高立方織構度的涂層超導體鎳基帶。
在本發(fā)明的涂層超導體鎳基帶的電化學拋光工藝方法中，所述的步驟(2)中使用的具有高立方織構度的涂層超導體鎳基帶在進行拋光前先要進行預處理，該預處理包括用丙酮超聲除油和用去離子水超聲清洗兩個過程，時間各為8-15分鐘。這樣，保證拋光前鎳基帶的表面質量，使得基帶保持表面平整、清潔無油跡。
在本發(fā)明的涂層超導體鎳基帶的電化學拋光工藝方法中，所述的步驟(2)中，不銹鋼的陰極材料的面積大于或等于涂層超導體鎳基帶的陽極材料的面積。
在本發(fā)明的涂層超導體鎳基帶的電化學拋光工藝方法中，所述的步驟(3)中，拋光后的涂層超導體鎳基片是在蒸餾水中清洗。
在本發(fā)明的涂層超導體鎳基帶的電化學拋光工藝方法中，所述的步驟(3)中，在拋光過程中，注意保持電化學拋光液的溫度穩(wěn)定在室溫。
在本發(fā)明的涂層超導體鎳基帶的電化學拋光工藝方法中，是以磷酸為主要原料，以丙三醇添加劑為輔助原料，配制成透明、穩(wěn)定的電化學拋光液。
在本發(fā)明的涂層超導體鎳基帶的電化學拋光工藝方法中，在所述的步驟(2)中，拋光時間是根據(jù)拋光工件尺寸、電壓和電流大小進行控制的，拋光時間一般控制在10～60分鐘。
本發(fā)明提供了一種減小涂層超導體織構鎳基帶表面粗糙度的電化學拋光工藝方法。用本發(fā)明方法可以使織構金屬基帶的表面粗糙度減小至十幾納米，能夠滿足涂層超導體制備的要求。該發(fā)明在成本上遠遠低于購置高質量鏡面軋輥軋機的投資，有望促進涂層超導體研究及其工業(yè)化的發(fā)展。


圖1為普通的電化學拋光裝置示意2為Ni基帶(111)極3為Ni基帶電化學拋光后表面AFM4為本發(fā)明的電化學拋光裝置圖具體實施方式
下面是本發(fā)明的一個實施例，本發(fā)明并不局限于該實施例。
取織構鎳金屬基帶，裁剪成小樣(20×30cm)進行預處理。具體過程是先在丙酮中超聲清洗10分鐘以達到除油的目的，然后放入去離子水中超聲清洗10分鐘，完畢后放入無水酒精中備用。該Ni基片由于經過了特殊的軋制與再結晶熱處理工藝，具有很強的立方織構(如附圖2所示)。
量取100ml磷酸(濃度85％)，加入0.5ml丙三醇，充分攪拌，配制成電化學拋光液，置于燒杯內。
電化學拋光裝置如圖4所示，取一電源1，把鎳基帶小樣通過導線與電源陽極相連，作為陽極2。將不銹鋼基片(30×30cm)通過導線與電源連接，作為陰極3。把陰陽極材料都浸沒在配好的電化學拋光液4中，形成完整的電化學拋光裝置，準備拋光。
開啟電源，將電壓穩(wěn)定在7V，電流0.5A，電化學拋光開始進行，拋光時間控制在20分鐘。
拋光結束后，關閉電源。把基帶小樣取下在蒸餾水中清洗、吹干，至此電化學拋光結束。
電化學拋光后基帶用原子力顯微鏡觀察，如圖3所示，圖3為電化學拋光后基帶表面的原子力顯微鏡圖片(AFM)，由圖片可見表面較為平整，表面粗糙度約為十幾納米，能夠滿足涂層超導體的要求。
權利要求
1.一種涂層超導體鎳基帶的電化學拋光工藝方法，其特征在于該方法包括下述步驟(1)、以磷酸與丙三醇的體積比為95-105∶0.1-0.5，配制電化學拋光液，其中，磷酸的濃度為85％；(2)、以步驟(1)配制的電化學拋光液作為電解液，以涂層超導體鎳基帶作為陽極材料，不銹鋼作為陰極材料，浸沒在電化學拋光液中，接通電源，在5～10V電壓，0.3～1A電流中進行拋光，時間控制在10～60分鐘；(3)、拋光后，將涂層超導體鎳基片清洗、吹干。
2.如權利要求1所述涂層超導體鎳基帶的電化學拋光工藝，其特征在于所述的步驟(2)中使用的涂層超導體鎳基帶是經過軋制及再結晶熱處理方法獲得的具有高立方織構度的涂層超導體鎳基帶。
3.如權利要求2所述涂層超導體鎳基帶的電化學拋光工藝，其特征在于所述的步驟(2)中使用的具有高立方織構度的涂層超導體鎳基帶在進行拋光前先要進行預處理，該預處理包括用丙酮超聲除油和用去離子水超聲清洗兩個過程，時間各為8-15分鐘。
4.如權利要求2或3所述涂層超導體鎳基帶的電化學拋光工藝，其特征在于所述的步驟(2)中，不銹鋼的陰極材料的面積大于或等于涂層超導體鎳基帶的陽極材料的面積。
5.如權利要求4所述涂層超導體鎳基帶的電化學拋光工藝，其特征在于所述的步驟(3)中，拋光后的涂層超導體鎳基片是在蒸餾水中清洗。
全文摘要
一種涂層超導體鎳基帶的電化學拋光工藝方法。該方法可以減小涂層超導體鎳基帶表面的粗糙度。該方法包括(1)以磷酸與丙三醇的體積比為95－105∶0.1－0.5，配制電化學拋光液，其中，磷酸的濃度為85％；(2)以步驟(1)配制的電化學拋光液作為電解液，以涂層超導體鎳基帶作為陽極材料，不銹鋼作為陰極材料，浸沒在電化學拋光液中，接通電源，在5～10V電壓，0.3～1A電流中進行拋光，時間控制在10～60分鐘；(3)拋光后，將涂層超導體鎳基片清洗、吹干。該工藝處理后的鎳基帶表面粗糙度大約為十幾納米，能夠滿足涂層超導體制備的要求。
文檔編號C25F3/00GK1766177SQ200410083618
公開日2006年5月3日 申請日期2004年10月13日 優(yōu)先權日2004年10月13日
發(fā)明者劉慧舟, 楊堅, 古宏偉, 屈飛 申請人:北京有色金屬研究總院