得到的混合溶液置于密閉反應(yīng)釜中，在180°C的溫度下水熱反應(yīng)5
ho
[0023](4)取出步驟(3)反應(yīng)完成并冷卻后的混合液，經(jīng)過(guò)濾、離心工藝進(jìn)行固液分離，分離后的固體經(jīng)冷凍干燥處理后，得到石墨烯負(fù)載Fe304/Zn0復(fù)合材料的前驅(qū)物。
[0024](5)將得到的前驅(qū)物在氬氫混合氣(95:5)保護(hù)條件下，升溫到300°C，保溫4 h，反應(yīng)結(jié)束后，在氣體保護(hù)下降到室溫，最終制得石墨烯負(fù)載Fe304/Zn0復(fù)合材料。
[0025]實(shí)施例3:
(1)取質(zhì)量比為0.04:1的Zn粉和FeCl3.6Η20加入去離子水中，在40°C的水浴環(huán)境下攪拌1.5 h，攪拌速度500r/min，混合均勻后，滴入Na2C03溶液，調(diào)節(jié)混合液的pH為10，繼續(xù)攪拌，時(shí)長(zhǎng)大于30min，直至混合均勻；所述的Zn粉為顆粒狀或片狀，目數(shù)大于400目，Zn含量大于90%，F(xiàn)eCl3.6H20溶液濃度為2mol/L0
[0026](2)按照FeCl3.6H20:氧化石墨烯為10.5:1的質(zhì)量比稱取氧化石墨烯，溶于去離子水中，制得氧化石墨烯水溶液質(zhì)量濃度為2%，將其加入步驟(1)的懸浮液中，攪拌均勻，待用。
[0027](3)將步驟(2)得到的混合溶液置于密閉反應(yīng)釜中，在200°C的溫度下水熱反應(yīng)12
ho
[0028](4)取出步驟(3)反應(yīng)完成并冷卻后的混合液，經(jīng)過(guò)濾、離心工藝進(jìn)行固液分離，分離后的固體經(jīng)冷凍干燥處理后，得到石墨烯負(fù)載Fe304/Zn0復(fù)合材料的前驅(qū)物。
[0029](5)將得到的前驅(qū)物在氬氫混合氣(95:5)保護(hù)條件下，升溫到400°C，保溫6 h，反應(yīng)結(jié)束后，在氣體保護(hù)下降到室溫，最終制得石墨烯負(fù)載Fe304/Zn0復(fù)合材料。
[0030]實(shí)施例4:
(1)取質(zhì)量比為0.12:1的Zn粉和FeCl3*6H20加入去離子水中混合，在50°C的水浴環(huán)境下攪拌1.5 h，攪拌速度400r/min，混合均勾后，滴入氨水，調(diào)節(jié)混合液的pH為12，繼續(xù)攪拌，時(shí)長(zhǎng)大于30min，直至混合均勻；所述的Zn粉為顆粒狀或片狀，目數(shù)大于400目，Zn含量大于 90%，F(xiàn)eCl3.6H20 溶液濃度為 1.5mol/L。
[0031](2)按照FeCl3.6H20:氧化石墨烯為10.5:1的質(zhì)量比稱取氧化石墨烯，溶于去離子水中，制得氧化石墨烯水溶液質(zhì)量濃度為1%，將其加入步驟(1)的懸浮液中，攪拌均勻，待用。
[0032](3)將步驟(2)得到的混合溶液置于密閉反應(yīng)釜中，在200°C的溫度下水熱反應(yīng)5
ho
[0033](4)取出步驟(3)反應(yīng)完成并冷卻后的混合液，經(jīng)過(guò)濾、離心工藝進(jìn)行固液分離，分離后的固體經(jīng)冷凍干燥處理后，得到石墨烯負(fù)載Fe304/Zn0復(fù)合材料的前驅(qū)物。
[0034](5)將得到的前驅(qū)物在氬氫混合氣(95:5)保護(hù)條件下，升溫到350°C，保溫6 h，反應(yīng)結(jié)束后，在氣體保護(hù)下降到室溫，最終制得石墨烯負(fù)載Fe304/Zn0復(fù)合材料。
[0035]以上所述僅為本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】，并非因此局限本發(fā)明的權(quán)利范圍，凡運(yùn)用本發(fā)明說(shuō)明書內(nèi)容所作的等效變化，均包含于本發(fā)明的權(quán)利范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種石墨稀負(fù)載納米Fe 304/Ζη0復(fù)合材料，其特征在于:以石墨稀為載體，納米Fe304/Zn0復(fù)合物分布在石墨稀表面，或石墨稀納米片附著在Fe304/Zn0復(fù)合體表面形成包裹結(jié)構(gòu)。2.—種如權(quán)利要求1所述的石墨稀負(fù)載納米Fe 304/Ζη0復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括下述步驟: (1)取質(zhì)量比為0.04-0.12:1的Zn粉和FeCl3.6Η20加入去離子水中，在30~50°C的水浴環(huán)境下攪拌0.5 h以上，攪拌速度大于200r/min，混合均勻后，滴入堿性溶液，調(diào)節(jié)混合液的pH為9~12，繼續(xù)攪拌，時(shí)長(zhǎng)大于30min，直至混合均勻，所述的Zn粉為顆粒狀或片狀，目數(shù)大于400目，Zn含量大于90%，F(xiàn)eCl3.6H20溶液濃度為0.01~2mol/L ； (2)按照FeCl3.6H20:氧化石墨稀為1.75-10.5:1的質(zhì)量比稱取氧化石墨稀，溶于去離子水中，制得氧化石墨烯水溶液質(zhì)量濃度為0.05~3%，將其加入步驟(1)的懸浮液中，攪拌均勻，待用； (3)將步驟(2)得到的混合溶液置于密閉反應(yīng)釜中，在160~200°C的溫度下水熱反應(yīng)5-12 h ； (4)取出步驟(3)反應(yīng)完成并冷卻后的混合液，經(jīng)過(guò)濾、離心工藝進(jìn)行固液分離，分離后的固體經(jīng)冷凍干燥處理后，得到石墨烯負(fù)載Fe304/Zn0復(fù)合材料的前驅(qū)物； (5)將步驟(4)得到的前驅(qū)物經(jīng)煅燒處理，最終制得石墨烯負(fù)載Fe304/Zn0復(fù)合材料。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的墨稀負(fù)載Fe304/Ζη0復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:步驟(1)中堿性溶液為:NaOH溶液，KOH溶液，氨水，Ba (OH) 2溶液，Na 2C03溶液中的一種或幾種。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的石墨稀負(fù)載Fe304/Ζη0復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:步驟(4)中離心分離工藝采用各型離心機(jī)，達(dá)到固液分離目的即可。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的石墨稀負(fù)載Fe304/Ζη0復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:步驟(4)中冷凍干燥條件為:凍干溫度維持在_50~30°C，凍干時(shí)間10~40 h，真空度l~300Pa。6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的石墨稀負(fù)載Fe304/Ζη0復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:步驟(5)中煅燒工藝是在氬氫混合氣保護(hù)條件下，升溫到200~400°C，保溫2~6 h，反應(yīng)結(jié)束后，在氣體保護(hù)下降到室溫，氬氫混合氣氣體比為95:5。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種具有電磁屏蔽功能的石墨烯負(fù)載納米Fe3O4/ZnO復(fù)合材料及其制備方法。首先是將六水合氯化鐵與Zn粉混合均勻，無(wú)沉淀后，加入堿性溶液和氧化石墨烯溶液，攪拌均勻后得到懸浮液，然后將懸浮液置于反應(yīng)釜中恒溫?zé)崽幚?，離心分離，將得到膏狀固體經(jīng)冷凍干燥處理之后，置于管式爐中在H2/Ar混合氣氛下進(jìn)行熱還原，最終制得石墨烯負(fù)載納米Fe3O4/ZnO復(fù)合材料。本發(fā)明制備的石墨烯負(fù)載納米Fe3O4/ZnO復(fù)合材料分散度高、水溶性好，磁性能和電磁屏蔽性能顯著增強(qiáng)，操作工藝簡(jiǎn)單、高效，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)及應(yīng)用。
【IPC分類】B82B1/00, B82B3/00, C01B31/04, C01G9/02, G12B17/02, C01G49/08, H05K9/00
【公開號(hào)】CN105384146
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510900601
【發(fā)明人】吳洪鵬, 孟英, 耿曉欣, 侯林艷, 王建華
【申請(qǐng)人】唐山建華科技發(fā)展有限責(zé)任公司
【公開日】2016年3月9日
【申請(qǐng)日】2015年12月9日